反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸的含量(精)

1、作者：李春花，严玉平，宋晓宇，范精华【关键词】 鼻渊枢滴鼻剂； , 阿魏酸； , 反相高效液相色谱法 摘要：目的建立以反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸含量的 方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为 Diamonsil C18 柱(200 mm 4.6 mm,5 卩 m);甲醇水乙酸(35 : 65 :1 V/V/V )为流动相；流速 1.0 ml/min ;检测波长为 322 nm ;外标法定量。结果阿魏酸在 0.2081.040 卩 g 范围内进样量 X (卩 g)与峰面积丫呈良好的线性关系，丫=1 704575.96 X 13 177.4 (r=0.999 7 , n=5)，

2、平均回收率为 97.12 %, RSD=1.28% 结论反 相高效液相色谱法测定滴鼻剂溶液中阿魏酸含量用于制剂质量控制，方法简 便，灵敏，准确。关键词：鼻渊枢滴鼻剂; 阿魏酸; 反相高效液相色谱法Determination of the Content of Ferulic Acid in Biyuanshu Nose Drops byRPHPLCAbstract ：ObjectiveTo establish the RPHPLC method for content determinationof ferulic acid in Biyuanshu nose drops.MethodsThe

3、 assay was performed on adiamonsil C18 column by UV detection at the wavelength of 322 nm withmethanoIwateracetic acid (35: 65 : 1)as themobile phase at the flow rate of 1.0ml/min.ResultsThe content of ferulic acid waslinear with its area over the range from 0.208卩 g1.04 卩 g, Y=1 704 575.96X-13 177.

4、4(r=0.999 7 , n=5) . Theaverage recovery was 97.12%,RSD=1.28%.ConclusionThe present methodis convenient,sensitive and accurate with good reproducibility and can be used forthe quality control of Biyuanshu nose drops.Key words ：Biyuanshu nose drops;Ferulic acid; RPHPLC鼻渊枢滴鼻剂由川芎、辛夷花、鹅不食草、细辛等组成,具有祛风通窍、

5、 清热解毒的功效,主要用于急慢性鼻炎、 鼻窦炎引起的头痛、鼻塞、流黄浊 涕,属风热犯肺者。本实验以川芎中有效成分阿魏酸为指标,采用反相高效色 谱法测定滴鼻剂溶液中阿魏酸含量,旨在建立制剂的质量控制分析方法。报道 如下。1 仪器与试药1.1仪器日本岛津高效液相色谱系统 SPD10AV, SPD10A VP 紫外检测器，N2010 色谱工作站；756-MC 紫外可见分光光度计(上海精密仪器厂)；1810BC 石英自动双重纯水蒸馏器(江苏省金坛市白塔石英玻仪厂)；TD200/型电子天平（天津天平仪器有限公司）； TG328B 型分析天平（上海精科仪器 厂）；KQ250B 型超声波清洗机（上海必能信超

6、声有限公司）。1.2试剂与药材阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号 07739910）；甲醇（色谱纯，天津市康科德科技有限公司）；乙酸（分析纯，天津市标准科技公司） ；水为自制新鲜双蒸水。鼻渊枢滴鼻剂（河北医科大学 中药药剂教研室自制，批号20060301，20060310，20060320） 。辛夷花、川 芎、鹅不食草、细辛购于石家庄乐仁堂药店，经鉴定符合 2005 版中国药典 规定。2 方法与结果2.1色谱条件固定相为迪马公司 Diamonsil ODSC18 反相柱（ 200 mrnc4.6mm, 5 卩 m serNo.8023115），流动相为甲醇水乙酸（35 : 65 ： 1

7、, V/V/V）;流速1.0 ml/min;检测波长 322 nm；柱温为室温；进样量 20 卩 l ,理论塔板数按阿魏酸计不低于 3 000 ，阿魏酸与其相邻色谱峰分离度大于 1.52.2对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的阿魏酸对照品 5.2 mg，用 少量甲醇溶解后,加双蒸水于 50 ml 棕色容量瓶中至刻度,超声处理 10 min , 放置室温，双蒸水定容。取上清液，过 0.45 卩 m 微孔滤膜，取滤液作为供试品 溶液 , 得 0.104mg/ml 对照品溶液备用。2.3供试品溶液的制备2.3.1鼻渊枢滴鼻剂的制备 1 按处方比例准确称取各味药材， 混匀后 置 500ml 烧杯中，加

8、 8 倍量水室温下浸泡 60 min ，煮沸后改文火煎 60 min，用 4 层纱布过滤，残渣加 8 倍量水重复以上过程，合并 3 次滤液，浓缩 至每毫升药液含 1 g 生药材，放置室温，以 95%乙醇醇沉至 60%，静置过夜，减 压抽滤，滤液回收乙醇至无醇味， 继续浓缩至每毫升药液约含原药材 1 g 的提 取液， 得供试品原液。 用 NaHCO调 pH 6.5，氯化钠调整渗透压至等渗，消 毒，分装，灌封，得鼻渊枢滴鼻剂， 2 ml/支。2.3.2样品供试液的制备精密量取供试品原液 1.0 ml ，置 10 ml 棕色容 量瓶中，加入流动相，超声混匀 15 min ，放至室温定容。取上清液，过

9、 0.45 卩 m 微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液。2.4阴性对照液的制备按处方比例称取不含川芎的各味药材，按上述2.3 项下方法制备不含川芎的阴性对照液。2.5检测波长的选择吸取阿魏酸标准品液，紫外扫描，阿魏酸在 322 nm 处有最大吸收且干扰小，故选择 322 nm 作为检测波长。2.6色谱系统的适用性考察分别精取标准品溶液，供试品及阴性对照液，在本实验选定的色谱条件下，分别进样20 卩 l，在阿魏酸标准品出峰位置，阴性对照液无干扰，见图 13。图 1 阿魏酸标准品色谱图（略）图 2鼻渊枢滴鼻剂样品色谱图（略）图 3鼻渊枢滴鼻剂阴性样品色谱图（略）2.7线性关系及灵敏度考察精密量取对照

10、品液 1, 2, 3, 4, 5 至 10 ml 棕色容量瓶中，用双蒸水定容，超声处理5 min，0.45 卩 m 微孔滤膜滤过，分别进样 20 卩 l，测峰面积。以峰面积（Y）对进样量（X）进行回归，得回归方 程为：Y=1704575.96X-13177.4 （r=0.999 7,n=5） 。 结果表明， 阿魏酸进样量在 0.2081.040卩 g 范围内与峰面积呈良好的线性关系。最低检测限为0.208卩 g。防止处方调配差错是一项任重而道远的工作，是药剂人员必须时时提高 警惕的重要日常工作。它的发生不是单一的某方面，而是医院各个环节的综合表现,对于涉及儿童健康生命大事的职业，每一位药学专业技术人员都应具有高尚 的思想品质、严谨的工作作风和高度的责任心，杜绝一切差错发生