执业药师考试药物分析笔记

1、执业药师考试药物分析学习笔记序号药物名称类别来源内容检查项目方法/原理备注/详情1阿司匹林芳酸及其酯原料鉴别三氯化铁反应水解后产生水杨酸和醋酸，前者含酚羟基可与铁离子络合显示紫色加水煮沸放冷，加Fecl3试液显紫堇色2阿司匹林芳酸及其酯原料鉴别水解反应水杨酸不溶于水加碳酸钠煮沸放冷，加稀硫酸析出白色沉淀并有醋酸臭气（水杨酸不溶于水而析出）3阿司匹林芳酸及其酯原料鉴别红外光谱法邻位取代苯环、酯基、羧酸4阿司匹林芳酸及其酯原料一般杂质检查干燥失重5阿司匹林芳酸及其酯原料一般杂质检查易碳化物6阿司匹林芳酸及其酯原料一般杂质检查炽灼残渣7阿司匹林芳酸及其酯原料一般杂质检查重金属8阿司匹林芳酸及其酯原料

2、一般杂质检查溶液的澄清度用于检查不含羧酸的杂质碳酸钠试液溶解应澄清9阿司匹林芳酸及其酯原料特殊杂质检查游离水杨酸高效液相色谱法ODS;乙氰-四氢呋喃-冰醋酸-水；外标法峰面积计算；<0.1%10阿司匹林芳酸及其酯原料特殊杂质检查有关物质高效液相色谱法其他杂质峰面积和不得大于对照液主峰面积11阿司匹林芳酸及其酯原料含量测定含量测定酸碱滴定法中性乙醇溶解、氢氧化钠滴定液、酚酞指示剂12阿司匹林片/肠溶片芳酸及其酯制剂特殊杂质检查游离水杨酸高效液相色谱法ODS;乙氰-四氢呋喃-冰醋酸-水；限量分别为0.3%和1.5%13阿司匹林片芳酸及其酯制剂溶出度测定阿司匹林片第一法+高效液相色谱法分别以阿

3、司匹林和水杨酸做对照，测定后的水杨酸要折算为阿司匹林，再加上原有阿司匹林的量；80%14阿司匹林肠溶片芳酸及其酯制剂释放度测定阿司匹林肠溶片第二法+高效液相色谱法胃溶解限度10%,肠液溶解限度70%15阿司匹林片/肠溶片芳酸及其酯制剂含量测定含量测定高效液相色谱法ODS;乙氰-四氢呋喃-冰醋酸-水；n>=3000；外标法峰面积计算16布洛芬芳酸及其酯原料鉴别紫外-可见分光光度法含有苯环和羧基；2-（4-异丁基苯）丙酸布洛芬的氢氧化钠溶液265nm和273nm处有最大吸收；245与271nm处最小吸收；259nm处有一肩峰17布洛芬芳酸及其酯原料鉴别红外光谱法羧基、对位取代苯环18布洛芬芳

4、酸及其酯原料一般杂质检查氯化物19布洛芬芳酸及其酯原料一般杂质检查干燥失重20布洛芬芳酸及其酯原料一般杂质检查炽灼残渣21布洛芬芳酸及其酯原料一般杂质检查重金属22布洛芬芳酸及其酯原料特殊杂质检查有关物质薄层色谱法-自身稀释对照法硅胶G；正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸；1%高锰酸钾（显色剂）；1%23布洛芬芳酸及其酯原料含量测定含量测定酸碱滴定法中性乙醇溶解、氢氧化钠滴定液、酚酞指示剂24布洛芬片芳酸及其酯制剂溶出度测定溶出度测定高效液相色谱法磷酸盐缓冲液；外标法峰面积；70%25布洛芬缓释胶囊芳酸及其酯制剂释放度测定释放度测定高效液相色谱法峰面积外标法26布洛芬片芳酸及其酯制剂含量测定含量测定高效

5、液相色谱法ODS;醋酸钠缓冲液-乙氰；n>=2500；外标法峰面积计算27布洛芬缓释胶囊芳酸及其酯制剂含量测定含量测定高效液相色谱法ODS;醋酸钠缓冲液-乙氰；n>=2500；外标法峰面积计算28丙磺舒芳酸及其酯原料鉴别三氯化铁反应丙磺舒具有羧基与三氯化铁溶液米黄色沉淀29丙磺舒芳酸及其酯原料鉴别分解产物反应碱性条件下加热可水解为硫酸盐加氢氧化钠一粒小火熔融，残渣加硝酸再加盐酸，滤过，滤液显硫酸盐反应30丙磺舒芳酸及其酯原料鉴别紫外-可见分光光度法苯环紫外吸收31丙磺舒芳酸及其酯原料鉴别红外光谱法羧基、磺酰胺基、对位取代苯环32丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查氯化物33丙磺舒芳酸及

6、其酯原料一般杂质检查硫酸盐34丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查干燥失重35丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查炽灼残渣36丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查重金属37丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查酸度酸碱滴定法氢氧化钠滴定液；酚酞38丙磺舒芳酸及其酯原料特殊杂质检查有关物质高效液相色谱法-自身稀释对照法ODS;磷酸二氢钠-乙氰；外标法峰面积计算39丙磺舒芳酸及其酯原料含量测定含量测定高效液相色谱法ODS;磷酸二氢钠-乙氰；外标法峰面积计算40盐酸普鲁卡因胺类药物原料鉴别水解反应酯键在碱性条件下水解为对氨基苯甲酸和二乙胺基乙醇（挥发性），利用二者性质鉴别加NaOH溶液生成白色沉淀，加热生成油状物，挥

7、发的油状物能使红色石蕊试纸变蓝，挥发完加过量盐酸溶液先沉淀后溶解41盐酸普鲁卡因胺类药物原料鉴别红外光谱法芳伯氨基、酯基、苯环42盐酸普鲁卡因胺类药物原料鉴别氯化物反应1.沉淀反应；2.氧化还原反应1.在硝酸性条件下加硝酸银成白色沉淀，加氨水后溶解，再加硝酸又白色沉淀；2.加MnO2与硫酸生成氯气，使淀粉碘化钾试纸变蓝43盐酸普鲁卡因胺类药物原料鉴别芳香第一胺反应芳伯氨基的重氮化耦合反应在盐酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐，再与b-萘酚耦合成橙色或猩红色沉淀44盐酸普鲁卡因胺类药物原料一般杂质检查酸度45盐酸普鲁卡因胺类药物原料一般杂质检查干燥失重46盐酸普鲁卡因胺类药物原料一般杂质检查炽灼残渣

8、47盐酸普鲁卡因胺类药物原料一般杂质检查铁盐和重金属48盐酸普鲁卡因胺类药物原料一般杂质检查溶液的澄清度49盐酸普鲁卡因胺类药物原料特殊杂质检查对氨基苯甲酸反相高效液相色谱法ODS;庚烷磺酸钠的磷酸二氢钾溶液-甲醇;279nm;n>=2000;外标法峰面积计算；<=0.5%50盐酸普鲁卡因胺类药物原料含量测定含量测定亚硝酸钠滴定法永停滴定法指示终点51盐酸普鲁卡因注射液胺类药物制剂特殊杂质检查对氨基苯甲酸反相高效液相色谱法ODS;庚烷磺酸钠的磷酸二氢钾溶液-甲醇;279nm;n>=2000;外标法峰面积计算；<=1.2%52盐酸普鲁卡因注射液胺类药物制剂含量测定含量测定

9、反相离子对色谱法ODS;庚烷磺酸钠的磷酸二氢钾溶液-甲醇;290nm;n>=2000；外标法峰面积计算53盐酸利多卡因胺类药物原料鉴别与硫酸铜试液反应芳酰胺结构与铜离子生成蓝紫色配合物在碳酸钠试液中与硫酸铜反应显示蓝紫色配合物，转溶与三氯甲烷显黄色54盐酸利多卡因胺类药物原料鉴别红外光谱法2、4-二甲基苯胺与二乙胺基乙醇缩合，有酰胺键，空间作用不易水解55盐酸利多卡因胺类药物原料鉴别氯化物反应1.沉淀反应；2.氧化还原反应1.在硝酸性条件下加硝酸银成白色沉淀，加氨水后溶解，再加硝酸又白色沉淀；2.加MnO2与硫酸生成氯气，使淀粉碘化钾试纸变蓝56盐酸利多卡因胺类药物原料一般杂质检查酸度5

10、7盐酸利多卡因胺类药物原料一般杂质检查溶液的澄清度58盐酸利多卡因胺类药物原料一般杂质检查水分59盐酸利多卡因胺类药物原料一般杂质检查炽灼残渣60盐酸利多卡因胺类药物原料一般杂质检查重金属61盐酸利多卡因胺类药物原料含量测定含量测定高效液相色谱法ODS;磷酸盐缓冲液-乙氰；254nm；n>=2000；按外标法峰面积计算62对乙酰氨基酚胺类药物原料鉴别三氯化铁的反应含酚羟基与三氯化铁形成蓝紫色配合物直接形成配合物63对乙酰氨基酚胺类药物原料鉴别水解后的重氮耦合反应水解后生成对氨基酚含芳香第一胺加稀盐酸加热水解，加亚硝酸钠，再加碱性b-萘酚显示红色64对乙酰氨基酚胺类药物原料鉴别红外光谱法苯

11、环、酰胺基、酚羟基65对乙酰氨基酚胺类药物原料一般杂质检查酸度66对乙酰氨基酚胺类药物原料一般杂质检查氯化物67对乙酰氨基酚胺类药物原料一般杂质检查硫酸盐68对乙酰氨基酚胺类药物原料一般杂质检查干燥失重69对乙酰氨基酚胺类药物原料一般杂质检查炽灼残渣70对乙酰氨基酚胺类药物原料一般杂质检查重金属71对乙酰氨基酚胺类药物原料一般杂质检查乙醇溶液的澄清度和颜色72对乙酰氨基酚胺类药物原料特殊杂质检查对氨基酚及有关物质高效液相色谱法磷酸盐缓冲液-甲醇；辛烷基硅烷键合硅胶；245nm；n>=2000；按外标法峰面积计算；对氨基酚不得超过0.005%73对乙酰氨基酚胺类药物原料特殊杂质检查对氯苯乙

12、酰胺高效液相色谱法磷酸盐缓冲液-甲醇；辛烷基硅烷键合硅胶；245nm；不得超过0.005%74对乙酰氨基酚胺类药物原料含量测定含量测定紫外-可见分光光度法257nm紫外75对乙酰氨基酚制剂胺类药物制剂特殊杂质检查对氨基酚反相高效液相色谱法ODS;醋酸铵-甲醇；257nm；n>=5000;外标法峰面积计算；<=0.1%；剂型：片剂、咀嚼片、泡腾片、胶囊、颗粒剂、滴剂76对乙酰氨基酚制剂胺类药物制剂溶出度测定溶出度测定紫外-可见分光光度法片剂、颗粒剂、胶囊剂；80%77对乙酰氨基酚制剂胺类药物制剂含量测定含量测定1.紫外-可见分光光度法；2.高效液相色谱法1.普通片、咀嚼片、栓剂、胶囊

13、剂、颗粒剂；2.泡腾剂、注射剂、滴剂、凝胶剂；ODS;醋酸铵-甲醇；以茶碱作为基准为的内标法计算78苯巴比妥巴比妥类原料鉴别与亚硝酸钠-硫酸反应鉴别含有苯环的巴比妥类本品10mg加硫酸2滴亚硝酸钠5mg混合，显橙黄色随即转变为橙红色79苯巴比妥巴比妥类原料鉴别与甲醛硫酸反应区别苯巴比妥与其他巴比妥类加甲醛1ml；加热煮沸冷却；加5ml硫酸分两层，界面玫瑰红色80苯巴比妥巴比妥类原料鉴别红外光谱法羰基、酰胺、苯环81苯巴比妥巴比妥类原料鉴别丙二酰脲类鉴别反应1.银盐反应；2.铜盐反应1.碳酸钠条件下，加硝酸银出现白色沉淀，震摇溶解，接续加硝酸银，白色沉淀不溶解；2.加吡啶溶液溶解后加吡啶铜，显紫

14、色或紫色沉淀82苯巴比妥巴比妥类原料一般杂质检查干燥失重83苯巴比妥巴比妥类原料一般杂质检查炽灼残渣84苯巴比妥巴比妥类原料一般杂质检查酸度含有杂质苯丙二酰脲酸度增加加甲基橙不显红色85苯巴比妥巴比妥类原料一般杂质检查乙醇溶液澄清度苯巴比妥酸盐杂质不溶于乙醇乙醇86苯巴比妥巴比妥类原料特殊杂质检查有关物质高效液相色谱法ODS;乙氰-水87苯巴比妥巴比妥类原料特殊杂质检查中性或碱性物质不溶于氢氧化钠溶于醚加氢氧化钠溶液和乙醚萃取醚层，105度干燥残渣不得大于3mg（1g）88苯巴比妥巴比妥类原料含量测定含量测定银量法甲醇溶解，加无水碳酸钠溶液，然后用硝酸银滴定，生成一银盐，用电位法指示终点89苯

15、巴比妥片巴比妥类制剂特殊杂质检查有关物质高效液相色谱法ODS;乙氰-水90苯巴比妥片巴比妥类制剂含量均匀度含量均匀度高效液相色谱法ODS;乙氰-水91苯巴比妥片巴比妥类制剂溶出度测定溶出度测定紫外-可见分光光度法第二法，75%92苯巴比妥片巴比妥类制剂含量测定含量测定离子抑制反相色谱扫尾剂：三乙胺；辛烷基硅烷键合硅胶；乙氰-水；外标法93苯巴比妥片巴比妥类制剂体内分析体内分析高效液相色谱法内标法94司可巴比妥钠巴比妥类原料鉴别制备衍生物测定熔点95司可巴比妥钠巴比妥类原料鉴别与碘液反应含烯丙基加成反应棕黄色消退96司可巴比妥钠巴比妥类原料鉴别红外光谱法羰基、酰胺、烯丙基97司可巴比妥钠巴比妥类

16、原料鉴别丙二酰脲类鉴别反应1.银盐反应；2.铜盐反应1.碳酸钠条件下，加硝酸银出现白色沉淀，震摇溶解，接续加硝酸银，白色沉淀不溶解；2.加吡啶溶液溶解后加吡啶铜，显紫色或紫色沉淀98司可巴比妥钠巴比妥类原料一般杂质检查干燥失重99司可巴比妥钠巴比妥类原料一般杂质检查重金属100司可巴比妥钠巴比妥类原料一般杂质检查溶液的澄清度检查游离酸等不溶性杂质加新沸过冷水应澄清101司可巴比妥钠巴比妥类原料一般杂质检查中性或碱性物质不溶于氢氧化钠溶于醚加氢氧化钠溶液和乙醚萃取醚层，105度干燥残渣不得大于3mg（1g）102司可巴比妥钠巴比妥类原料含量测定溴量法烯丙基可加成先加过量的溴，然后加入KI，最后用

17、硫代硫酸钠回收碘103注射用硫喷妥钠巴比妥类制剂鉴别制备衍生物测定熔点104注射用硫喷妥钠巴比妥类制剂鉴别与铜盐反应丙二酰脲结构与铜离子形成绿色配合物加吡啶溶液溶解后加吡啶铜，显绿色沉淀105注射用硫喷妥钠巴比妥类制剂鉴别与醋酸铅溶液反应含硫形成白色沉淀再形成黑色沉淀加氢氧化钠溶解后加醋酸铅试液，先形成白色配合物沉淀，加热后形成硫化铅黑色沉淀106注射用硫喷妥钠巴比妥类制剂一般杂质检查无菌107注射用硫喷妥钠巴比妥类制剂一般杂质检查干燥失重108注射用硫喷妥钠巴比妥类制剂一般杂质检查硫酸盐109注射用硫喷妥钠巴比妥类制剂一般杂质检查溶液澄清度110注射用硫喷妥钠巴比妥类制剂一般杂质检查碱度注射

18、剂中加有无水碳酸钠用PH测定法，PH9.5-11.2111注射用硫喷妥钠巴比妥类制剂特殊杂质检查有关物质薄层色谱法-自身稀释对照法GF254；氨溶液-乙醇-三氯甲烷；112注射用硫喷妥钠巴比妥类制剂含量测定含量测定紫外-可见分光光度法304nm113磺胺甲噁唑磺胺类原料鉴别与硫酸铜试液反应酰胺N上的H具有酸性用氢氧化钠溶解后加硫酸铜试液，生成草绿色沉淀（磺胺异噁唑是淡棕色，而后析出暗绿色沉淀）114磺胺甲噁唑磺胺类原料鉴别红外光谱法苯磺酰氨基、芳伯氨基、苯环、异噁唑环115磺胺甲噁唑磺胺类原料鉴别芳香第一胺反应具有芳伯氨基加HCL煮沸放冷，加亚硝酸钠试液再加B-萘酚，生成橙红色沉淀。116磺胺

19、甲噁唑磺胺类原料一般杂质检查酸度PH 4.0-6.0117磺胺甲噁唑磺胺类原料一般杂质检查氯化物限量0.01%118磺胺甲噁唑磺胺类原料一般杂质检查硫酸盐限量0.02%119磺胺甲噁唑磺胺类原料一般杂质检查碱性溶液的澄清度与颜色检查不溶于碱的酸性杂质和有色杂质溶解于NAOH，应澄清，如浑浊浊度应低于1号液，如显色应低于黄色三号液。120磺胺甲噁唑磺胺类原料一般杂质检查炽灼残渣限度0.2%121磺胺甲噁唑磺胺类原料一般杂质检查重金属检查百万分之15122磺胺甲噁唑磺胺类原料特殊杂质检查有关物质检查芳伯氨基的有关物质，薄层色谱法自身稀释对照法；0.5%；含羧甲基纤维素钠的GH薄层板，三氯甲烷-甲醇

20、-二甲基甲酰胺；显色剂：二甲氨基苯甲醛123磺胺甲噁唑磺胺类原料含量测定含量测定亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定液；KBr催化剂；永停滴定法指示终点124磺胺甲噁唑片磺胺类制剂鉴别鉴别用氨试液溶解，过去除去辅料，再加醋酸析出磺胺甲噁唑在过滤，然后再按原料药的方法鉴别。125磺胺甲噁唑片磺胺类制剂重量差异重量差异126磺胺甲噁唑片磺胺类制剂崩解时限崩解时限127磺胺甲噁唑片磺胺类制剂含量测定含量测定含芳伯氨基且辅料不含芳伯氨基亚硝酸钠滴定液；KBr催化剂；永停滴定法指示终点128复方磺胺甲噁唑片磺胺类制剂鉴别沉淀反应甲氧苄啶含嘧啶二胺杂环在硫酸性条件下，加碘试液，生成棕褐色沉淀129复方磺胺甲噁唑片磺

21、胺类制剂鉴别薄层色谱法两个主成分斑点位置大小应与对照品一致GF254,三氯甲烷-甲醇-二甲基甲酰胺；溶剂：甲醇130复方磺胺甲噁唑片磺胺类制剂鉴别高效液相色谱法保留时间应与标准品一致131复方磺胺甲噁唑片磺胺类制剂鉴别芳香第一胺反应磺胺甲噁唑含芳伯氨基加HCL煮沸放冷，加亚硝酸钠试液再加B-萘酚，生成橙红色沉淀。132复方磺胺甲噁唑片磺胺类制剂溶出度测定溶出度测定第二法：浆法限度70%133复方磺胺甲噁唑片磺胺类制剂含量测定含量测定亚硝酸钠滴定法、紫外、非水溶液滴定法都有干扰，故用HPLC法ODS;乙氰-水-三乙胺；n>=4000；外标法峰面积计算134磺胺嘧啶磺胺类原料鉴别与硫酸铜试液

22、反应酰胺N上的H具有酸性用氢氧化钠溶解后加硫酸铜试液，生成黄绿色沉淀，放置后变紫色135磺胺嘧啶磺胺类原料鉴别红外光谱法磺酰胺基、芳伯氨基、嘧啶换、苯环136磺胺嘧啶磺胺类原料鉴别芳香第一胺反应芳伯氨基同磺胺甲噁唑137磺胺嘧啶磺胺类原料一般杂质检查酸度用酚酞指示剂，2滴氢氧化钠应现粉红色138磺胺嘧啶磺胺类原料一般杂质检查氯化物限量0.01%139磺胺嘧啶磺胺类原料一般杂质检查炽灼残渣限量0.1%140磺胺嘧啶磺胺类原料一般杂质检查重金属第三法百万分之十141磺胺嘧啶磺胺类原料一般杂质检查碱性溶液的澄清度与颜色加氢氧化钠应澄清如果显色应不深于黄色3号液142磺胺嘧啶磺胺类原料含量测定含量测定

23、芳伯氨基亚硝酸钠滴定液；KBr催化剂；永停滴定法指示终点143磺胺嘧啶片磺胺类制剂溶出度测定溶出度测定第二法：浆法限度70%144磺胺嘧啶片磺胺类制剂含量测定含量高效液相色谱法外标法峰面积145异烟肼杂环类原料鉴别与氨制硝酸银反应酰肼基具有还原性加氨制硝酸银发生气泡（氮气）与黑色浑浊，管壁有银镜146异烟肼杂环类原料鉴别高效液相色谱法主峰保留时间应与对照品一致147异烟肼杂环类原料鉴别红外光谱法图谱应与对照品一致148异烟肼杂环类原料一般杂质检查酸碱度PH6.8-8149异烟肼杂环类原料一般杂质检查溶液的澄清度与颜色加水溶解应澄清无色，若浑浊（1号），若显色（重铬酸钾3ml，硫酸铜0.1ml，

24、稀释到250ml）150异烟肼杂环类原料特殊杂质检查游离肼薄层色谱法硅胶G板，异丙醇-丙酮，硫酸肼对照，游离肼Rf0.75，异烟肼Rf0.56；限量0.02%151异烟肼杂环类原料特殊杂质检查有关物质高效液相色谱法-自身稀释对照法单个杂质0.35%，杂质总和1%152异烟肼杂环类原料含量测定含量测定高效液相色谱法ODS,磷酸二氢钠-甲醇，n>=4000，外标法峰面积153硝苯地平杂环类原料鉴别与氢氧化钠反应为二氢吡啶类在丙酮或甲醇溶液中与氢氧化钠作用，二氢吡啶1，4位氢可解离，生成P-共轭，显橙红色154硝苯地平杂环类原料鉴别紫外-可见分光光度法在237nm有最大吸收，在320-355n

25、m有较大的宽幅吸收155硝苯地平杂环类原料鉴别红外光谱法156硝苯地平杂环类原料一般杂质检查干燥失重157硝苯地平杂环类原料一般杂质检查炽灼残渣158硝苯地平杂环类原料一般杂质检查重金属159硝苯地平杂环类原料特殊杂质检查有关物质对光敏感，光照生成硝苯吡啶衍生物（杂质1）和亚硝苯吡啶衍生物（杂质2）HPLC法，ODS，对照品：硝苯地平，杂质1，杂质2；如有杂质1和2，均不得超过0.1%，其他杂质不得超过0.2%，总共不得超过0.5%160硝苯地平杂环类原料含量测定含量测定铈量法滴定（硝苯地平还原性）加无水乙醇溶解，加高氯酸酸化，加邻苯二氮菲用硫酸铈滴定至橙红色消失161左氧氟沙星杂环类原料比旋

26、度的测定比旋度的测定甲醇溶解，-92到-99度162左氧氟沙星杂环类原料鉴别高效液相色谱法对照品为氧氟沙星163左氧氟沙星杂环类原料鉴别紫外-可见分光光度法226nm与294nm存在最大吸收，263nm最小吸收164左氧氟沙星杂环类原料鉴别红外光谱法165左氧氟沙星杂环类原料一般杂质检查酸碱度ph6.8-8.0166左氧氟沙星杂环类原料一般杂质检查溶液澄清度水溶解应澄清，如浑浊（2号），共测五份167左氧氟沙星杂环类原料一般杂质检查吸光度450nm处吸光度不得超过0.1，共测五份168左氧氟沙星杂环类原料一般杂质检查水分169左氧氟沙星杂环类原料一般杂质检查炽灼残渣170左氧氟沙星杂环类原料一般杂质检查重金属171左氧氟沙星杂环类原料一般杂质检查残留溶剂残留溶剂主要是甲醇、乙醇，采用GC法内标法，残留溶剂第一法测定，固定液：聚乙二醇PEG-20M172左氧氟沙星杂环类原料特殊杂质检查