杜康毕业论文终稿

1、攀枝花学院本科毕业设计（论文）钛白白段清洁化生产工艺技术研究学生姓名： 杜康 学生学号： 200711101008 院（系）： 材料工程学院 年级专业： 2007级材料科学与工程 指导教师： 邹建新 教授 助理指导教师： 二一一年六月攀枝花学院本科毕业设计（论文） 摘 要摘要硫酸法钛白的生产工艺是采用钛渣酸解后获得硫酸氧钛，经水解后得到偏钛酸，再通过高温煅烧获得粉末，对于金红石型钛白产品，则需对该粉末进行后处理（包膜）才能得到商品钛白。在金红石钛白后处理过程中，需要对干粉状的钛白粗品加水使之变成液态状的浆料，经过砂磨机湿磨后包膜处理，再次干燥脱水并气流粉碎使之成为干粉状的钛白成品。本实验采用新

2、工艺，将包膜工序放在偏钛酸水洗及漂白工序后，直接对纯净的偏钛酸进行包膜处理，再经煅烧并气流粉碎后即可得商品钛白，并以煅烧温度、煅烧时间、包膜温度、包膜剂、包膜速度等变量作参数，做多组样品进行对比，并得出最优参数：煅烧温控在600(3h)-850(4h)-900(3h)、包膜温度85的硅铝包膜新工艺产品的蓝相光谱特征值、白度、吸油量最佳；煅烧温控在500(2h)-810(5h)-880(2.5h)、包膜温度45的锆铝包膜新工艺产品的消色力、色调（绝对值）、亮度、微观形貌、物相、晶型最佳。实验表明新工艺得到的钛白与传统工艺得到的钛白品质相当。关键词 钛白，分散，包膜，煅烧，粉碎攀枝花学院本科毕业设

3、计（论文） ABSTRACTABSTRACT The production process of titanium dioxide by sulfuric acid is to use the ulfuric acid solution to dissolve the titanium dioxide slag to get the liquid titanium, and get the metatitanic after partial hydrolysis ,and then get the powder after calcining with high temperature.You

4、 need to post-processing of the powder (envelope) to get the product titanium dioxide for the rutile titanium dioxide products.For obtaining the slurry of itanium dioxide,you should add some water into the crude dry powder of titanium dioxide in the rutile titanium dioxide in the post-processing. me

5、tatitanic should be coated after sanded by sander.Finally,you should make it drying and dehydration and smash it to get the titanium dioxide product which is dry powder.In this study,we will use new technology and processes which is that envelope will be coated after the washing and bleaching proces

6、s of metatitanic ,and pure metatitanic will be directly to be coated, then we can get the titanium dioxide product after calcination and smashing. and we argue calcined temperature, calcination time, the capsule temperature, pH, coating time, coating amount, coating speed and other variables to get

7、the best parameters.we also make some samples to compare to get the best parameters.when the calcination temperature at 600 (3h) -850 (4h) -900 (3h)and the alumina coating temperature is 85 , the value of spectral characteristics, whiteness and oil absorption of the blue envelope phase of new techno

8、logy products are best .when the calcination temperature at 500 (2h) -810 (5h) -880 (2.5h) and the alumina coating temperature is 45 ,the power, tone (absolute value), brightness, micro-morphology, phase, crystal of the new technology products which is coated zirconiumand achromatic are best.Experim

9、ents show that the product of new process of titanium dioxide is quite to the product of traditional process of titanium dioxide. Key words titanium dioxide, dispersed, envelope ,calcination, smashI攀枝花学院本科毕业设计（论文 ） 目录目 录摘要IABSTRACTII1 绪论11.1 本课题研究的背景和内容11.1.1 国内外钛白研究现状11.1.2 硫酸法钛白研究主要内容11.2 目前硫酸法生产成

10、品钛白的方法21.3 本课题改进后的工艺21.4 课题研究前景及经济效益32 本课题的主要研究内容42.1 研究内容42.2 技术路线、研究方案及关键问题42.2.1 技术路线42.2.2 研究方案52.2.3 需解决的关键问题53 实验原理及实验方案63.1 实验原理63.1.1 钛白包膜原理63.1.2 钛白气流粉碎原理63.1.3 粒度分布检测原理63.2 实验方案73.2.1 硅铝包膜思路73.2.2 锆铝包膜思路74 实验过程84.1 实验原料84.2 实验药品、仪器及设备84.2.1 实验药品84.2.2 实验仪器及设备84.3 硅铝包膜思路114.3.1 偏钛酸直接煅烧不包膜11

11、4.3.2 偏钛酸先煅烧，再硅铝包膜124.3.3 偏钛酸先硅铝包膜后，再煅烧124.4 锆铝包膜思路134.4.1 偏钛酸直接煅烧不包膜134.4.2 偏钛酸先煅烧，再锆铝包膜134.4.3 偏钛酸先锆铝包膜后，再煅烧144.4.3.1偏钛酸先硫酸锆和偏铝酸钠包膜后，再煅烧144.4.3.2偏钛酸先硫酸锆和硫酸铝包膜后，再煅烧145 实验结果分析与讨论165.1 色差对比度的分析与讨论165.1.1 待测样品的颜料性能指标计算公式165.1.2 实验数据165.1.3 数据分析195.2 粒度分布的分析与讨论215.2.1 实验图表及分析215.3 吸油量的分析与讨论235.3.1吸油量计算

12、公式245.3.2实验数据245.3.3 数据分析245.4 SEM形貌255.5 XRD衍射256 结论28参考文献29致谢30攀枝花学院本科毕业设计（论文） 1 绪论1 绪论1.1本课题研究的背景和内容1.1.1国内外钛白研究现状作为第三大无机化学品的二氧化钛，近几年全球需求持续保持高速增长，随着全球二氧化钛市场不断细分，大量新产品的出现使需求增幅更大。未来几年全球二氧化钛需求年增速保持在2%3%，但随着二氧化钛应用领域向功能材料的延伸，全球二氧化钛市场供应仍将进一步趋紧。目前钛白生产方法主要有硫酸法和氯化法，而盐酸法在国外目前还处于产业化研究阶段。从国外来看，氯化法约站60%，硫酸法约占

13、40%。在国内钛白生产还是主要以硫酸法为主，2009年占国内产能的99%，产出钛白约150万吨1。1.1.2硫酸法钛白研究主要内容国内外采用硫酸法生产钛白已有近百年的历史，在此过程中对生产工艺进行了不计其数的研究开发和技术改进，最终形成了目前比较成熟的整体工艺路线。近年来，国内外研究人员对硫酸法钛白的研究主要集中在四个方面。 不同原料选择上的研究最初硫酸法钛白生产采用的是钛矿（钛精矿），针对钛矿的工艺流程要长，主要表现在硫酸亚铁的冷冻结晶工序。后来部分工厂采用TiO2品位较高的钛渣作为原料，使硫酸亚铁的冷冻结晶工序得以取消，也有工厂采用钛渣和钛矿的混合物作为原料。该技术目前已在国内部分厂家应用

14、。该研究成果使得硫酸法钛白生产工艺的环保问题得到明显缓解5。 各生产工序参数的优化研究主要优化研究的工序包括酸解工序、沉降工序、钛液浓缩工序、水解工序、盐处理工序、煅烧工序等等。通过这些研究，使得各中间产品的质量得到提高，各过程环节的成本得以下降，从整体工艺来看，主要体现在钛白产品的质量得到明显改善，特别是国内产品与国外产品的差距越来越小5。 钛白后处理的研究在钛白前段工艺基本成熟的情况下，钛白产品，特别是金红石钛白产品的品质主要取决于后处理（包膜）工艺。近年关于钛白的专利绝大部分是包膜方面的研究，国外在后处理研究方面已经进行了30余年，而国内开展这方面的研究还只是近10年的事情。因此，国内钛

15、白产品目前与国外相比还是存在较大差距的。包膜的研究成果使得钛白产品的品质进一步提高5。环保问题的研究 主要集中在废酸浓缩和硫酸亚铁处理研究两方面。国外的废硫酸主要采用浓缩回用的方法处理，国内目前主要采用废酸中和处理的方式，由于浓缩成本偏大的原因，国内仅有少数厂家采用浓缩方法处理废酸。硫酸亚铁目前在国外主要采取钛渣原料路线消除，国内主要采取作为饲料添加剂、净水剂及生产其它化工原料等方法处理5。对硫酸法钛白生产工艺中的各具体工序开展研究，可以降低一定的成本，但降低幅度较小，要明显降低钛白生产成本，只有对钛白整体生产工艺进行优化改进，甚至取消部分工序，使之成为短流程绿色工艺，才能较大幅度降低生产成本

16、，这是今后硫酸法钛白生产工艺获得新生力量的源泉，也是硫酸法钛白生产工艺研究的发展趋势之一5。1.2目前硫酸法生产成品钛白的方法 目前国内硫酸法钛白产能占钛白总产能的99%，硫酸法钛白年产能约150万吨。当前硫酸法钛白生产过程中存在的比较突出的问题，一是环保，二是成本2。目前国内外硫酸法钛白的生产工艺是采用钛矿（钛渣）酸解后获得钛液（硫酸氧钛），经水解后得到偏钛酸，再通过高温煅烧获得TiO2粉末，如果是生产锐钛型钛白产品，则对该TiO2粉末可直接进行干磨即得到商品钛白，如果是生产金红石型钛白产品，则需对该TiO2粉末进行后处理（包膜）才能得到商品钛白。在金红石钛白后处理过程中，需要对干粉状的钛白

17、粗品加水使之变成液态状的浆料，经过砂磨机湿磨后包膜处理，再次干燥脱水并气流粉碎使之成为干粉状的钛白成品。在此干燥过程中消耗了大量的热并带来设备投资（如喷雾干燥器等），同时，在此砂磨过程中也会消耗大量的电并带来设备投资（如耐驰卧式砂磨机等），由此引发环境污染等一系列问题2。1.3本课题改进后的工艺 目前在硫酸法整体工艺路线上进行结构性改进研究的很少，几乎未见报道。关于偏钛酸直接进行包膜处理的研究，目前尚未见报道，说明目前国内外还没有人进行过该研究。基于传统钛白后处理方法，本实验将包膜工序放在偏钛酸水洗及漂白工序后，直接对纯净的偏钛酸进行包膜处理，再经煅烧并气流粉碎后即可得商品钛白，该方法取消了干

18、磨工序、打浆工序、干燥脱水工序和湿磨工序等四道工序，必将带来能耗和成本的大大降低，具有直接的巨大经济效益，也将为硫酸法钛白行业的发展带来新的机遇和动力，突破传统的生产工艺流程，对建立节能、环保、增效、短流程的硫酸法钛白工艺具有重要的理论和实际意义，同时也将为地方经济发展作出显著贡献。目前国内外尚无偏钛酸直接包膜生产钛白的研究开发和生产实践，本研究如能成功，在钛白领域属于原始创新，因此开展此项研究具有重要的意义和良好的技术推广前景。1.4 课题研究前景及经济效益传统硫酸法钛白生产工艺在近数十年来基本比较稳定，期间进行了多次小型化的工艺改进，如加压水解改为常压水解，包膜前增加湿磨工序，等等，每次有

19、效的改进，都会在较短的时间内自发地推广应用到国内甚至国外的绝大多数钛白粉厂12。本新工艺在实验室完成后，拟在合作厂家进行中试，中试成功后则进行产业化示范生产，进而可以推广应用到国内外硫酸法钛白生产厂家。本工艺在所有硫酸法钛白生产厂家都是适合推广应用的。如果是一个已建成后处理生产线的厂家，可将偏钛酸用管道直接输送到打浆槽，经包膜、水洗后再用管道输回至盐处理罐，煅烧品出窑后运至后处理工序进行气流粉碎，除了取消四道工序外，不用增加新设备；如果是一个在生产的锐钛型钛白生产厂家，可以在盐处理工序前增加包膜工序，只需盐处理罐，不需要增加砂磨机和分级设备，也不需要增加喷雾干燥器，将气流粉碎机安装在回转窑工序

20、后，所有新增设备较少，就可完成表面处理；如果是一个新建钛白生产线，则直接按照新工艺布置各工序的设备即可，自然就取消了四道工序。取消四道工序后，保守估算，按每吨钛白节约成本500元计，就攀枝花地区而言，每年可创直接经济效益1.275亿元（25.5 × 500 = 12750万元），全国每年可创直接经济效益7.5 亿元（150 × 500 = 75000万元）。目前国内外钛白市场竞争日趋激烈，开发节能减排、短流程高效的生产工艺是增加产品竞争力的核心所在，因此该项研究对硫酸法钛白生产具有广阔的市场前景，有巨大的市场技术需求空间12。29攀枝花学院本科毕业设计（论文） 2 本课题的

21、主要研究内容2 本课题的主要研究内容2.1研究内容 与传统工艺相比，新工艺取消了钛白粉干磨工序、打浆工序、湿磨分级工序和干燥工序等四道工序。对比分析新旧两种工艺流程，可以确定需要研究的内容如下： 研究包膜工艺，包括包膜温度、包膜时间、包膜剂等参数，使包膜偏钛酸具有良好的中间产品性能。研究煅烧制度，包膜后的偏钛酸煅烧强度与未包膜的偏钛酸是不一样的，需要研究煅烧温度、煅烧时间等参数。针对相同的偏钛酸，研究传统工艺生产的钛白与新工艺生产的钛白在产品质量上进行分析比较。2.2技术路线、研究方案及关键问题2.2.1技术路线传统的硫酸法钛白生产工艺流程为：将钛矿（钛渣）酸解后生成钛液，钛液经沉降、结晶、浓

22、缩后得到纯净的浓钛液，再经水解、水洗与漂白获得纯净的偏钛酸，偏钛酸经过盐处理后进入回转窑进行煅烧，再经干磨后进行后处理，后处理具体流程为打浆分散、砂磨分级、包膜、水洗过滤、干燥、气流粉碎。从偏钛酸工序开始的工艺流程如图2.1所示。 分散剂 无机处理剂 纯净偏钛酸 盐处理 煅烧 干磨 打浆分散 湿磨分级 表面处理 水洗过滤 干燥 气流粉碎 成品钛白 图2.1 传统硫酸法钛白生产工艺流程本实验拟采取的硫酸法钛白生产工艺流程为：偏钛酸工序以前的工艺与传统流程相同，从偏钛酸工序以后开始，纯净的偏钛酸经强力分散，直接进行表面包膜处理，再通过水洗除去包膜时留下的酸碱盐，然后进入回转窑煅烧，出窑后进行气流粉

23、碎，即可得到最终产品。新工艺流程如图2.2所示。 分散剂 无机处理剂 纯净偏钛酸强力分散表面处理水洗盐处理煅烧气流粉碎 成品钛白 图2.2 硫酸法钛白生产新工艺流程2.2.2需解决的关键问题 偏钛酸中TiO2颗粒十分细小，如何将凝聚状的偏钛酸分散成单个颗粒，并且控制包膜参数，使无机包膜剂均匀包覆在单个TiO2颗粒上，是本课题需要解决的一个关键问题。 经过无机包膜后的偏钛酸中TiO2颗粒在煅烧过程中，要发生晶型转变和长大，晶型转变过程中是否会破坏无机包膜层，800-900的高温是否会破坏无机包膜层，无机包膜层的存在是否会阻碍TiO2颗粒的长大，这些是本课题需要研究和解决的另一个关键问题。攀枝花学

24、院本科毕业设计（论文） 3 实验原理及实验方案3 实验原理及实验方案3.1实验原理3.1.1钛白包膜原理 表面存在晶格缺陷，因而具有光化学活性，通过无机包膜，可以堵塞其晶格缺陷，遮蔽其表面上的光活化点，从而提高颜料抵抗紫外线的耐候性。无机表面处理可以使用含、等的处理剂。其中，氧化铝包膜通常采用的处理剂为,在酸性条件下发生中和反应，水合膜沉淀到表面，反应式如下所示：2 + + (X-1) X + 氧化硅包膜通常采用(水玻璃)，在酸性条件下发生中和反应，水合膜沉淀到表面，反应式如下所示： + + (X-1) X + 氧化锆包膜通常采用,在碱性条件下发生中和反应，水合膜沉淀到表面，反应式如下所示：

25、+ 4 + (X-2) X + 2氧化铈包膜通常采用,在碱性条件下发生中和反应，水合膜沉淀到表面，反应式如下所示：2 + 6 + (X-2) 2X + 63.1.2钛白气流粉碎原理 超微气流粉碎机是一种用高速气流来实现干式物料超细粉碎的设备。它由粉碎喷嘴、分级转子、螺旋加料器等组成.。物料通过螺旋加料器进入粉碎室，压缩空气通过特殊配置的超音速喷嘴向粉碎室高速喷射，物料在超音速喷射流中加速，并在喷嘴交汇处反复冲击、碰撞，达到粉碎。被粉碎物料随上升气流进入分级室，由于分级粒子高速旋转，粒子既受到分级转子产生的离心力，又受到气流粘性作用产生的向心力，当粒子受到离心力大于向心力，即分级径以上的粗粒子返

26、回粉碎室继续冲击粉碎，分级径以下的细粒子随气流进旋风分离器、捕集器收集，气体由引风机排出。3.1.3粒度分布检测原理 本实验采用激光粒度仪检测包膜钛白的粒径。光在传播中，波前受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制，以受限波前处各元波为源的发射在空间干涉而产生衍射和散射，衍射和散射的光能的空间（角度）分布与光波波长和隙孔或颗粒的尺度有关。用激光做光源，光为波长一定的单色光后，衍射和散射的光能的空间（角度）分布就只与粒径有关。对颗粒群的衍射，各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小，各特定角光能量在总光能量中的比例，应反映着各颗粒级的分布丰度。按照这一思路可建立表征粒度级丰度与各特定角处

27、获取的光能量的数学物理模型，进而测量光能，由特定角度测得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应粒径级的丰度比例量16。3.2实验方案3.2.1硅铝包膜思路 A、偏钛酸直接煅烧不包膜.。 B、偏钛酸先煅烧，再硅铝包膜。 C、偏钛酸先硅铝包膜后，再煅烧。以上煅烧强度均为：随炉升温至600，保温，共3h；继续随炉升温至850，保温，共4h；继续随炉升温至900，保温，共3h。合计10h。 3.2.2锆铝包膜思路 A、偏钛酸直接煅烧不包膜。 B、偏钛酸先煅烧，再锆铝包膜。 C、偏钛酸先锆铝包膜后，再煅烧。以上煅烧强度均为：随炉升温至500，保温，共2h；继续随炉升温至810，保温，共5h；继续随炉升温至8

28、80，保温，共2.5h。合计9.5h。攀枝花学院本科毕业设计（论文） 4 实验过程 4 实验过程4.1实验原料采用钛白粉厂生产的金红石型偏钛酸为原料，该偏钛酸是经过水洗、漂白并盐处理后的，是加了金红石型促进剂和晶粒调整剂后的偏钛酸。偏钛酸理论分子式：，实际为 ·X·Y某厂生产的某典型偏钛酸的化学成分如表4.1所示：表4.1成分含量,%356230.0010.0070.0040.004 偏钛酸浆料中的浓度应按下式测定和计算：含量（g/L）= (d -1) × 1190 d: 偏钛酸浆料相对密度（g/mL）, 一般为1.16 1.27 。 1190：为实验常数。 含量

29、：一般为200 320 g/L。本实验实际采用的是经真空吸滤后的偏钛酸，含水量约为49%-50%。则可估计为3%，含量48%。4.2实验药品、仪器及设备4.2.1实验药品 主要药品包括：偏钛酸、六编磷酸钠、柠檬酸、硅酸钠、氢氧化钠、偏铝酸钠、浓硫酸、硫酸铝、硫酸锆。4.2.2实验仪器及设备烧杯若干（5000ml、2000ml、500ml、250ml、100ml、50ml）、玻璃棒若干、15cm中速定性滤纸。滴管若干、pH试纸、PH计、研钵一个、523目的筛子一个。电子天平一台，精度为0.1g。分散阶段：GFJ-0.4型高速离心分散机，如图4.1所示，最高转速8000r/min，2l筒体，上海现

30、代环境工程技术有限公司；JJ-1增力型精密电动搅拌机，如图4.2所示。 图4.1 GFJ-0.4型高速离心分散机 图4.2 JJ-1增力型精密电动搅拌机砂磨阶段：立升砂磨机，如图4.3所示。 图4.3 立升砂磨机 包膜阶段：包膜槽，如图4.4所示；恒流泵，如图4.5所示。 图4.4 包膜槽 图4.5 恒流泵过滤与干燥阶段：SHB-111T循环水式多用真空泵，如图4.7所示；抽滤瓶；101型电热鼓风恒温干燥箱(110)如图4.8所示。图4.7 SHB-111T循环水式多用真空泵 图4.8 101型电热鼓风恒温干燥箱 煅烧阶段: 电阻炉，如图4.6所示。图4.6 电阻炉 粉碎阶段：超微气流粉碎机0

31、.5-2KG/H如图4.9所示；空压机1.2MPa，；冷冻式干燥机。 图4.9 超微气流粉碎机4.3硅铝包膜思路4.3.1偏钛酸直接煅烧不包膜 方案1-A： 称取600g偏钛酸（估计含为288g），研磨至粉状，置于坩埚中。将坩埚置于高温炉内，随炉升温至600，保温，共3h；继续随炉升温至850，保温，共4h；继续随炉升温至900，保温，共3h。合计10h。 将煅烧后得到的钛白粉冷却、研磨、气流粉碎。 留200g待用，作为方案1-B的原料，余下部分用于检测。 检测白度、消色力、亮度、色调、蓝相光谱值、吸油量。4.3.2偏钛酸先煅烧，再硅铝包膜 方案1-B： 配制0.9g六编磷酸钠（15ml蒸馏水

32、溶解），配制20%wt的柠檬酸。准备好恒流泵。 取方案1-A制取的 200g ，加0.35L热蒸馏水，加入0.9g六编磷酸钠（15ml蒸馏水溶解）分散剂，分散10min左右。 移到砂磨机，砂磨30min，放出到包膜槽，再用0.65L蒸馏水稀释到200g/L浓度。 将包膜槽恒温到85，用5N的NaOH溶液调pH=12，并搅拌，然后再加入20%wt的柠檬酸调PH=10.5。配制24g硅酸钠溶液（用100ml热蒸馏水溶解）。 在100min内加入上步配制的硅酸钠溶液，其间随时测量PH值，并用50% 控制PH值降到7，其间补充蒸馏水。在保持PH=7，T=85下老化浆液45min。老化期间准备好12g

33、NaAlO2，用120mL热蒸馏水溶解。 老化后在20min内加入上步配制的NaAlO2溶液，并随时测量PH值，并用保持PH=68，加料完成后，调整PH=7，在搅拌下老化20min。 过滤、洗涤（用热蒸馏水）、干燥、气流粉碎。 检测白度、消色力、亮度、色调、蓝相光谱值、吸油量、粒度。4.3.3偏钛酸先硅铝包膜后，再煅烧 方案1-C： 配制0.9g六编磷酸钠（15ml蒸馏水溶解），配制20%wt的柠檬酸。准备好恒流泵。 称取420g偏钛酸（估计含为200g），研磨至粉状，加0.35L热蒸馏水，加入0.9g六编磷酸钠（15ml蒸馏水溶解）分散剂，分散10min左右。再往 分散机种加入0.65L蒸馏

34、水稀释到200g/L浓度，继续分散10min左右。 将包膜槽恒温到85，用5N的NaOH溶液调pH=12，并搅拌，然后再加入20%wt的柠檬酸调PH=10.5。配制24g硅酸钠溶液（用100ml热蒸馏水溶解）。在100min内加入上步配制的硅酸钠溶液，其间随时测量PH值，并用50% 控制PH值降到7，其间补充蒸馏水。在保持PH=7，T=85下老化浆液45min。老化期间准备好12g NaAlO2，用120mL热蒸馏水溶解。 老化后在20min内加入上步配制的NaAlO2溶液，并随时测量PH值，并用保持PH=68，加料完成后，调整PH=7，在搅拌下老化20min。 沉淀、洗涤（用热蒸馏水）、再沉

35、淀、再洗涤几次、过滤获得滤饼，装入坩埚。将坩埚置于高温炉内，随炉升温至600，保温，共3h；继续随炉升温至850，保温，共4h；继续随炉升温至900，保温，共3h。合计10h。 将煅烧后得到的钛白粉冷却、研磨、气流粉碎。 检测白度、消色力、亮度、色调、蓝相光谱值、吸油量、粒度、SEM照片、XRD晶型。4.4锆铝包膜思路4.4.1偏钛酸直接煅烧不包膜 方案2-A： 称取600g偏钛酸（估计含为288g），研磨至粉状，置于坩埚中。将坩埚置于高温炉内，随炉升温至500，保温，共2h；继续随炉升温至810，保温，共5h；继续随炉升温至880，保温，共2.5h。合计9.5h。 将煅烧后得到的钛白粉冷却、

36、研磨、气流粉碎。 留200g 待用，作为方案2-B的原料，余下部分用于检测。 检测白度、消色力、亮度、色调、蓝相光谱值、吸油量。4.4.2偏钛酸先煅烧，再锆铝包膜 方案2-B： 配制0.45g六编磷酸钠（15ml水溶解）（相当于基料重量的0.15%）。配制5.8g硫酸锆Zr(SO4).4H2O，用40ml水溶解，（相当于200g基料重量的1%的ZrO2），待用。 取方案2-A 的200g ，加0.35L热水，加入第1步配制的六编磷酸钠分散剂，分散10min。移到砂磨机，砂磨30min，过325目筛后放入包膜槽，再用0.65L水稀释到200g/L浓度。 将浆液温度升到45，测定浆液PH值，并用2

37、5% 调节PH5。 将所配5.8g硫酸锆溶液在15min内逐渐加入到将液中，并搅拌。加完硫酸锆后，测定浆液的PH值，用5N的NaOH溶液调PH=8。 轻微搅拌下老化浆液15min，停止搅拌下老化10min。老化完成后再测定浆液PH值，用25%调节浆液PH5。 称取26.8g硫酸铝（相当于8g Al2O3，即基料重量的4%），溶解于100ml热水中待用。在20min内向浆液中加入上述硫酸铝溶液，搅拌，随时测定溶液PH值，用5N的NaOH溶液调节浆液PH=8，加料完成后调节浆料的PH=8。轻微搅拌下老化浆液60min，停止搅拌下老化浆液2.5h。 沉淀、洗涤（用热蒸馏水）、再沉淀、再洗涤几次、过滤

38、获得滤饼，装入坩埚。将坩埚置于高温炉内，随炉升温至500，保温，共2h；继续随炉升温至810，保温，共5h；继续随炉升温至880，保温，共2.5h。合计9.5h。 将煅烧后得到的钛白粉冷却、研磨、气流粉碎。 检测白度、消色力、亮度、色调、蓝相光谱值、吸油量、粒度、SEM照片、XRD晶型。4.4.3偏钛酸先锆铝包膜后，再煅烧4.4.3.1偏钛酸先硫酸锆和偏铝酸钠包膜后，再煅烧 方案2-C-1： 配制0.45g六编磷酸钠（15ml水溶解）（相当于基料重量的0.15%）。配制5.8g硫酸锆Zr(SO4).4H2O，用40ml水溶解，（相当于200g基料重量的1%的ZrO2），待用。 称取420g偏钛

39、酸（估计含为200g），研磨至粉状，加0.35L热蒸馏水，加入0.9g六编磷酸钠（15ml蒸馏水溶解）分散剂，分散10min左右。再往分散机种加入0.65L蒸馏水稀释到200g/L浓度，继续分散10min左右。 将包膜槽温度升到45，测定浆液PH值，并用25% H2SO4调节PH5。将所配5.8g硫酸锆溶液在15min内逐渐加入到浆液中，并搅拌。 加完硫酸锆后，测定浆液的PH值，用5N的NaOH调PH=8。轻微搅拌下老化浆液15min，停止搅拌下老化10min。老化完成后再测定浆液PH值，调PH=8。 称取13g偏铝酸钠（相当于8g Al2O3，即基料重量的4%），溶解于100ml热水中待用。

40、在20min内向浆液中加入上述偏铝酸钠溶液，搅拌，随时测定溶液PH值，用25% H2SO4调节浆液PH=7.58.5，加料完成后调节浆料的PH=8。 轻微搅拌下老化浆液60min，停止搅拌下老化浆液2.5h。 沉淀、洗涤（用热蒸馏水）、再沉淀、再洗涤几次、过滤获得滤饼，装入坩埚。将坩埚置于高温炉内，随炉升温至500，保温，共2h；继续随炉升温至810，保温，共5h；继续随炉升温至880，保温，共2.5h。合计9.5h。 将煅烧后得到的钛白粉冷却、研磨、气流粉碎。 检测白度、消色力、亮度、色调、蓝相光谱值、吸油量、粒度、SEM照片、XRD晶型。4.4.3.2偏钛酸先硫酸锆和硫酸铝包膜后，再煅烧

41、方案2-C-2： 配制0.45g六编磷酸钠（15ml水溶解）（相当于基料重量的0.15%）。配制5.8g硫酸锆Zr(SO4).4H2O，用40ml水溶解，（相当于200g基料重量的1%的ZrO2），待用。 称取420g偏钛酸（估计含为200g），研磨至粉状，加0.35L热蒸馏水，加入0.9g六编磷酸钠（15ml蒸馏水溶解）分散剂，分散10min左右。再往分散机种加入0.65L蒸馏水稀释到200g/L浓度，继续分散10min左右。 将包膜槽温度升到45，测定浆液PH值，并用5N的用5N的NaOH溶液调节PH5。将所配5.8g硫酸锆溶液在15min内逐渐加入到浆液中，并搅拌。 加完硫酸锆后，测定浆

42、液的PH值，用5N的NaOH溶液调PH=8。轻微搅拌下老化浆液15min，停止搅拌下老化10min。老化完成后再测定浆液PH值，用25% H2SO4调节浆液PH5。 称取26.8g硫酸铝（相当于8g Al2O3，即基料重量的4%），溶解于100ml热水中待用。在20min内向Tio2浆液中加入上述硫酸铝溶液，搅拌，随时测定溶液PH值，用5N的NaOH溶液调节浆液PH=8，加料完成后调节浆料的PH=8。 轻微搅拌下老化浆液60min，停止搅拌下老化浆液2.5h。 沉淀、洗涤（用热蒸馏水）、再沉淀、再洗涤几次、过滤获得滤饼，装入坩埚。将坩埚置于高温炉内，随炉升温至500，保温，共2h；继续随炉升温

43、至810，保温，共5h；继续随炉升温至880，保温，共2.5h。合计9.5h。 将煅烧后得到的钛白粉冷却、研磨、气流粉碎。 检测白度、消色力、亮度、色调、蓝相光谱值、吸油量、粒度、SEM照片、XRD晶型。攀枝花学院本科毕业设计（论文 5 实验结果分析与讨论5 实验结果分析与讨论5.1 色差对比度的分析与讨论5.1.1待测样品的颜料性能指标计算公式 消色力:TCS=(Y样-Y标)×100+TCS标 蓝相光谱特征值:SCX=(X标-X样)+(Z样-Z标)+SCX标 色调:Ton=(X标-X样)+(Z样-Z标)+Ton标 亮度:Jasn=(Y样-Y标)+Jasn标5.1.2实验数据1-A:

44、 X=90.72 Y=95.82 Z=100.1 Wr=93.75消色力：TCS=(Y样-Y标)×100+TCS标 =(95.82-95.48)×100+1930 =1964蓝相光谱特征值：SCX=(X标-X样)+(Z样-Z标)+SCX标 =(90.47-90.72)+(100.1-100)+2.8 =2.65色调：Ton=(X标-X样)+(Z样-Z标)+Ton标 =(90.47-90.72)+(100.1-100)-7.1 =-7.25亮度：Jasn=(Y样-Y标)+Jasn标 =(95.82-95.48)+95.2 =95.54白度：Wr=93.751-B:X=89.9

45、2 Y=94.89 Z=99.69 Wr=93.38消色力：TCS=(Y样-Y标)×100+TCS标 =(94.89-95.48)×100+1930 =1871 蓝相光谱特征值：SCX=(X标-X样)+(Z样-Z标)+SCX标 =(90.47-89.92)+(99.69-100)+2.8 =3.04色调：Ton=(X-标X样)+(Z样-Z标)+Ton标 =(90.47-89.92)+(99.69-100)-7.1 =-6.86亮度：Jasn=(Y样-Y标)+Jasn标 =(94.89-95.48)+95.2 =94.61白度：Wr=93.381-C:X=91.07 Y=95

46、.38 Z=101.8 Wr=95.28消色力：TCS=(Y样-Y标)×100+TCS标 =(95.38-95.48)×100+1930 =1920 蓝相光谱特征值：SCX=(X标-X样)+(Z样-Z标)+SCX标 =(90.47-91.07)+(101.8-100)+2.8 =4.0色调：Ton=(X标-X样)+(Z样-Z标)+Ton标 =(90.47-91.07)+(101.8-100)-7.1 =-5.9亮度：Jasn=(Y样-Y标)+Jasn标 =(95.38-95.48)+95.2 =95.1白度：Wr=95.282-A:X=91.79 Y=96.76 Z=101

47、.9 Wr=95.38消色力：TCS=(Y样-Y标)×100+TCS标 =(96.76-95.48)×100+1930 =2058 蓝相光谱特征值：SCX=(X标-X样)+(Z样-Z标)+SCX标 =(90.47-91.79)+(101.9-100)+2.8 =3.38色调：Ton=(X-标X样)+(Z样-Z标)+Ton标 =(90.47-91.79)+(101.9-100)-7.1 =-6.52亮度：Jasn=(Y样-Y标)+Jasn标 =(96.76-95.48)+95.2 =96.48白度：Wr=95.382-B:X=90.41 Y=95.34 Z=100.8 Wr=

48、94.44消色力：TCS=(Y样-Y标)×100+TCS标 =(95.34-95.48)×100+1930 =1916 蓝相光谱特征值：SCX=(X标-X样)+(Z样-Z标)+SCX标 =(90.47-90.41)+(100.8-100)+2.8 =3.66色调：Ton=(X-标X样)+(样-Z标)+Ton标 =(90.47-90.41)+(100.8-100)-7.1 =-6.24亮度：Jasn=(Y样-Y标)+Jasn标 =(95.34-95.48)+95.2 =95.06白度：Wr=94.442-C-1:X=90.82 Y=95.70 Z=100.8 Wr=94.39

49、消色力：TCS=(Y样-Y标)×100+TCS标 =(95.70-95.48)×100+1930 =1952 蓝相光谱特征值：SCX=(X标-X样)+(Z样-Z标)+SCX标 =(90.47-90.82)+(100.8-100)+2.8 =3.25色调：Ton=(X-标X样)+(Z样-Z标)+Ton标 =(90.47-90.82)+(100.8-100)-7.1 =-6.65亮度：Jasn=(Y样-Y标)+Jasn标 =(95.70-95.48)+95.2 =95.42白度：Wr=94.392-C-2:X=90.92 Y=95.83 Z=100.8 Wr=94.40消色力：TCS=(Y样-Y标)×100+TCS标 =(95.83-95.48)×100+1930 =1965 蓝相光谱特征值：SCX=(X标-X样)+(Z样-Z标)+SCX标 =(90.47-9