材料近代研究方法周玉版第三章

1、第三章第三章 复型技术复型技术3 31 1 概述概述n1 1、透射电镜样品、透射电镜样品n两种：两种：A A、试样自身，、试样自身，B B、复型样品、复型样品n定义：金相试样表面纤维组织浮雕复制到一层很定义：金相试样表面纤维组织浮雕复制到一层很薄的膜上。薄的膜上。n分类：分类：n要求：要求：A A、非晶材料、非晶材料 B B、粒子尺寸极小，碳膜、粒子尺寸极小，碳膜2nm2nm，塑料，塑料2 220nm20nm C C、耐电子轰击，不发生分解与破坏。、耐电子轰击，不发生分解与破坏。3 32 2 复型制备复型制备n1 1、一级复型、一级复型n（1 1）塑料一级复型）塑料一级复型 材料：塑料，厚材料

2、：塑料，厚100100200nm200nm 方法：方法：A A、配塑料溶液、配塑料溶液 B B、滴、滴 C C、取下、剪切、取下、剪切 特点：易分解、烧损。特点：易分解、烧损。 n（2 2）碳一级复型）碳一级复型 材料：碳，厚材料：碳，厚10nm10nm 方法：方法：A A、真空垂直喷碳、真空垂直喷碳 B B、分割、电解、取下、分割、电解、取下 C C、烘干、烘干 特点：破坏试样表面，膜易碎特点：破坏试样表面，膜易碎 n2 2、二级复型、二级复型n塑料碳二级复型塑料碳二级复型 材料：塑料，碳，铬材料：塑料，碳，铬 方法：方法：A A、做塑料一级复型、做塑料一级复型 B B、在塑料一级复型、在塑

3、料一级复型 上做碳一级复型上做碳一级复型 C C、真空倾斜喷铬、真空倾斜喷铬 特点：衬度好特点：衬度好n3 3、萃取复型、萃取复型n材料：碳膜，氧化膜材料：碳膜，氧化膜 方法：同碳一级复型方法：同碳一级复型 或阳极氧化或阳极氧化 特点：观察第二相粒子特点：观察第二相粒子 n4 4、支持膜复型、支持膜复型n材料：碳膜，塑料膜材料：碳膜，塑料膜 方法：塑料滴到水面上方法：塑料滴到水面上 或碳支持膜或碳支持膜 特点：观察粉末样品特点：观察粉末样品 3 33 3 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理n1 1、小孔径成像、小孔径成像n原因：为了确保透射电原因：为了确保透射电子显微镜的高分辨本领，子显微镜的高

4、分辨本领，采用小孔径角成像。采用小孔径角成像。n方法：在物镜背焦平面方法：在物镜背焦平面上沿径向插入一个小孔上沿径向插入一个小孔径的径的“物镜光阑物镜光阑”。n结果：把散射角大于结果：把散射角大于的电子挡掉，只允许散的电子挡掉，只允许散射角小于的电子通过物射角小于的电子通过物镜光阑参与成像。镜光阑参与成像。n2 2、质厚衬度成像原理、质厚衬度成像原理n质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理。原理。n（1 1）单个原子对入射电子的散射）单个原子对入射电子的

5、散射n当一个电子穿透非晶体薄样品时，与样品（原子核、当一个电子穿透非晶体薄样品时，与样品（原子核、核外电子）相互作用。核外电子）相互作用。nA A 弹性散射：入射电子的质量比原子核小得多，原弹性散射：入射电子的质量比原子核小得多，原子核对入射电子的散射作用，一般只引起电子改变子核对入射电子的散射作用，一般只引起电子改变运动方向，而能量没有变化运动方向，而能量没有变化( (或变化甚微或变化甚微) )；nB B 非弹性散射：一个电子与一个孤立的核外电子发非弹性散射：一个电子与一个孤立的核外电子发生散射作用时，由于两者质量相等，散射过程不仅生散射作用时，由于两者质量相等，散射过程不仅使入射电子改变运

6、动方向，还发生能量变化。使入射电子改变运动方向，还发生能量变化。 nnUrzUzren原子核散射角：原子核散射角：原子散射半径：原子散射半径：一个原子核弹性散射截一个原子核弹性散射截面积：面积：n=n=电子核散射角：电子核散射角：电子散射半径：电子散射半径：一个电子非弹性散射截一个电子非弹性散射截面积：面积：2nreUreUere2.eern一个原子的总散射面积：一个原子的总散射面积：n讨论：讨论： A A、原子序数、原子序数Z Z越大，产生弹性散射的比例就越大。越大，产生弹性散射的比例就越大。 B B、弹性散射是透射电子显微成像的基础；、弹性散射是透射电子显微成像的基础； 非弹性散射多也会引

7、起图像衬度降低。非弹性散射多也会引起图像衬度降低。n（2 2）成像原理）成像原理n衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别的光强度或感光度的差别。n非晶薄膜复型样品：入射电子透过样品时碰到的原非晶薄膜复型样品：入射电子透过样品时碰到的原子数目越多子数目越多( (或样品越厚或样品越厚) )，样品原子核库仑电场越，样品原子核库仑电场越强强( (或样品原子序数越大或密度越大或样品原子序数越大或密度越大) )，被散射到物，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就

8、越低。的电子强度也就越低。enZ0n一个原子的总散射面积：一个原子的总散射面积：n讨论：讨论： A A、原子序数、原子序数Z Z越大，产生弹性散射的比例就越大。越大，产生弹性散射的比例就越大。 B B、弹性散射是透射电子显微成像的基础；、弹性散射是透射电子显微成像的基础； 非弹性散射多也会引起图像衬度降低。非弹性散射多也会引起图像衬度降低。n（2 2）成像原理）成像原理n衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别的光强度或感光度的差别。n非晶薄膜复型样品：入射电子透过样品时碰到的原非晶薄膜复型样品：入射电子透过样品时碰到的原子

9、数目越多子数目越多( (或样品越厚或样品越厚) )，样品原子核库仑电场越，样品原子核库仑电场越强强( (或样品原子序数越大或密度越大或样品原子序数越大或密度越大) )，被散射到物，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。的电子强度也就越低。enZ00NQ 如果忽略原子之间的相互作用，则每立方厘米包含N个原子的样品的总散射面积为：N 单位体积样品包含的原子数；ANN0（ 密度；A原子量； 阿伏加德罗常数）0N0一个原子散射截面；00ANQ 如果如射到1 样品表面积的电子数为n，当其穿透dt厚度样品后，有dn个电子被散射

10、到光阑外，即其减小率为dn/n：2cmQdtndn若入射电子总数为 （t=0），由于受到t厚度的样品散射作用，最后只有n个电子通过物镜光阑参与成象，上式积分得到：Qtenn00n由于电子束强度I=ne (e为电子电荷)，因此上式可写为QteII0）入射电子I 0穿透总散射截面为Q，厚度为t的样品后，通过物镜光阑参与成象的电子强度I随Qt乘积增大而呈指数衰减。 当Qt=1时，CtQt1 叫临界厚度，即电子在样品中受到单次散射的平均自由程。因此，可以认为，t 的样品对电子束是透明的，相应的成像电子强度为：ctct300IeIItANQt00由于若定义t为质量厚度，那么参与成像的电子束强度I 随样品

11、质量厚度t 增大衰减。当 Qt = 1 时cctNAt00 定义 为临界质量厚度。随加速电压的增加，临界质量厚度 增大。例: 见图ctct 如果以 表示强度为 的入射电子，通过样品A区域（厚度 ，总散射截面 ）后，进入物镜光阑参与成像的电子强度； 表示强度为 的入射电子，通过样品B区域（厚度 ，总散射截面 ）后，进入物镜光阑参与成象的电子强度， 那么投射到荧光屏或照相底片上相应的电子强度差 （假定 为象背景强度）。习惯上以 / 来定义图象中A区域的衬度（或反差）：AI0IAQAtBI0IBtBQABAIIIBIAIBABABBAIIIIIII1因为 AAtQAeII0BBtQBeII0BBAAtQtQBAeII1所以 讨论：不同区域的Qt值差别越大,复型的图像衬度越高。若复型是同种材料制成的 图（a）所示，则 ，QQQBAtQeIeIIItQttQBABA 当 Qt 远小于1时， 结论：复型的材料的总散射截面Q