x射线光电子能谱数据处理

1、 x射线光电子能谱数据处理主要内容n仪器型号及主要参数 n元素组成鉴别n元素定量分析n元素化学态分析 主要内容 仪器型号及主要参数 仪器型号及主要参数nX射线光电子能谱仪型号：AXIS ULTRA DLD （岛津集团Kratos公司生产）nX射线源：单色化Al靶，Al K hv=1486.6eVn样品分析区域：700300mnX射线工作功率：一般为150w。n数据命名：“谱图-姓首字母+样品号”（如Dataset wide-z1:7(2014-03-11)中“wide-z1”就是数据名称）主要内容元素组成鉴定元素组成鉴定操作步骤：1.使用Excel打开原始数据。将表格数据向下拉，依次为宽谱（w

2、ide）及各个元素的窄扫描数据（如O1s,C 1s等）2.选取宽谱（wide）的（或是要分析元素的）数据区域3.将数据拷入Origin软件，以Binding Energy（BE）作为横坐标，Intensity（I）作为纵坐标作图，得到曲线。4.不同元素对应唯一的结合能数值（BE），可与X射线光电子能谱标准谱图进行对比（NIST网址：/xps/seLEnergyType.aspx）5.首先鉴别总是存在的元素谱线，如C、O的谱线6.鉴别样品中主要元素的强谱线和有关的次强谱线7.鉴别剩余的弱谱线假设它们是未知元素的最强谱线元素组成鉴定 Typical XPS

3、 Survey Spectrum主要内容 元素定量分析元素定量分析采用元素灵敏度因子法：1、查找对应元素相应轨道的灵敏度因子，计算峰面积/灵敏度因子比值；2、按下面所列公式将各个元素特征谱的峰面积/灵敏度因子比值进行归一化求和，即可得到各个元素在样品表面的相对含量。对于同一样品中的两个元素i和j，其原子浓度比为元素定量分析操作步骤：1.打开原始数据后，以binding Energy(BE)作为横坐标，以Intensity 列/Transmission Value 列得到的有效强度I作为纵坐标，在xpspeak 软件中取基线求得峰面积或是Origin软件中对元素对应的峰进行积分求得I。2.元素灵

4、敏度因子S可查表（见附录RSF）得到。3.运用公式计算可得元素原子相对浓度极其比值。说明：另一种求算峰面积方法是：用原始数据的binding Energy(BE)作为横坐标， Intensity 列作为纵坐标，在xpspeak 软件中取基线求得峰面积或是Origin软件中对元素对应的峰进行积分求得。这两种方法的求得元素的相对原子浓度比相差不多。主要内容元素化学态分析元素化学态分析操作步骤：1.对于半导体、绝缘体，测量化学位移前应首先进行荷电校正（所发数据已经校正）。2.一般情况下，光电子谱峰间的距离保持不变，峰间距可由标准谱图查得。3.对于p、d、f 等能级的次能级（如p3/2、p1/2)强度

5、比是一定的，p3/2：p1/2=2:1； d5/2：d3/2=3:2； f7/2：f5/2=4:3。在峰拟合过程中要遵循该规则。如W4f中的同一价态的W f7/2和Wf5/2的峰面积比应为4:3。4.被测原子的氧化态越大，或与电负性大的原子结合时，内层电子结合能越大。5.根据样品实际情况，进行分峰拟合分析。元素化学态分析I 荷电校正： 对于半导体，绝缘体，需以C单质的标准峰位284.8校正。 说明：所给数据都已经校正，所以数据不需进行此步骤处理。 元素化学态分析II.分峰拟合（软件xps Peak4.1）1、将所拷贝数据转换成将所拷贝数据转换成TXT格式：格式：把所需拟合元素的数据引入Orig

6、in后，将column A和B中的值复制到一空的记事本文档中（即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强），并存盘。如要对数据进行去脉冲处理或截取其中一部分数据，需在Origin中做好处理。 2、将.txt数据导入（Import ASCII)XPS Peak4.1.元素化学态分析3、选择本底选择本底：点Background，因软件问题， High BE和Low BE的位置最好不改，否则无法再回到 Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际 情况选择，一般选择Shirley 类型。 元素化学态分析4、加峰加峰：点Add peak，出现小框，在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型

7、（一般选s），在Position处选择希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系，如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位间距可固定为3.45，峰面积比可固定为4:3等。点Delete peak可去掉此峰。然后再点Add peak选第二个峰，如此重复。 元素化学态分析5、拟合：拟合：选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点Optimise region进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点Optimise region。6、参数查看：参数查看：拟合完成后，分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不region满意，可改变这些峰的参数，然后再点Optimise。元素化学态分析7、点Save XPS存图存图，下回要打开时点Open XPS就可以打开这副图继续进行处理。元素化学态分析8 8、数据输出：、数据输出： 点DataPrint with peak parameters可打印带各峰参数的谱图，通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。点DataExport to clipboard，则将图和数据都复制到了剪贴板上，打开文档（如W