《样品前处理》PPT课件

1、 样品前处置技术样品前处置技术模块二一、取样一、取样 一定义：从同一批药品中抽取少一定义：从同一批药品中抽取少量具代表性的样品的过程。量具代表性的样品的过程。 二取样原那么：随机均匀。二取样原那么：随机均匀。 三取样方法三取样方法 1. 1.取样前，应检查药品的品名、厂家、取样前，应检查药品的品名、厂家、批号、规格等能否与检验卡上填写的一致，批号、规格等能否与检验卡上填写的一致，检查包装的完好性，清洁程度，有无污染，检查包装的完好性，清洁程度，有无污染，并做详细记录。异常情况者单独处置。并做详细记录。异常情况者单独处置。 2.固体药品取样时，应从同一批号的批包装和最小包装的四角和中间五处，随机

2、取样，混合均匀后，得总样品。再按四分法，多次至少3次递减取样，直到最后剩余量满足检测所需量为止，即得平均样品。3.液体制剂注射剂、合剂、酒剂、糖浆剂、酊剂等应先将沉降在容器底部的液体摇匀，再取样。一、取样一、取样四取样量 1.供试品的量普通不得少于实验所需量的3倍，即13供实验用，13供复核用，13供留样保管至少一年。 2.供实验用的供试品量，至少可供3次全检用，也即3份平行试验用量。3.总样品量普通为： 颗粒剂：100g 片 剂：200g 液体制剂： 200 ml 其它制剂：参照上述制剂的规定 贵重药品：可酌情少量抽取一、取样一、取样二、前处置二、前处置样品的前处置也即供试品溶液的制备。普通

3、步骤：样品的前处置也即供试品溶液的制备。普通步骤：样品的粉碎分散样品的粉碎分散提取提取精制富集精制富集得供试品溶液。得供试品溶液。一粉碎分散一粉碎分散 大蜜丸：用小刀或剪刀将其切成小块，加硅藻土研磨分散。大蜜丸：用小刀或剪刀将其切成小块，加硅藻土研磨分散。水水 丸：用乳钵直接进展研磨，研细即可。丸：用乳钵直接进展研磨，研细即可。片片 剂：用小刀刮去糖衣层，置乳钵中研细即可。剂：用小刀刮去糖衣层，置乳钵中研细即可。栓栓 剂剂: : 可运用小刀将其切成小块。可运用小刀将其切成小块。散剂、颗粒剂、硬胶囊剂散剂、颗粒剂、硬胶囊剂: : 普通不需粉碎，可直接提取。普通不需粉碎，可直接提取。二提取 1.溶

4、剂提取法最常用 提取溶剂的选择 遵照“类似者相溶原那么 冷水： 提取氨基酸、蛋白质等。热水60：提取糖类、苷类、鞣质等成 分。热乙醇或甲醇： 提取生物碱、黄酮、酚类、有机酸等。乙醚、乙酸乙酯： 提取醌类、内酯、苷元、挥发油等成分。二、前处置二、前处置 操作方法 常用浸渍法、回流法、延续回流法索氏提取器 2.水蒸气蒸馏法主要提取挥发油及其它挥发性成分例如麻黄碱等。该法专属性较强，提出的成分较纯，有利于后续测定。3.升华法适用于升华性成分的提取，例如冰片、游离蒽醌等。所得升华物较纯。 二、前处置二、前处置 4.4.超声波提取法超声波提取法 一种先进的提取方法。在溶一种先进的提取方法。在溶剂提取法中

5、，借助超声波的机械剂提取法中，借助超声波的机械能、热能、空化作用，可大大提能、热能、空化作用，可大大提高提取效率。该法在中国药典中高提取效率。该法在中国药典中已被普遍采用，普通样品已被普遍采用，普通样品3030分钟分钟即可完成提取，有些种类还规定即可完成提取，有些种类还规定了提取功率和提取频率。例如，了提取功率和提取频率。例如，导赤丸制备含量测定供试品溶液导赤丸制备含量测定供试品溶液时规定时规定“超声处置功率超声处置功率250W250W，频率频率33kHz33kHz1515分钟。分钟。二、前处置二、前处置 三精制和富集 1.液液萃取法 生物碱常采用碱化-乙醚萃取-酸水萃取法精制。皂苷常采用正丁醇萃取-稀氢氧化钠洗涤法精制。2.固液萃取法色谱法 普通是将样品加到自制或市售的小型色谱柱上，用适宜的溶剂将被测成分洗脱下来，而将杂质吸附在柱上除去。该法操作简便，精制效果好，被普遍运用。人参皂苷、黄芪皂苷等多糖苷类常用D101型大孔吸附树脂；芍药苷、栀子苷等单糖苷常用中性氧化铝；黄酮类可用聚酰胺；还有运用活性炭的。 【注】苯被禁用，氯仿要