仪器分析1习题答案

1、1在以下因素中，属热力学因素的是AA. 分配系数； B.扩散速度； C.柱长；D 理论塔板数。2. 理论塔板数反映了 DA. 分离度；B.分配系数；C 保留值；D 柱的效能。3. 欲使色谱峰宽减小，可以采取 BA 降低柱温；B 减少固定液含量；C 增加柱长；D 增加载体粒度。4. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？CA 归一化法；B 外标法；C 内标法；D 标准工作曲线法。5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时，所采用的色谱方法是BA 液-液色谱法；B 液-固色谱法；C空间排阻色谱法；D 离子交换色谱法。A 极性差异；B

2、沸点差异； C.热力学性质差异；D 动力学性质差异。7. 假如一个溶质的分配比为 0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是CA. 0.10; B. 0.90； C. 0.91； D. 0.99。8. 下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是AA .柱温；B .载气的种类；C.柱压；D .固定液膜厚度。9. 当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？DA. H2；B. He； C. Ar；D. N2。10. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱 柱中的BA .保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数11. 载体填充的均匀

3、程度主要影响AA .涡流扩散相B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力 正确答案：1: (A)、2: (D)、3: (B)、4: (C)、5: (B)6: (D)、7: (C)、8: (A)、9: (D) 10: (B)、11: (A)1. 假如一个溶质的分配比为0.2，贝U它在色谱柱的流动相中的百分率是多少?解：k = njnm=0.2 - - nm= 5nsnm/n XOO% = nm/(nm+ns) >100% = 83.3%2. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为 多少米？解：2 L2=(R2/Ri) Li 完全分离 R2=1.5L2=(

4、1.5/0.68)2>=4.87(m)3. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间(tR)6.6min,峰底宽(丫)0.5min, 死时间(tm) 1.2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(Fc) 40ml/min, 固定相(Vs) 2.1mL,求:(提示：流动相体积，即为死体积)(1)分配容量k; (2) 死体积Vm； (3)调整保留体积；(4)分配系数；(5)有效塔板数neff； (6)有 效塔板高度Heff解：(1)分配比 k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5 死体积 Vm = tm XFc = 1.2 4>= 48mL 调整保留体积

5、Vr'= (tR-tm)采c = (6.6-1.2) 40 >216mL 分配系数 K=k > B = k m/V(V=4.5 (48/2.1)=103 有效塔板数 neff = 16 (4r'/W)2=16X(6.6-1.2)/0.52=1866 有效塔板高度 Heff =L/neff=2>1000/1866=1.07mm4. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10,当它们通过相比B =9啲填充时，能否达到基本分离(提示：基本分离Rs=1)解：a = K/Ka = 10/8.8 = 1.14k = Kb/ B = 10/90 = 0.11由基本分离方程式

6、可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为2 2 2nB = 16Rs > a -1)a >(1 + kB)/kB2 2 2=16X1 >1.14/(1.14 - 1) >(1 + 0.11)/0.11=16 >66.31 101.83 = 1.08 105因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。5. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。解：理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间 tm对峰的影响很大，特别是当kW3寸，以导致扣除死

7、时间后计算出的有效塔板数 neff很小，有效塔板高度Heff很大，因而实际分离能力很差。6. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板 高H min。解：Van Deemter 最简式为：H = A + B/u + Cu (1)将上式微分得：dH/du = -B/u2 + C = 0 (2)最佳线速：uopt= ( B/C) 1/2(3)将(3)式代入(1)式的最小板高：Hmin = A + 2(BC)1/27. 下列各项对柱的塔板高度有何影响？试解释之：(1) 减小进样速度；(2)增加气化室的温度；(3)提高载气的流速；(4)减小填料的粒度；(5)降

8、低色谱柱的柱温。解：(1)进样速度必须很快，因为当进样时间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰半 峰宽随之边宽，有时甚至使峰变形.(2) 适当提高气化室温度对分离和定量测定有利一般较柱温高30-70°C。但热稳定性较差的试样，汽化温度不宜过高。 当u较小时，分子扩散项B/u是影响板高的主要因素，此时，宜选择相对分 子质量较大的载气(N2,Ar),以使组分在载气中有较小的扩散系数.当u较大时, 传质阻力项Cu起主导作用，宜选择相对分子质量小的载气(H2,He)，使组分有较 大的扩散系数，减小传质阻力，提高柱效.(4) 载体的粒度愈小，填装愈均匀，柱效就愈高但粒度也不能太小否则，阻 力压也

9、急剧增大.一般粒度直径为柱内径的1/201/25为宜.在高压液相色谱中， 可采用极细粒度，直径在 m数量级(5) 柱温直接影响分离效能和分析时间：柱温选高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小。为了使组分分离得好，宜采用较低的柱温；但柱温过低， 传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。柱温的选择应使难分离 的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜 自测题1. 下列哪种说法可以概述三种原子光谱(发射、吸收、荧光)的产生机理？BA. 能量与气态原子内层电子的相互作用；B. 能量与气态原子外层电子的相互作用；C. 辐射能使气态基态原子内层电子跃迁；D. 辐射能使气态基

10、态原子外层电子跃迁。2. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收量替代积分吸收测量的关键条件 是什么？ AA. 光谱辐射的特征谱线与原吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多;B. 光谱辐射的特征谱线与原吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样；C. 光谱辐射的特征谱线与原吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大；D. 光谱辐射的特征谱线与原吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都 没影响。3影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多 少？BA .热变宽和压力变宽，宽度可达 10-5nm数量级；3B. 热变宽和压力变宽，宽度可达 10-nm数量级；5C. 自然

11、变宽和自吸变宽，宽度可达 10-nm数量级；D. 自然变宽和自吸变宽，宽度可达 10-3nm数量级。4. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？DA.氙弧灯，内充气体的压力；B.氙弧灯，灯电流；C.空心阴极灯，内充气体的压力；D .空心阴极灯，灯电流。5. 在AAS分析中，原子化器的作用是什么？ CA .把待测元素转变为气态激发态原子；B .把待测元素转变为气态激发态离子；C.把待测元素转变为气态基态原子；D .把待测元素转变为气态基态离子。6. 在火焰AAS分析中，富烷火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？AA. 还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定；

12、B. 还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定；C. 氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定；D. 还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定。7. 相对于火焰原子化器来说，石墨炉原子化器：AA.灵敏度高，但重现性差；B.灵敏度高，且重现性好；C.灵敏度低，且重现性差；D .灵敏度低，而重现性好。8. Na线波长为588.9nm ,是化二-汽二跃迁产生的。在3000K的火焰中，激发态和基态的原子数之比是多少？（统计权重比为2） CA尸.B 5,82x1 严 .C 5 S2xliQ-* . D 5必"1 严.9. 平行称取两份0.500g金矿试样，经适当方法溶解后，向其中一份试样加入 1.00ml浓度为5.00卩g/m的金标准溶液，然后向每份试样加入 5.00mL氢溴酸溶 液及5mL甲基异丁酮。由于金与溴离子形成配合物而被萃取到有机相中。用原 子吸收法分别测得吸光度为0.375及0.225。求得试样中金的含量（卩g/g为：DA.； B. 0.150 ； C. 1.50 ； D. 15.0。10. 用AAS法测定某溶液中Cd的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取50.00ml此试液加入1.00ml浓度为丨 “、二丄的Cd标准溶液，在同样条件下