近代测试技术与基础论文

1、 论文题目：电镜技术在材料科学中的应用姓 名： 学 号：班 级： 2014年 12月29日摘要：随着科学技术的发展进步，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界。细胞、微生物等微米尺度的物体直接用肉眼观察不到，显微镜的发明解决了这个问题。目前，纳米科技成为研究热点，集成电路工艺加工的特征尺度进入深亚微米，所有这些更加微小的物体光学显微镜也观察不到，必须使用电子显微镜。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描电子显微镜和透射电镜的工作原理、结构特点及其发展，阐述电子显微镜在材料科学领域中的应用。 &#

2、160;关键词：电子显微镜；扫描电镜；透射电镜；材料；应用一、 扫描电子显微镜（一）扫描电镜的原理扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫描电镜的基本工作过程，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应

3、的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生多种信息种类。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。（二）扫描电镜的构成电镜的电子光学部分主要包括以下几个部分： 1电子枪产生

4、和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2. 照明系统聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3. 样品室样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4. 成像系统像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5. 观察室观察像的空间，由荧光屏组成。 6. 照相室记录像的地方。 7. 除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、电流及完成控制功能。（三）扫描电镜在材料科学的应用扫描电镜结合上述各种附件,

5、其应用范围很广,包括断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析等。1. 材料的组织形貌观察材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌，都可以借助扫描电镜来判断和分析反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便，但其分辨率、放大倍数和景深都比较低而扫描电子显微镜的样品制备简单，可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析；扫描电子显微图像因真实、清晰，并富有立体感，在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得

6、了广泛地应用。2. 镀层表面形貌分析和深度检测 有时为利于机械加工，在工序之间也进行镀膜处理由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响，所以常常被作为研究的技术指标镀膜的深度很薄，由于光学显微镜放大倍数的局限性，使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难，而扫描电镜却可以很容易完成使用扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察。 3 微区化学成分分析 在样品的处理过程中，有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析为此，相继出现了扫描电子显

7、微镜电子探针多种分析功能的组合型仪器。扫描电子显微镜如配有X射线能谱（EDS）和X射线波谱成分分析等电子探针附件，可分析样品微区的化学成分等信息材料。内部的夹杂物等，由于它们的体积细小，因此，无法采用常规的化学方法进行定位鉴定扫描电镜可以提供重要的线索和数据工程材料失效分析常用的电子探针的基本工作方式为： （1）对样品表面选定微区作定点的全谱扫描定性； （2）电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析； （3）电子束在样品表面作面扫描，以特定元素的 射线讯号调制阴极射线管荧光屏亮度，给出该元素浓度分布的扫描图像。一般而言，常用的X射线能谱仪

8、能检测到的成分含量下限为0.1%（质量分数）可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。 4. 显微组织及超微尺寸材料的研究 钢铁材料中诸如回火托氏体、下贝氏体等显微组织非常细密，用光学显微镜难以观察组织的细节和特征在进行材料、工艺试验时，如果出现这类组织，可以将制备好的金相试样深腐蚀后，在扫描电镜中鉴别下贝氏体与高碳马氏体组织在光学显微镜下的形态均呈针状，且前者的性能优于后者。但由于光学显微镜的分辨率较低，无法

9、显示其组织细节，故不能区分电子显微镜却可以通过对针状组织细节的观察实现对这种相似组织的鉴别在电子显微镜下（SEM），可清楚地观察到针叶下贝氏体是有铁素体和其内呈方向分布的碳化物组成。（四）扫描电镜的发展近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。但对不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。随着材料科学的发展特别是半导体工业的需求,要尽量保持试样的原始表面,在不做任何处理的条件下进行分析。早在20世纪80年代中期,便有厂家根据新材料(主要是半导体材料)发展的需要,提出了导电性不好的材料不经过任何处理也能够进行观察分析的设想,到90年代初期,这一设想就已有

10、了实验雏形,90年代末期,已变成比较成熟的技术。其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低电压,最近几年又出现了模拟环境工作方式的扫描电镜,这就是现代扫描电镜领域出现的新名词“环扫”,即环境扫描电镜。二、 透射电子显微镜（一） 透射电镜的原理透射电子显微镜（Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件）上显示出来。由于

11、电子的德布罗意波长非常短，透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多，可以达到0.10.2nm，放大倍数为几万百万倍。因此，使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构，甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构，比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。在放大倍数较低的时候，TEM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。而当放大率倍数较高的时候，复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同，因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。通过使用TEM不同的模式，可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。（二） 透射电镜的结构电

12、镜的电子光学部分主要包括以下几个部分：1电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。2. 聚光镜：将电子束聚集，可用已控制照明强度和孔径角。3样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热、冷却等设备。4. 物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。5. 中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。6. 通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行大。7. 透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像

13、后在荧光屏上成像。此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。（三）透射电镜在材料科学的应用于材料科学的研究而言，TEM已经成为了一种不可或缺的研究工具，以至于在今天，已经很难想象没有TEM的帮助，我们如何深入开展材料科学的研究工作。下面我们只简单地列举TEM在材料科学研究中的6个常见用途。           1. 利用质厚衬度(又称吸收衬度)像，对样品进行一般形貌观察； 2利用电子衍射、微区电子衍射、会聚束电子衍射物等技术对样品进行物相分析，从而确定材料的物

14、相、晶系，甚至空间群； 3. 利用高分辨电子显微术可以直接“看”到晶体中原子或原子团在特定方向上的结构投影这一特点，确定晶体结构；       4. 利用衍衬像和高分辨电子显微像技术，观察晶体中存在的结构缺陷，确定缺陷的种类、估算缺陷密度； 5. 利用TEM所附加的能量色散X射线谱仪或电子能量损失谱仪对样品的微区化学成分进行分析； 6. 利用带有扫描附件和能量色散X射线谱仪的TEM，或者利用带有图像过滤器的TEM，对样品中的元素分布进行分析，确定样品中是否有成分偏析。（四）透射电镜的发展第一台T

15、EM由马克斯·克诺尔和恩斯特·鲁斯卡在1931年研制，这个研究组于1933年研制了第一台分辨率超过可见光的TEM，而第一台商用TEM于1939年研制成功。早期TEM作为一种高分辨率、高倍率的显微镜，只是光学显微镜的一个技术延伸。但随着电子显微学理论和实践的不断发展、积累，人们发现、开发了TEM的许多新功能，使TEM成为了一种综合性分析仪器。直到最近，一些新的TEM附件还在不断地被发明出来。比如，图像过滤器就是近十年来开发出来的新附件。在未来的年代里，TEM增加新功能，或进一步提高TEM的现有功能和分析测试精度。随着现在计算机科学的迅速进步，作为现代科学技术分析器的TEM也越

16、来越依赖于计算机的使用。事实上，TEM硬件的进步是与计算机控制系统的不断进步无法断然分开的。但是，即使今天我们对于TEM的实验结果也还需要使用大量的人力进行分析。在这一方面我们完全有理由相信随着新的电子显微学理论的进展以及新的计算机软件开发的成功，未来对于TEM的实验结果分析的自动化程度将进一步提高，从而大大提高人们从事TEM的工作效率。三、结论扫描电子显微镜在材料的分析和研究方面应用十分广泛，主要应用于材料断口分析、微区成分分析、各种镀膜表面形貌分析、层厚测量和显微组织形貌及纳米材料分析等。随着材料科学和高科技的迅速发展，这样也迫使检测技术水平不断提高。目前，高温样品台、动态拉伸台、能谱仪和

17、扫描电镜的组合，这样扫描电镜在得到较好的试样形貌像的前提下，同时得到成分信息和晶体学的信息，使得扫描电镜必将在材料工艺研究和品种开发等方面发挥更大的作用。TEM本体硬件的进一步发展。从TEM的发展历史来看，随着技术的进步，各种新技术被应用于TEM的制作工艺中，从而导致TEM硬件性能的不断改善。20世纪30年代末期发明的第一代TEM的分辨率只有3nm，到了50年代达到优于l nm，而在90年代一些特制的TEM更达到了01nm。我们相信在制作TEM硬件方面的进步将持续下去。这种进步将表现为新一代TEM的性能越来越好，操作越来越简单。材料学领域迅速发展的今天，电子显微镜为其研究插上了飞速发展的翅膀。

18、在电子显微镜发展的同时，一些提高电镜的分析手段和分辨率的设备也得到了更进一步的发展，如像散器，高角度环形暗场技术，球差校正等。虽然现在电子显微镜已经发展到了一定的高度，但是仍需要在动态技术、低真空、高电压、高分辨率以及原位场技术方向发展。所以这给在电子显微学领域研究的科学家提出了更大的挑战，这些技术的成熟发展也需要很长一段路要走。四、参考文献1朱琳.扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用J.吉林化工学院学报，2007，（2）：81-84.  2吴立新,陈方玉.扫描电镜的发展及其在材料科学中的应用.武钢技术. 2005, (06): 36-40.  3刘维.电子显微镜的原理和应用J.现代仪器使