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1、 分分 析析 化化 学学(第五版)下册(第五版)下册武汉大学武汉大学 主编主编第一章第一章 绪论(绪论( Introduction )n分析化学的发展和仪器分析的地位分析化学的发展和仪器分析的地位n仪器分析的类型仪器分析的类型n分析仪器分析仪器n如何学习本门课程如何学习本门课程 Analytical chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and natur
2、e of matter in space and time. . 分析化学的定义:分析化学的定义:是发展和应用各种理论、方法、仪器、策略以获得是发展和应用各种理论、方法、仪器、策略以获得有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。 这是一个高度概括的定义。它包括了任务、手段、这是一个高度概括的定义。它包括了任务、手段、目标和适用面;但不涉及分析化学的具体内涵。目标和适用面;但不涉及分析化学的具体内涵。分析化学的发展和仪器分析的产生分析化学的历史发展概况分析化学的历史发展概况(三次巨大三次巨大变革变革)第一次变革 分析天平的发明、溶液理论的
3、建立(四大平衡的立)第二次变革n二战前后,物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础。 核磁共振(NMR),B loch F ,PurcellE M。 极谱,Heyrovsky J。 气相色谱,Martin A T P ,Synge R L M仪器分析的产生 是科学技术发展的需要、必然,也是科学技术发展的结晶。生产生产科学科学技术技术理论理论对象对象(问题)(问题)技术技术 什么是仪器分析? 一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。
4、 仪器分析的特点n试样用量少,适用于微量、半微量乃至超微量n检测灵敏度高。最低检出量和检测浓度大大降低。n重现性好,分析速度快,操作简便,易于实现自动化、信息化和在线检测。n可在物质原始状态下分析,实现试样非破坏分析及表面、微区、形态等分析。n可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定。n相对误差较高3%-5%,不适于常量和高含量成分分析。n需要结构复杂的仪器设备,分析成本一般比较高。第三次变革(分析化学 分析科学)由 1.分析化学作为信息科学的新发展2.分析化学的定义、基础、原理、方法、技术、研究对象、应用等均发生根本变化。分分析析仪仪器器与与计计算算机机分析仪器分析仪器热、光、电新技术新型材
5、料、电子器件操作操作分分析析对对象象控制控制信号信号实实施施检检测测数据库数据库信息信息数数据据处处理理方法方法描述描述报报告告结结果果判断判断多媒体计算机多媒体计算机人工智能人工智能专家系统专家系统最优化技术最优化技术自动化技术自动化技术仪器分析的发展趋势n分析仪器和仪器分析技术将进一步向微型化、自动化、智能化、网络化发展。n分析仪器分析灵敏度、选择性和分析速度进一步提高n仪器分析联用技术成为新兴学科发展的重要手段n仪器分析的对象重点为生命对象新近重大突破和发明新近重大突破和发明n飞秒光谱法飞秒光谱法n原子吸收的重大突破原子吸收的重大突破n库仑阵列电极库仑阵列电极n多道毛细管电泳多道毛细管电
6、泳仪器分析方法的类型仪器分析方法的类型仪器分析仪器分析电化学分析法电化学分析法光学分析法光学分析法分离分析法分离分析法热分析法热分析法分析仪器联用技术分析仪器联用技术质谱分析法质谱分析法1.1.光分析方法光分析方法光分析法光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱分子光谱原子光谱原子光谱2. 电分析化学方法电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法3. 色谱分析法色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法4.其它仪器分析方法 质谱 热分析 放射分析其他分析法其他分析法质谱分析法联用技术热分析法仪器分析应用领域
7、仪器分析应用领域社会:体育(兴奋剂)、生活产品质量(鱼新鲜度、食品添加 剂、农药残留量)、环境质量(污染实时检测)、法庭化 学(DNA技术,物证)化学:新化合物的结构表征;分子层次上的分析方法;生命科学:DNA测序;活体检测;环境科学:环境监测;污染物分析;材料科学:新材料,结构与性能;药物:天然药物的有效成分与结构,构效关系研究;外层空间探索:微型、高效、自动、智能化仪器研制。不同年代各种分析方法所占的比例(不同年代各种分析方法所占的比例(% %) 方法方法194619461955195519651965197519751985198519951995仪器分析法仪器分析法光谱法光谱法14.3
8、14.326.326.328.728.729.729.730.030.030.030.0色谱法色谱法1.41.42.32.312.012.026.726.735.035.036.036.0电化学法电化学法4.44.46.26.210.210.213.513.515.015.016.016.0放射分析放射分析法法1.01.02.02.06.56.513.813.817.017.018.018.0化学分析法化学分析法比色法比色法23.023.020.020.015.215.29.29.22.02.0- -滴定法滴定法25.625.622.022.012.612.65.15.11.01.0- -重量
9、法重量法8.58.56.56.53.63.62.02.0- - -分析仪器1.分析仪器的类型2.分析仪器的基本结构单元试样系统信息发生器(检测器)信息处理单元信息显示单元能源分析仪器的基本结构单元分析仪器的基本结构单元 1.1.试样系统:分析试样的引入或放置,可能包括物理、化试样系统:分析试样的引入或放置,可能包括物理、化学状态的改变、成分分离等,以适应检测要求,但试学状态的改变、成分分离等,以适应检测要求,但试样的性质不得改变。样的性质不得改变。2.2.能源:提供与分析物或系统发生作用的探测能源,通常能源:提供与分析物或系统发生作用的探测能源,通常为电磁辐射或场、电能、机械能或核能。为电磁辐
10、射或场、电能、机械能或核能。3.3.信息发生器:检测器、转换器或传感器信息发生器:检测器、转换器或传感器4.4.信息处理单元:信号或信号的接收、放大、衰减、相架、信息处理单元:信号或信号的接收、放大、衰减、相架、差减、积分、数字化、变换、储存等。差减、积分、数字化、变换、储存等。5.5.信息显示单元(读出装置):将电信号或信息转变为可信息显示单元(读出装置):将电信号或信息转变为可以直接观察和理解的信息。以直接观察和理解的信息。分析仪器的性能指标1.精密度精密度: :精密度是指使用同一方法,对同一样品进行多次精密度是指使用同一方法,对同一样品进行多次 测定所得测定结果的一致程度。测定所得测定结
11、果的一致程度。 * 重复性重复性: :同一分析人员在同一条件下平行测定结果的精同一分析人员在同一条件下平行测定结果的精 密度又称重复性。密度又称重复性。* 再现性再现性: :不同实验室所得测定结果的精密度又称再现性。不同实验室所得测定结果的精密度又称再现性。2.2.灵敏度:是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量。灵敏度:是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量。sasSS S S:为校准曲线的斜率,:为校准曲线的斜率,s ss s为测定的标准偏差为测定的标准偏差3.检出限检出限:某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量称
12、为这种方法对该物质的检出限,以浓度表示的称为度或最小质量称为这种方法对该物质的检出限,以浓度表示的称为相对检出限,以质量表示的称为绝对检出限。相对检出限,以质量表示的称为绝对检出限。SSSkSSSScbbabmm111311babmkSSSSSqbm13dcdxs dmdxs dcdxs 4.4.标准曲线:标准曲线:校准曲线是被测物质的浓度或量与仪器响应信号的关系曲校准曲线是被测物质的浓度或量与仪器响应信号的关系曲线,用标准溶液或标准物质绘制。线,用标准溶液或标准物质绘制。5.5.动态范围(线性范围):校准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓动态范围(线性范围):校准曲线的直线部分所对应的被测物
13、质的浓度或量的范围叫作该方法测定这种物质的线性范围。一般说来,好的度或量的范围叫作该方法测定这种物质的线性范围。一般说来,好的分析方法应有较宽的线性范围。分析方法应有较宽的线性范围。6.6.选择性:一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其他选择性:一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其他组分干扰组分测定的程度。组分干扰组分测定的程度。7.7.响应速度:是指仪器对检测信号的反应速度,定义为仪器响应速度:是指仪器对检测信号的反应速度,定义为仪器达到信号总变化量一定百分数所需的时间。达到信号总变化量一定百分数所需的时间。8.8.分辨率:指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。分辨率:指仪器鉴别由两相
14、近组分产生信号的能力。飞秒相干光谱法Femtosecond spectroscopy Ahmed H. Zewail 教授1946年出生于埃及,1967毕业于埃及亚历山大大学,获学士学位,1969年在该校获得硕士学位,同年赴美国宾夕法尼亚大学化学系攻读博士学位,1974年获博士学位。现为加州理工学院化学物理系和物理系教授。 1999年Ahmed H. Zewail 教授被授予诺贝尔化学奖,表彰他在飞秒化学领域的杰出贡献。采用超短脉冲激光以飞秒的时间尺度实时观察分子运动并目击分子的诞生, 给化学和相关学科带来了革命性的变化。 Ahmed.H.Zewail 1999年化学Nobel奖得者连续光源原子吸收仪(ContrAA,德国)连 续 光 源 原 子 吸 收 光 谱 仪 2004 年4 月,德国耶拿分析仪器股份公司(AnalytikAnalytik Jena AG Jena AG)成功地设计和生产出了连光源
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