水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)方法验证报告(实验室内)

1、方法验证报告新项 目 名 称：水质 无机阴离子（F、CT、NO3一、BCNoa POF-、scy-）的测定方法 名 称：水质无机阴离子（F Cl-、No»、B、NOC PO4= SOFJ的测定离子色谱法HJ842016承担科室：承担人及职称：报告编写人及职称：1目的12原理13实验部分14环境基础设施45监测结果分析46实际样品分析87方法验证结论81目的为扩展我公司环境监测领域，新增离子色谱法测定无机阴离子（F） Cl NOJ、Br NO八 P0,3 SO42-）。2原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测 器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。3实验部

2、分3.1主要仪器、试剂、器皿及分析样品3.1.1主要仪器离子色谱仪、离子色谱自动进样器。3.1.2仪器信息表1仪器检定信息分析仪器检定/校准有效期3.1.3主要试剂F Cl N02 Br N0（、PO广、SO厂的市售有证标准溶液，浓度为:IOOOIng/L o实验室用纯水。氟化钠（NaF）:优级纯，使用前应于105£±5匸干燥恒重后，置 于干燥器中保存。氯化钠（NaC1）：优级纯，使用前应于1050C±5°C干燥恒重后，置于干燥器中保存。澳化钾（KBr）:优级纯，使用前应于105匸±5£干燥恒重后， 置于干燥器中保存。亚硝酸钠（NaN

3、O2）:优级纯，使用前应置于干燥器中平衡24 ho硝酸钾（KNoQ ：优级纯，使用前应于105匸±5匸干燥恒重后， 置于干燥器中保存。磷酸二氢钾（KHzPOj）：优级纯，使用前应于105。±5£干燥恒 重后，置于干燥器中保存。亚硫酸钠（N82SO3）:优级纯，使用前应置于干燥器中平衡24 ho甲醛（CH20）:纯度40 %o无水硫酸钠（N/SOJ :优级纯，使用前应于105匸±5匸干燥恒重 后，置于干燥器中保存。碳酸钠（NeCOQ :使用前应于105匸±5£干燥恒重后，置于干燥 器中保存。碳酸氢钠（NaHCOQ ：使用前应置于干燥器中

4、平衡24ho氢氧化钠（NaOH）:优级纯。分别移取10.0 ml氟离子标准贮备液200.0 ml、氯离子标准贮 备液10.0 ml、澳离子标准贮备液0. 0 nil、亚硝酸根标准贮备液100.0 InI、硝酸根标准贮备液50.0 ml、磷酸根标准贮备液（50.0 ml亚硫 酸根标准贮备液200. Omh 硫酸根标准贮备液于1000 InI容量瓶中， 用水稀释定容至标线，混匀。配制成含有10 ngL的F） 200 mg/L的 Cl 10 mg/L 的 Br 10 mg/L 的 N02 100 mg/L 的 N03 50 mg/L 的 PO广、50 mg/L的So广、200 mg/L的S（）F的混

5、合标准使用液。根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋 洗液条件供参考。碳酸盐淋洗液 I: C (Na2C03) = 6.0 mmolL, C (NaHCO3) = 5.0 mmol/Lo准确称取1.2720 g碳酸钠和0. 8400 g碳酸氢钠，分别溶于适 量水中，全量转入2000 ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。碳酸盐淋洗液 ILc(Na2CO3)= 3. 2 mmolL, C(NaHCO3)= 1. 0 mmol/Lo 准确称取0.6784 g碳酸钠和0. 1680 g碳酸氢钠，分别溶于适 量水中，全量转入2000 ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。氢氧根淋洗液

6、(由仪器自动在线生成或手工配制)。氢氧化钾淋洗液：由淋洗液自动电解发生器在线生成。氢氧化钠淋洗液：C (NaoH) = 100 mmol/Lo称取100.0 g氢氧化钠(5. 12),加入100 ml水，搅拌至完全 溶解，于聚乙烯瓶中静置24 h,制得氢氧化钠贮备液，于4。C以下冷 藏、避光和密封可保存3个月。移取5. 20 ml上述氢氧化钠贮备液于1000 ml,用水稀释定容至 标线，混匀后立即转移至淋洗液瓶中。可加氮气保护，以减缓碱性淋洗 液吸收空气中的CO2而失效。3.1.4主要器皿电导检测器。抽气过滤装置：配有孔径0. 45 醋酸纤维或聚乙烯滤膜。一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.

7、45 mo一次性注射器：1 InI-10 mlo预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱或硅胶为基质键 合C18柱（去除疏水性化合物）；H型强酸性阳离子交换柱或Na型强 酸性阳离子交换柱（去除重金属和过渡金属离子）等类型。一般实验室常用仪器和设备3.1.5分析样品水剂质控样、实际样品：地表水。3.2样品前处理样品经C18柱前处理后上机分析。4环境基础设施温度:15-3OoC ,湿度：80%RH,通风设施良好，大型仪器单独 实验室，无交叉污染，实验室有良好的内务管理，实验室的环境条件有 利于监测工作的正确实施，不会使监测结果无效或对监测结果的质量产 生不良影响。5监测结果分析5.1标准曲线绘

8、制分别准确移取 0.00 ml、LoOm1、2.00 ml、5.00 ml、10.0 ml、20.0 ml 混合标准使用液置于一组100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线， 混匀。配制成6个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度见表 2o可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。按其浓度由 低到髙的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积（或峰高）。以各离子 的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰髙）为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表3。表2阴离子标准系列质量浓度离子名称标准系列质量浓度（mg/L）1'CrNO2Br'N0；PO13"S0表3标准曲线及相关系数F'C

9、rNO；Br-N03P0l3SOr5.2方法检出限根据：Cmin =2×C×Hx /H 式中:Crain检出限,mg/LC 离子浓度mg/LHX 基线噪声H 峰高实验室测定F Cl NO八Br N03 Po广、So厂最低检出限分别 为：mg/L、mg/L、mg/L、mg/L、mg/L、mg/L、mg/L。则检出限测定 结果见表4-7。表4离子检出限测定结果统计表单位：mg/L序号CrC标HNHCnlinC标HNHCinin1234567均值表5 离子检出限测定结果统计表单位：mg/L序号NO2'BrC标HNHCnlinC标HNHCmin1234567均值表6 离子检

10、出限测皆果魁表 单位：】哄几序号NO3'soC标HNHCfninC标HNHCmin1234567均值表7离壬检出限测定结果统计表单位：mg/L序号P0/C标H、HCminC标HNHCmin1234567均值5.3精密度实验室重复测定明码F) Cl NO八Br NO八Po广、SO厂质控样品,F Cl N()2 Br No八PO广、SO厂的相对标准偏差(RSD)为 %o 结果见表8。表8精密度测定结果统计表离子测定值(mg/L)平均值 (mg/L)相对标 准偏差123456FCrNO2-Br-N0；P013S(V-5.4准确度实验室测定Fl Cl N02 Br N0、P013 So产质控样品标准值, 相对误差分别为、%o结果见表9。表9准确度结果统计表离子测定值(mgL)真值(mgL)相对误差123456