地下水—二价铁和三价铁的测定—催化极谱法

1、FHZDZDXS0035 地下水 二价铁和三价铁的测定 催化极谱法F-HZ-DZ-DXS-0035地下水二价铁和三价铁的测定催化极谱法1 范围本方法适用于地下水中二价铁和三价铁的测定。直接采样分析，最低检测量为0.1卩g ;若取10mL水样进行测定，最低检测浓度为0.004mg/L 。2 原理亚铁离子同4-（ 2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）形成稳定的络合物，在微酸性（ pH 3.35.4）介质中，能被汞阴极吸附，并于 -0.3V （对 Ag/AgCl 饱和 KCl 电极）左右，还原解脱，产 生一个清晰的络合吸附波。利用抗坏血酸的还原作用，即可测定总铁或三价铁离子。大部分常见元素不干扰测定。

2、在本试验条件下，Cu2+, Pb2+, Cr6+ , V5+, Ti4+等金属离子的干扰均被消除。3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。3.1 抗坏血酸（ C6H8O6）。3.2 4- （2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）溶液：c （ C11H9N3O2） =6 X 10-4mol/L。3.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.5）:称取83g乙酸钠（CHsCOONa 3H2O）,溶于少量二次蒸 馏水中，加入60mL冰乙酸，移入1000mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。3.4 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 （ EDTA ） 溶 液 ，50g

3、/L ： 称 取 5g 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠（C10H14N2O8 Na2 2H2O）,用二次蒸馏水溶解并稀释至100mL。3.5铁（川）标准溶液3.5.1铁（川）标准贮备溶液，0.10mg/mL :准确称取0.1430g预先经120C烘干并于干燥器中冷却至室温的三氧化二铁（Fe2O3，光谱纯）于100mL烧杯中，加入25mL盐酸溶液（1+1）,加 1mL硝酸（p 1.42g/mL ），低温加热溶解，移入1000mL容量瓶中，以二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.10mg铁（川）。3.5.2 铁（川）标准溶液， 1.00卩g/mL :吸取10.00mL铁（川）标准贮备

4、溶液（0.10mg/mL ）于1000mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00卩g铁（川）。4 仪器设备4.1 极谱仪。4.2 三电极系统（悬汞或滴汞、 Ag/AgCl 、铂丝）。4.3 函数记录仪。5 试样制备5.1采集测定二价和三价铁的水样，要求用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶盛水样，250mL水样中加2.5mL硫酸溶液（1+1），加0.5g1.0g硫酸铵，用石蜡密封瓶口，送实验室检测，允许存放 时间最多不得超过 30天。5.2测定水样用量：各取 10mL水样分别测定二价铁和全铁。6操作步骤6.1总铁的分析6.1.1移取10.0 mL加有保护剂的水样（5.1）（控

5、制铁含量在 2卩g以内）于25mL具塞比色 管中（不足10mL时以二次蒸馏水稀至 10mL ）,加入10mg20mg抗坏血酸，加 2mL乙酸- 乙酸钠缓冲溶液，摇匀。并使抗坏血酸溶解。6.1.2 加入 1mL PAR 溶液c （ C11H9N3O2） =6 X 10-4mol/L，摇匀。放置片刻。6.1.3 加入2mLEDTA溶液（50g/L ）,用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min。6.1.4 将溶液倒入电解池中，插入三电极，于起始电位+0.1V，以阴极化导数部分扫描，记录峰电流。从标准曲线上查得水样中全铁的含量。6.2亚铁的分析6.2.1移取10.0mL加有保护制的水样（5.1）（

6、控制亚铁离子含量在 2卩g以内）于25mL具塞 比色管中（不足10mL时用蒸馏水补足至 10mL）,加2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 4.5 ），以 下步骤按6.1.26.1.4进行。6.3标准曲线的绘制准确移取 0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00 卩 g 铁（川）标准溶液于一 系列25 mL具塞比色管中，用二次蒸馏水稀释至 10mL，以下步骤按第6.1条进行。以铁浓度对 峰电流值绘制标准曲线。7结果计算 7.1 按公式（1）计算水样中TFe和Fe2+的含量:(1)叶-m0pTFe 或 Fe2+ =V式（1）中:pre或Fe'水样中TFe或Fe2+的质量浓度，mg/L ;m1从标准曲线上查得的 TFe和Fe2+的质量，卩g;mo 从标准曲线上查得空白溶液中TFe或Fe2+的质量，卩g;V 所取水样体积，mL。7.2按公式（2）计算水样中Fe3+的含量:PFe = PTFe- PFe式(2)中：3-PFe水样中三价铁的质量浓度,mg/L;3#PTFe 水样中全铁的质量浓度，mg/L ;#PFe+水样中二价铁的质量浓度，mg/L。1.6% 。8 精密度和准确