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文档简介
1、离子的鉴定阳离子的鉴定一、铵离子的鉴定铵离子的鉴定之一原理 铵盐跟碱反应,生成氨气,这是铵盐的共性NH4+OH=NH3+ H2O用品 表面皿、铵盐溶液、6mol/L氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸操作在表面皿的中央滴几滴铵盐溶液,再滴加6mol/L氢氧化钠溶液到碱性。混均匀后用沾有红色湿润石蕊试纸的表面皿覆盖,放在水浴中微热,石蕊试纸变成蓝色,说明原溶液里有NH4+。铵离子的鉴定之二原理 NH3与奈斯勒试剂(K2HgI4)反应,生成橙黄或红棕色(依NH3含量多少)沉淀,NH4+在强碱条件下,能生成NH3。用品 滤纸、毛细吸管、滴管、奈斯勒试剂、10%NaOH溶液操作在滤纸片上滴一滴10%NaOH溶液
2、,待液滴渗入滤纸中后,再加一滴试液,使其发生沉淀并等待液滴渗入滤纸中。用毛细吸管沾少量水垂直放在斑点中心,将NH4+扩散到周围,在外围的水渍区上加K2HgI4溶液一滴,黄橙或红棕色斑点证明NH4+的存在。备注 本法可检出0.3g(微克)的NH4+。二、钠离子的鉴定钠离子的鉴定之一原理 钠离子的焰色反应为黄色用品 试管或点滴盘、铂丝环、煤气灯或酒精灯、11盐酸、蒸馏水操作 取试液1滴于试管中,加11盐酸2滴,用约1mL水稀释,以铂丝环沾取进行焰色反应,浓烈的黄色火焰表示Na+存在。备注此反应的灵敏度很大,0.0001g(微克)的Na+就会使火焰呈浅黄色,因此盐酸、蒸馏水及其它试剂中的微量Na+都
3、有反应,必须做空白试验,并火焰的黄色要浓烈,才能确定Na+的存在。钠离子的鉴定之二原理 锑酸根离子Sb(OH)6和Na+作用,会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现NaSb(OH)6。Na+Sb(OH)6=NaSb(OH)6利用这种性质可以检验Na+的存在。用品 试管、试管架、滴管、玻璃棒、0.5mol·L1NaCl溶液、0.1mol·L1KSb(OH)6溶液。操作1、在试管中加入5mL0.5mol·L1NaCl溶液。2、往此试管中滴加0.1mol·L1KSb(OH)6溶液,观察实验现象。生成白色晶状沉淀。如果没有沉淀产生,可以用玻璃棒摩擦试管内壁,放置十分钟,可
4、再进行观察。备注检验钠离子时,溶液应保持弱减性。因为在酸性条件下,会产生白色无定形的锑酸沉淀。H+Sb(OH)6=HSb(OH)6这样会干扰对NaSb(OH)6的判断。所以,只有得到结晶状沉淀时,才能肯定有Na+离子的存在。锑酸钠NaSb(OH)6沉淀的特征是,有颗粒状晶体,较重,能很快沉到试管底部,或在试管壁上结晶。也可以与HSb(OH)6沉淀对比,判断其沉淀是不是NaSb(OH)6。为此,可在试管中加几滴饱和KSb(OH)6溶液和12mol·L1盐酸,即有白色胶状HSb(OH)6沉淀出现。把它与NaSb(OH)6沉淀相比较,就可以掌握NaSb(OH)6沉淀的特征。钠离子的鉴定之三
5、原理 在中性或醋酸溶液中,Na+与醋酸双氧铀锌生成黄绿色晶体。Na+Zn2+3UO22+9Ac+9H2O=NaAc·Zn(Ac)2·3UO2(Ac)2·9H2O(黄绿)用品 试管或点滴盘、滴管、玻璃棒、醋酸双氧铀锌、醋酸操作 1滴未知试剂加4滴醋酸双氧铀锌试剂,用玻璃摩擦管壁,观察沉淀产生。备注 该晶体的溶解度较大,且易形成过饱和溶液,可加入适量的乙醇,降低它的溶解度,用玻璃棒摩擦壁的目的是破坏它的过饱和状态,促进晶体快速生成。三、钾离子的鉴定钾离子的鉴定之一原理 在中性或弱酸性条件下,K+与Na3Co(NO2)6试剂生成亚硝酸钴钠二钾黄色沉淀2K+Na+Co(N
6、O2)63 K2NaCo(NO2)6(黄)用品 试管、试管架、点滴盘、滴管、亚硝酸钴钠试剂操作 向试管中加入1滴未知溶液,再加几滴亚硝酸钴钠试剂,出现黄色沉淀,确定含K+。备注 NH4+与Na3Co(NO2)6试剂生成类似的黄色沉淀,干扰K+的鉴定,因此鉴定K+时必须先除去NH4+。钾离子的鉴定之二原理 亚硝酸铜铅钠(以醋酸铜、醋酸铅和亚硝酸钾的混合溶液)与K+反应生成K2PbCu(NO2)6黑色立方晶体用品 表面皿、滴管、亚硝酸铜铅钠试剂、显微镜操作 滴取少量未知液在表面皿上,用微火烘干、冷却,滴加Na2PbCu(NO2)6试剂1滴,在显微镜下观察,黑色立方晶体表示K+的存在。备注 NH4+
7、、Cs+、Rb+都有类似的晶体生成,以K+的晶体最大。四、钠离子和钾离子的鉴定原理当钠和钾(或它们的化合物)在高温火焰中灼烧时,其原子中的电子被激发,由于接受了能量,从较低的能级跃迁到较高的能级。但被激发到较高能级的电子不稳定,随即又从较高能级回到较低能级,这时便会发出一定波长的光来,使火焰呈现特征的颜色,原子结构不同,发出光的波长就不同,焰色也各异。钠的焰色反应为黄色,钾的焰色反应为紫色。用品 酒精灯、铂丝(或镍丝)、蓝色钴玻璃、玻璃棒、KCl溶液、NaCl溶液、KCl固体、NaCl固体、浓盐酸、蒸馏水操作1、把铂丝(或镍丝)的一端熔入玻璃棒中,另一端弯成小圈。2、用浓盐酸浸渍铂丝,再用蒸馏
8、水冲净,在酒精灯的氧化焰中灼烧,如火焰接近无色,即可进行焰色反应。否则应继续用盐酸浸渍,灼烧,直到接近无色为止。3、用洁净的铂丝分别蘸取KCl、NaCl溶液,放在酒精灯的氧化焰中灼烧,观察它们的焰色有何不同。4、再用洁净的铂丝蘸水后,粘上KCl、NaCl小颗粒放在酒精灯的氧化焰中灼烧,观察它们的焰色。备注 观察钾的焰色,要隔着蓝色的钴玻璃去观察。因蓝色钴玻璃可以滤去灯焰本身和钠杂质所产生的黄光。五、镁离子的鉴定镁离子的鉴定之一原理 把Mg2+转化成Mg(OH)2,而Mg(OH)2能溶于浓NH4Cl溶液。用品 MgCl2溶液、2mol·L1NaOH溶液,滴管、试管、饱和NH4Cl溶液操
9、作 在试管中盛1mLMgCl2溶液,滴入NaOH溶液,产生白色沉淀,再加入少量饱和NH4Cl溶液,沉淀即溶解。镁离子的鉴定之二原理 把Mg2+转化成MgNH4PO4白色晶粒状沉淀。Mg2+NH4+PO43=MgNH4PO4用品 试管、滴管、MgCl2溶液、2mol·L1盐酸、0.2mol·L1Na2HPO4溶液、2mol·L1氨水操作 在试管中加入1mLMgCl2溶液,再加几滴盐酸和1mLNa2HPO4溶液,再滴入氨水。振荡试管,有白色晶粒沉淀出现。镁离子的鉴定之三原理 把Mg2+转化成Mg(OH)2,而Mg(OH)2遇镁试剂沉淀由白色转成天蓝色。用品 MgCl2
10、溶液、2mol·L1NaOH溶液,镁试剂、试管、滴管操作 在试管中加1mLMgCl2溶液,滴入NaOH溶液至明显有白色沉淀生成,再滴加镁试剂后,沉淀转变为天蓝色。备注 镁试剂的配制方法:0.001g对硝基苯偶氮间苯二酚染料溶于100mL1mol·L1NaOH溶液中。六、钙离子的鉴定钙离子的鉴定之一原理 在弱酸性条件下,Ca2+和草酸铵(NH4)2C2O4试剂生成白色沉淀Ca2+C2O42=CaC2O4(白)用品 试管、试管架、滴管、3%(NH4)2C2O4溶液、稀醋酸操作 中性试液用稀醋酸酸化,加入3%(NH4)2C2O4溶液生成白色沉淀备注 由于Ba2+、Sr2+也有草酸
11、盐沉淀,应再做焰色反应进一步证实,将所得沉淀过滤,弃去溶液,在沉淀上加6mol·L1HCl1滴,用铂丝环沾取灼烧,砖红色火焰证明Ca2+存在。钙离子鉴定法之二原理 氯宗代C1-(6-氯-3-吲唑偶氮)-2-羟基荼-3-羧酸配成氨水,乙醇溶液,与Ca2+形成红紫色络合物。用品 试管或点滴盘、滴管、氯宗代C试剂、乙醚、浓氨水操作 在12滴试液中加入浓氨水1滴,氯宗代C试剂1滴,乙醚1滴,摇匀,出现红紫色(放置后呈絮状沉淀),证实有Ca2+存在。备注 该法非常灵敏,可检出0.005g(微克)的Ca2+,最低浓度0.010.1ppm。用品 试管或点滴盘、滴管、氯宗代C试剂、乙醚、浓氨水操作
12、在12滴试液中加入浓氨水1滴,氯宗代C试剂1滴,乙醚1滴,摇匀,出现红紫色(放置后呈絮状沉淀),证实有Ca2+存在。备注 该法非常灵敏,可检出0.005Mg(微克)的Ca2+,最低浓度0.010.1ppm。钙离子的鉴定之三原理 Ca2+的焰色反应为砖红色用品 烧杯、铂丝环、11盐酸、蒸馏水操作1、把铂丝先放在稀盐酸里洗净后,在无色火焰上灼烧,再在蒸馏水中洗净,又在火焰上灼烧,直到铂丝火焰上灼烧时呈无色。2、用清洁的铂丝蘸取含有Ca2+的盐溶液,放在酒精灯无色火焰上灼烧,火焰呈橙红色,证明溶液里有Ca2+。备注 如果不用铂丝,把脱脂棉绕在玻棒上,蘸取Ca2+的盐溶液,在酒精灯火焰上灼烧,焰色反应
13、能持续较长时间,效果更好。七、钡离子的鉴定原理 Ba2+与K2CrO4试剂反应生成黄色BaCrO4沉淀Ba2+ CrO42=BaCrO4用品 试管、试管架、滴管、铂丝环、酒精灯、10%K2CrO4溶液、6mol·L1盐酸操作 取中性试液加入10%K2CrO4溶液,生成黄色沉淀备注1、为了与其它黄色铬酸盐沉淀区别开,应做焰色反应证实。将铬酸钡沉淀过滤出,弃出滤液,在沉淀里加上6mol·L1HCl1滴,用铂丝环沾取灼烧,黄绿色火焰出现证明Ba2+的存在。2、也可以用稀H2SO4或Na2SO4溶液作试剂与Ba2+生成不溶于稀HCl的白色沉淀。八、钙离子、锶离子、钡离子的鉴定钙离子
14、、锶离子、钡离子的鉴定之一原理 钙、锶、钡及其挥发性化合物在受热时会发出各自特定波长的可见光,钙为砖红色;锶为洋红色,钡为黄绿色。用品 铂丝(如无铂丝可用无锈铁丝或曲别针代替)、直角玻璃管(一端为2mm的尖嘴)、酒精灯、CaCl2晶体、Sr(NO3)2晶体、BaCl2晶体。操作酒精灯焰因受空气的影响而跳动不定,且氧化焰(即火焰顶部)总呈黄色,使得焰色反应不够准确。如果有一根直角玻璃管,一端为内径约2mm的尖嘴,使尖嘴沿水平方向靠近酒精灯火焰底部约2cm处,用嘴经过导管吹气,可以获得淡蓝色接近酒精灯的火焰(如图)。用沾过水的铂丝分别蘸取CaCl2、Sr(NO3)2、BaCl2的晶体粉末并放在上述
15、酒精灯淡蓝色火焰上灼烧。用铂丝蘸取另一种晶体粉末,必须把铂丝用蒸馏水、稀盐酸预先洗净。当把洗后的铂丝放在火焰中灼烧时,只见铂丝红热而无任何焰色反应,则表示铂丝已经洗净。如果使用无锈铁丝或拉直的曲别针代替铂丝,则铁丝最好是一次性使用,以确保焰色反应的准确性。钙离子、锶离子、钡离子的鉴定之二原理同之一用品酒精喷灯、胡椒粉瓶三个(分别盛细粉状CaCl2、Sr(NO3)2、BaCl2)操作点燃酒精灯,分别把胡椒粉瓶中的CaCl2、Sr(NO3)2、BaCl2晶体粉末轻轻撒在喷灯火焰上,则可看到CaCl2为砖红色;Sr(NO3)2为洋红色;BaCl2为淡绿色。九、铝离子的鉴定铝离子的鉴定之一原理氢氧化铝
16、吸附铝试剂(三羧基金红酸的铵盐(NH4)3C19H11O2(COO)3、商品称阿罗明拿)后,可变成红色沉淀,以此能鉴别铝离子的存在。反应过程为:用品蒸馏水、3mol·L1氯化铝溶液、6mol·L1氨水、0.1%铝试剂(商品称阿罗明拿)烧杯操作取500mL烧杯加入23mL的蒸馏水,和13mL3mol·L1的氯化铝溶液,再慢慢加入6mol·L1的氨水,产生白色沉淀氢氧化铝。加入0.5mL的铝试剂,氢氧化铝吸附了铝试剂,使溶液中的沉淀变为玫瑰色。备注铝的检验试验,如有Cr3+、Fe3+、Cu2+、Ca2+存在时,会使检验受到干扰,因此溶液中如有上述离子时,用氨
17、水可除去Cr3+、Cu2+,用(NH4)2CO3可除去钙离子。铝离子的鉴定之二原理利用Al(OH)3的两性鉴别Al3+,在过量强碱溶液中先生成氢氧化铝沉淀,继而沉淀溶解,溶液酸化后又重新生成氢氧化铝沉淀。Al3+3OH=Al(OH)3(白)Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2OAlO2+H+H2O=Al(OH)3(白)用品试管、滴管、11HCl、10%NaOH溶液操作向试液中滴加10%NaOH溶液,先出现白色沉淀,继而沉淀溶解,再向溶液中滴加11盐酸,又重新出现沉淀。备注Zn2+、Pb2+、Sn()、Sn()等离子也具有类似的性质,所以鉴别Al3+时,这些离子不能共存。铝离子的鉴定之三沉
18、淀色料,在3ppm的含Al3+的溶液中可检出0.15g(微克)的铝。用品滤纸、滴管、酒精灯、茜素红的酒精饱和溶液、浓氨水。操作试液1滴滴到滤纸上,在浓氨水瓶口上方(不要沾污瓶口)熏一分钟,滴加1滴茜素红的酒精饱和溶液,用小火将纸片烘干,红色斑点表示铝的存在,注意试液遇氨显紫色,烤干后紫色即消失。十、铅离子的鉴定PbCrO4能溶于稀碱溶液中,酸化后又析出黄色沉淀用品试管、滴管、11HCl、10%NaOH溶液、10%K2CrO4溶液、稀醋酸操作取试样少许,用稀醋酸调到中性或弱酸性,滴加10%K2CrO4溶液几滴,产生黄色沉淀,证明有Pb2+存在。备注如有Ba2+存在,也能生成BaCrO4黄色沉淀,
19、但BaCrO4不溶于稀碱溶液,可用于鉴别Ba2+和Pb2+。十一、铜离子的鉴定铜离子的鉴定之一原理Cu2+与亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6)反应生成红棕色亚铁氰化铜沉淀。沉淀不溶于稀酸,但溶于氨水,生成深蓝色四氨合铜络离子,进一步确证Cu2+的存在。用品试管、滴管、6mol·L1HCl、10%K4Fe(CN)6溶液操作向试液中滴23滴6mol·L1HCl,再滴加10%K4Fe(CN)6溶液,出现红棕色沉淀证明Cu2+的存在。备注如有Fe3+共存时,因Fe3+与亚铁氰化钾试剂生成深蓝色化合物而干扰Cu2+的鉴定,应预先分离或掩蔽Fe3+。铜离子的鉴定之二用品试管11氨水操作在
20、试液中滴加23滴11氨水,先生成浅蓝色沉淀,氨水铜离子的鉴定之三原理CuCl2+H2S=CuS+2HCl用品氯化铜溶液,H2S发生装置。操作在氯化铜溶液里通入H2S,生成硫化铜黑色沉淀。备注硫化铜的溶解度很小,在酸性溶液和碱性溶液里都能沉淀出来。十二、银离子的鉴定银离子的鉴定之一原理Ag+与稀盐酸反应,生成白色的AgCl沉淀,沉淀溶于氨水中,用稀硝酸酸化后,AgCl沉淀再次出现。Ag+Cl=AgCl(白)用品滴管、试管或点滴盘、过滤器、滤纸、11HCl、13HNO3、浓氨水。操作取试液2滴加11盐酸酸化,析出无定形白色沉淀,取部分悬浊液用日光照射,沉淀感光变为蓝紫或蓝黑色的银。另一部分悬浊液过
21、滤,弃去滤液,于沉淀上加浓氨水,沉淀溶解,再加入13HNO3,白色沉淀重新出现,证明Ag+存在。Hg2Cl2或PbCl2都不溶于氨水。2中学阶段Ag+的鉴定只要求生成的AgCl不溶稀硝酸即可。银离子的鉴定之二用品试管或点滴盘、滴管、10%K2CrO4溶液、稀氨水操作取近中性的试液1滴,加入10%K2CrO4溶液1滴,出现砖红色沉淀,证明有Ag+存在。扰Ag+的鉴定。可加入稀氨水,使Ag2CrO4沉淀溶解,BaCrO4、PbCrO4不溶而分离。十三、锌离子的鉴定锌离子的鉴定之一原理许多金属的硫化物是黑色沉淀,而ZnS是白色沉淀。可利用此性质来鉴定Zn2+。Zn2+H2S=ZnS(白)+2H+用品
22、试管、硫化氢发生器或氢硫酸(新配)、11氨水操作向试液中滴加23滴氨水,在向此溶液中通入H2S气体,有白色沉淀产生,证明有Zn2+存在。备注试液不能有生成硫化物或氢氧化物沉淀的金属离子共存。锌离子的鉴定之二原理利用氢氧化锌的两性进行Zn2+的鉴定,在过量的强碱溶液中,氧化锌沉淀,氢氧化锌沉淀溶解于氨水。Zn2+2OH=Zn(OH)2(白)用品试管、滴管、11HCl、10%NaOH、浓氨水操作向试液中滴加10%NaOH溶液,先出现白色沉淀而沉淀溶解,再向溶液中滴加11HCl,又重新出现沉淀,向沉淀中加入浓氨水,沉淀又溶解。备注Al3+、Pb2+、Sn()、Sn()等离子也具有类似的性质,但十四、
23、汞(II)离子的鉴定汞()离子的鉴定之一原理在汞盐溶液中通以H2S,最终是生成黑色HgS沉淀。在此反应过程中,首先形成是一种白色沉淀,这种沉淀是由两分子硫化汞和一分子汞盐所形成的复合物(HgCl2·2HgS)。3HgCl2+2H2S=HgCl2·2HgS+4HCl继续通入H2S,此种复合物将由白色变成棕色,最后变为黑色。因此时已转变为硫化物。HgCl2·2HgS + H2S = 3HgS + 2HCl用品HgCl2溶液、H2S发生器、试管操作在试管中注入少量待检验溶液,然后逐步通入硫化氢,有黑色沉淀生成(沉淀由白色棕色黑色)。证明溶液中含有汞()离子。汞()离子的
24、鉴定之二原理在汞盐溶液中加入氯化亚锡溶液,则汞离子被还原为亚汞离子。在溶液中若有Cl离子存在,则立即有白色Hg2Cl2沉淀发生。Hg22+2Cl=Hg2Cl2若将过量亚锡离子加到溶液中,则有金属汞析出,结果白色沉淀变成灰黑色汞。Hg2Cl2 + Sn2+ = 2Hg + Sn4+ + 2Cl-用品HgCl2溶液、SnCl2溶液、试管、滴管。操作在试管中注入少量待检验溶液,然后逐滴滴入SnCl2溶液,有白色HgCl2沉淀产生。当滴加过量SnCl2溶液,则白色沉淀转变成灰黑色金属汞。证明溶液中含有汞()离子。十五、铁(III)离子的鉴定铁()离子的鉴定之一原理Fe3+与亚铁氰化钾反应生成深蓝色沉淀
25、,俗称普鲁士蓝4Fe3+3Fe(CN)64=Fe4Fe(N)63(深蓝色)用品试管、滴管、2mol·L1HCl、10%K4Fe(CN)6溶液操作取少许试液滴加几滴2mol·L1盐酸酸化,加入10%K4Fe(CN)6溶液几滴,出现深蓝色沉淀,证明Fe3+存在。铁()离子的鉴定之二原理Fe3+与SCN反应生成红色可溶性络合物Fe(SCN)2+、Fe(SCN)2+、Fe(SCN)3、Fe(SCN)4、Fe(SCN)52等。随着试剂的浓度增加,溶液颜色逐渐变深,反应的灵敏度也增加。用品试管、滴管、2mol·L1HCl、10%KSCN溶液操作向试液中加少许2mol·
26、;L1盐酸酸化,再加10%KSCN溶液,出现红色证明Fe3+存在。十六、铁(II)离子的鉴定铁()离子的鉴定之一滕布尔蓝。3Fe2+2Fe(CN)63=Fe3Fe(CN)62(深蓝色)用品试管、滴管、2mol·L1盐酸、10%K3Fe(CN)6溶液,FeCl2溶液。操作取少许滴加几滴2mol·L-1盐酸酸化,再滴加10%K3Fe(CN)6溶液几滴,发现深蓝色沉淀,证明有Fe2+存在。铁()离子的鉴定之二原理碱金属氢氧化物与亚铁盐溶液反应,生成白色胶状氢氧化亚铁沉淀。Fe2+2OH=Fe(OH)2(白)白色沉淀会立即变为绿色,最后为红褐色,这是由于被空气中的氧气氧化所致。4F
27、e(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3(红褐色)用品FeCl2溶液、NaOH溶液、试管、滴管。操作在一支试管里注入少量待检验溶液,用滴管吸取NaOH溶液,将滴管端插入试管里溶液液面之下,再逐滴滴入氢氧化钠溶液。可以看到,开始的时候析出一种白色的絮状沉淀,这就是氢氧化亚铁。但它会迅速变成灰绿色,最后变成红褐色。这是因为氢氧化亚铁在空气里氧化成了氢氧化铁。证明溶液中含Fe2+。十七、钴(II)离子的鉴定钴()离子的鉴定之一原理碱金属氢氧化物与二价钴盐溶液生成蓝色碱式盐的沉淀CoCl2+NaOH=Co(OH)Cl+NaCl(蓝色)这种沉淀和过量的碱金属氢氧化物反应,即转变为粉红色氢氧化钴。Co(OH)Cl+NaOH Co(OH)2+NaCl(粉红色)用品试管、滴管、酒精灯、试管夹、CoCl2溶液、NaOH溶液操作在试管中注入少量待检验溶液,再逐滴加入NaOH溶液,可观察到有蓝色沉淀生成。继续加入NaOH溶液,并加热,观察到蓝色沉淀转变为粉红色。证明试液中含钴()离子。钴()离子的鉴定之二原理将二价钴盐溶液与亚硝基R盐(Nitroso-R-salt)反应,溶液呈红褐色。用品试管、滴管、CoCl2溶液、NH4Ac溶液、亚硝基R盐。操作在试管中注入少量试液。再滴入NH4Ac溶液,然后加入亚硝基R盐,观察到溶液呈红褐
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