化学检验内容汇总

1、紫外可见分光光度计一、 操作步骤1、 打开电源开关，在仪器完成初始化后按选择键进入光度测量界面（开机，进入光度测量主界面）2、 设定工作波长，（按GOTO）可进入波长设定界面，上下键调节所需波长。3、 自动校零，在光度测量界面下按ZERO键对当前波长下的参比液进行调零0.000Abs、100%T4、 开始测量，将待测试样放入光路按测试进行测量，数据直接以表格形式显示并存储。5、 测量完毕整理仪器。二、 基本概念1、 光的波粒子二象性：光是一种电磁波，具有波动性和微粒性。光的最小单位是光子，光子具有一定的能量（E）它与光波频率（V）或波长（）的关系式为E=h.v=h.c/E=能量（eV）h=普朗

2、克常数6.626*10-34 V=频率Hz =波长 c=光速光子的能量与频率和波长相对应，波长越长能量越小，波长越短能量越大2、 原理：利用物质对200760nm波长范围内光的选择吸收而进行物质含量的分析方法。3、 吸光度：溶液对各种单色光的吸收程度三、 方法特点、适用对象及分析的理论依据1、 方法特点：灵敏度高，适用于微量组分测定；准确度高，相对误差2%5%满足微量分析的要求；操作简单，分析速度快；应用广泛，价格低廉，发展前景广阔。2、 适用对象：可应用于定性和定量分析。由于许多物质在可见光区无特征吸收，而在近紫外有特征吸收，能提供一些有机化合物的官能团信息，所以紫外吸收光谱对推断有机化合物

3、的结构起了很重要的作用。紫外可见分光光度法除了定量测定外还可以作定性鉴别，纯度检查，而可见分光光度法主要在微量成分的分析方面应用广泛。3、 分析的理论依据：A、 定性分析理论依据:不同物质它的结构不同，或者说分子能级的能量或能量间隔不同，因此不同物质将选择性地吸收不同能量的外来辐射。B、 定量分析的理论依据：朗伯比尔定律是吸光光度法的定量依据，即当一束平行单色光垂直入射通过均匀，透明的吸光物质的稀溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层的厚度的乘积成正比，这个关系成为朗伯比尔定律。四、 紫外分光光度计基本组成部件1、 主要组成部件：光源单色器吸收池检测系统信号显示系统光源：能够发射所需的足

4、够辐射强度和稳定性的连续光谱（可见分光光度计常用钨丝灯和卤钨灯作光源，紫外分光光度计常用氢灯和氘灯作光源）单色器：将光源发出的连续光谱分解为按一定顺序排列的单色光装置。单色器包括色散元件（棱镜和光栅）狭缝及透光系统等几部分组成。吸收池：用于盛放被测溶液，让单色光从中穿过，且决定透光液层厚度的无色透明器皿。一般有石英和玻璃两种，石英吸收池适用于可见光区和紫外光区，玻璃只能用于可见光区。检测系统：检测器的作用是将透过吸收池的光转变成光电流。目前用得较多的检测器是光电管和光电倍增管。信号显示器：放大信号并以适当方式记录下来。大多数型号的分光光度计装配有微处理机一方面可对分光光度计进行操作控制，另一方

5、面可进行数据处理。五、 注意事项及维护注意事项：每次测量结束或溶液更换后，必需对比色皿及时清洁，否则会导致误差。 防止光电管疲劳，不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使光路切断。维护：a分光光度计的检验：1：波长校正：通常利用干涉波光片，镨钕或氧化滤光片来校正波长。2：吸光度校正：3比色皿校正：编号，标出光路方向，蒸馏水测定吸光度，相同即可配对使用。 b保养1仪器工作台要稳固，室温1528，相对湿度4565，无腐蚀气体，室内光线不宜过强。2提前预热3保持仪器清洁干燥4预热时硬打开比色槽5一段时间后或搬动后应进行波长精密度检查。工作曲线法一、 物质对光的选择性吸收基本原理：物质对光的吸收是物质和光能

6、相互作用的一种形式。由于光的波粒二象性只有当进射光的能量同吸光物质的基态和激发态能量差相等时才会被吸收，而物质的基态和激发态是由物质的原子结成和原子间相互作用决定的，不同的物质的能态不同，对光的选择性吸收也就不一样。所以物质对光具有选择吸收性。二、 标准曲线法在朗伯比尔定律的浓度范围内，配制一系列不同浓度的标准溶液，显色后，在相同条件下分别测定各溶液的吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，理论上得到一条过原点的直线三、 绘制曲线注意问题1不得少于5个浓度点，其中两点必须接近该分析方法的上限和下限的浓度点。2校准曲线应作空白校正后进行回归，截距一般控制在+-0.0053测定样品浓

7、度时，其浓度应在校准曲线的浓度范围内，不可以将曲线外延分析测试条件的选择1、 显色反应及显色条件的选择A显色反应：将试样中被测组分转变为有色化合物的化学反应是显色反应，选取要求：1选择性好，在一定条件下显色剂仅与待测组分发生显色反应，干扰物质少。2灵敏度高。3显色剂的有色化合物稳定，不容易受空气或溶液其他组分影响。4显色剂与生成的有色化合物之间的颜色要有大的差别。5显色反应易于控制。水中硝酸根离子的测定（1） 原理：利用硝酸根离子在220nm波长的吸收来测定硝酸盐氮。如果水样中溶解的有机物在220nm和275nm处均有吸收，但是硝酸根离子在275nm出没有吸收，因此在275nm出再测定一次以校

8、正硝酸盐氮值。若亚硝酸根离子NO2-干扰可用氨基磺酸消除。用标准曲线法测定水样中硝酸盐氮含量。（2） 试剂：硝酸钾标准储备液、氢氧化钠溶液、氢氧化铝悬浮液、盐酸溶液、氨基磺酸溶液、无氨水（3） 步骤：a水样预处理：如果水样浑浊，需要过滤；水样有颜色，需要脱色（每100ml水样加4ml氢氧化铝悬浮液）；取25ml处理过的水样在50ml的容量瓶内，加盐酸后用无氨水稀释至刻度。b标准系列配制c标准曲线绘制d数据记录原子吸收分光光度法1、 原理：利用处于基态的待测原子蒸气对光源发射的特征谱线光的吸收特性来进行定量分析的一种方法。2、 原子吸收分光光度法与分光光度法区别方法不同点相同点吸收机理光源样品状

9、态仪器排布应用定量工作波长分光光度法分子吸收带状光谱连续光源分子或离子的溶液光源-单色器-吸收池-检测器定性，定量和结构分析190900原子吸收法原子吸收线状光谱锐线光源原子蒸气光源-原子化器-单色器-检测器定量分析1909003、 原子吸收光谱法的特点A灵敏度高检出限低 10-6g(火焰)10-1010-14(非火焰)B准确性高。火焰<1%,非火焰3%5%C选择性好。干扰少一般可直接测定。D操作简便，分析速度快E应用广泛，样品量少。4、 原子分光光度计基本操作试液经吸样毛细管吸入原子化器，在高速气流作用下喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰中，被测元素在火焰中转化为原子蒸气。气态的基态

10、原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线，使该谱线的强度减弱，再经分光系统分光后，由检测器接收。产生的电信号经过放大器放大，由显示系统显示吸光度或光谱图。5、 基本组成部件A光源作用：发射被测元素的特征共振辐射。种类：空心阴极灯是理想光源，应用最广。空心阴极灯的工作原理：两极间加电压后，使产生辉光发电，阳离子撞击阴极，引起阴极原子溅射，再与电子、惰性气体原子、离子撞击，发射出阴极线光谱。B原子化器作用：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。火焰原子化器：火焰原子化器是将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与燃气或助燃气混匀，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。火焰原子化器优

11、点：重现性好，易操作，适用范围广泛。缺点：灵敏度低非火焰原子化器（石墨炉原子化器）：就是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达20003000的高温，是试样经过干燥、蒸发和原子化。非火焰原子化器（石墨炉原子化器）优点：原子转化率高，灵敏度高。缺点：干扰大。重现性差。6、 操作步骤A打开计算机，安装待测元素灯，打开原子吸收主机电源，将电脑与原子吸收仪器链接。B选择元素灯及测量参数C设置测量样品和标准样品D测量原子吸收光谱法测定水中镁电位分析法一、 电化学分析法1、 电化学分析法定义：应用电化学基本原理和实验技术，利用物质的电学或电化学性质来进行分析的方法。（通常是使待分析的试样溶

12、液构成一个化学电池，通过测量组成电池的某些物理量来确定物质的量。）2、 原电池：将化学能转变为电能的装置电解池：将电能转变为化学能的装置3、 电分析化学特点灵敏度、准确度高；仪器装置简单，操作方便，容易实现自动化；选择性好，分析速度快；应用范围广。二、 PH计的使用1、 操作步骤连接：将PH电极和温度探头与主机连接，打开电源，待仪器进入测量状态校准：使用PH7.01或PH6.86作为第一校准点，测酸性样品使用PH4.01，碱性样品使用PH9.18或PH10.01作为第二校准点。测量：将电极和温度探头插入待测样品中约4cm，等待电极稳定记录数据。气相色谱法一、 色谱基本原理利用样品混合物中各组分

13、理、化性质的差异，各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中。当两相相对运动时，各组分在两相中反复多次重新分配，结果使混合物得到分离。两相中，固定不动的一相称固定相；移动的一相称流动相。二、 气相色谱仪1、气相色谱仪的基本组成部件：A气路系统：气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统。通过该系统，可以获得纯净的并且具有稳定流速的载气。B进样系统：进样系统进样器和气化室两部分。进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。（1）进样器：液体样品一般采用微量注射器；气体样品的进样常用本身配置的装置进样。（2）气化室：保证所有样品完全气化且不分解。C分离系统：用于样品中不同组分的分离。由色