实习报告、环保1332班、孔买玉1300004411

1、实习报告学 院：环境工程学院 专 业：环境监测与治理技术班 级：环保1332班学 号：1300004411姓 名：孔买玉实习单位：云南大泽电极科技股份有限公司二O一五年十二月十七日目录 一.顶岗实习基本介绍，31.实习目的，32.实习任务，33.实习时间，34.实习地点，35.实习要求，36.计划安排，3二.云南大泽电极科技股份有限公司简介，4三.分析测试中心实习情况，5 1.钢研纳克直读光谱仪工作原理，5 （1）.简介，5 （2）.检测分析方法介绍，5 （3）.仪器硬件与维护，62.铅及铅合金化学分析方法锡量的测定，7四.实习心得，9一.顶岗实习基本介绍1.实习目的：（1）.走向社会，走向实

2、际，了解社会需要，了解实习单位的分析过程和检测流程，加深对本专业在国民经济建设中重要性的认识。（2）.在现场初步学习生产样分析检测的基本操作技能，加深对理论联系实际知识的认识。（3）.在实习过程中，培养对工作的高度责任感和主人翁精神，以及善于思考，严肃认真的工作作风。（4）.学习老师，技术人员的严谨工作，一丝不苟的专业精神。2.实习任务： （1）.认识分析检测的原理以及流程。对检测样品的流程进行全方位的认识和了解，对其进行较系统的认识实习。 （2）.重点进入单位分析室，跟班学习和现场操作，熟悉相关检测过程，对分析检验的要求以及相关仪器问题的解决。 （3）.写好实习日志和实习报告，进行顶岗实习总

3、结，提交实习报告。3.实习时间：2015年6.12016年7.14.实习地点：云南大泽电极科技股份有限公司5.实习要求： （1）服从安排，注意安全，在实习单位禁止大声喧哗，不得妨碍实习单位的正常工作，爱护实习单位的仪器设备；（2）实习过程中认真听讲，做好笔记，认真完成实习报告（实习报告参照学校统一格式，要求打印）。 6.计划安排： （1）.2015年6月1日到2015年8月31日学习直读光谱仪的检测方法，先应付生产。 （2）.2015年9月1日到2015年11月30日完全掌握化学法测定锡，银。 （3）.2015年12月1日到2016年2月29日学习原子吸收的测定方法，直至完全掌握。 （4）.2

4、016年2月1日到2016年7月1日对之前所学的知识加以巩固，多参加实际操做，做到更好，更准，更精。利用三四个月的时间尽快融入到公司的正常运营中。二.云南大泽电极科技股份有限公司简介： 云南大泽电极科技股份有限公司（原昆明大泽矿冶设备有限公司）成立于2000年，是一家专业生产电积锌，电积铜，电积镍，电积锰等湿法冶金用阴阳极板民营科技企业 。公司位于昆明国家高新技术开发区，注册资金5000万元，占地面积4万余平方米。阳极是电解槽中与电源正极相联的电极。电源电流沿外电路经阳极进去电解槽，而电子运动方向与电流相反，它在外电源作用下离开阳极，经外电路流向阴极。阳极不溶解，仅作为导体和供溶液中相关离子放

5、电作用，发生的是负离子氧化成中性分子析出或低价态正离子氧化成高价态的过程。大泽阳极系列产品1电积铜PbCaSn合金PbCaSnRe合金2电积锌PbAg合金PbCaAgSr合金3电积镍PbCaSnSr合金PbCaSnAgSr合金4电积锰PbSb合金PbSbAgSr合金5阳极板配套用品阳极绝缘子阳极导电铜排阴极是电解槽中与电源负极相联的电极，电流经阴极离开电解槽进入外电路回到电源去。阴极由于接收来自阳极氧化反应释出的电子总是显得电子富余，因而在其上进行的是吸收电子的还原过程。大泽阴极系列产品1电积铜316L永久不锈钢阴极板2电积锌AOO铝板3电积镍钛板4电积锰304不锈钢板5阴极板配套用品阴极绝缘

6、头阴极导电头阴极导电铜夹三.检测中心的实习情况：1.钢研纳克直读光谱仪 （1）.简介光谱是按照波长顺序排列的电磁辐射。可见光。无线电波，微波。红外线，紫外线，X射线，r射线和宇宙射线等都是电磁辐射。其中紫外线，可见光和红外线统称为光学光谱。（2）.光谱分析的基本原理 光谱分析是根据物质的特征光谱研究物质的化学组成，结构和存在状态的科学。自然界中存在的不同物质都是由不同元素的原子组成。而原子都包含着一个结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子。每个电子处在一定的能级上，具有一定的能量。在正常的情况下，电子处于稳定的状态，它的能量是最低的，这种状态称为基态。（3）.光电光谱定量分析方法：标准试样

7、法，持久曲线法，控制试样法。（4）.光电光谱分析的误差 误差产生的原因： a.人：技术水平、熟练程度； b.设备：光源的稳定、分光度的精度、氩气纯度； c.试样：均匀性、组织结构； d.标样：标准值的可靠性、均匀性； e.分析方法：校正曲线的拟合程度； f.环境：温度、湿度。 偶然误差产生的原因： a.样品成分的不均匀； b.光源的不稳定； c.室温、氩气压力的波动。系统误差产生的原因： a.第三元素的干扰； b.组织结构； c.曲线漂移。（5）.光谱分析仪器： 光电光谱仪基本上由以下四部分组成：光源系统，色散系统，检测系统和控制与数据处理系统。光源系统使试样激发激光，色散系统将复合光色散成各

8、元素的谱线，检测系统用光电法来测量各元素的谱线强度，控制与数据处理系统将信号换算成为元素百分含量表示出来。2.检测分析方法介绍： a.设置打开谱线表在谱线表尾部增加空白行，每点击一次增加十行新建谱线表保存当前谱线表为WTB格式打开需要的文件修改完当前谱线表，点击确定按钮可以直接保存在当前表格中将谱线表以Excel文件形式保存将外部CSV格式文件导入在选定行后插入一个空白行删除选定行退出谱线界表面。b.描迹将样品放置在火花台上，打开Labsark主界面，单击“系统管理”选项卡，选择“激发条件”，在弹出的激发条件对话框内单击“自动描迹设置”选项卡，然后在“描迹方式”中选择“自动”，最后点击“确定”

9、完成设置；完成设置后，在Labspark主界面内单击“描迹”按钮进入描迹界面，确认样品放置位置，选好需要描迹的元素通道，点击“NCS”按钮激发，开始描迹，整个描迹过程自动进行，待描迹完成后系统会自动停止激发，描迹工作即已完成。c.绘制工作曲线点击绘制工作曲线按钮进入绘制工作曲线界面，选择“数据管理”中“标钢库”下拉菜单。选择绘制工作曲线时所需用的钢标，点击“确定”按钮，则标准样品库界面会自动关闭，设定绘制工作曲线时的激发条件，点击菜单“系统管理-激发条件”，进入激发条件设定对话框，设定完毕后，点击“确定”按钮。点击“标准化样库”下拉框，选择好要激发的标准化样品放上该样品然后点击“NCS”激发按

10、钮，开始激发，激发过程中如果有意外情况发生需要马上停止激发，可以点击键盘“ESC”键退出。激发完毕后，强度数据会自动显示于界面内，激发完所有钢标后，点击“整理原始数据”按钮，会弹出保存文件对话框，输入要保存的文件名称。点击待绘制工作曲线的元素名称，选中该列，点击工具条上的“绘制曲线”按钮，会弹出“曲线整体参数调整”窗口，设定好具体参数后，点击“确定”按钮进入绘制工作曲线窗口。点击“保存”按钮可以将曲线的工作曲线系数保存到主界面中，然后点击工具条件上的“保存工作曲线”按钮，进入程序设计窗口，依次设定好各个元素曲线，然后在程序名称栏中输入程序的名称，在作者栏设定好作者名称，然后点击确定按钮，曲线就

11、设定好了。d.全局标准化点击“全局标准化”按钮进入全局标准化界面，弹出元素选择界面后，直接点击“确定”，然后选择显示数据的形式，可以显示为原始强度、原始浓度、标准化浓度、标准化强度，原始强度比，所要标准化的样品，全局标准化样品会自动载入到“标准化样”下拉框中，用鼠标选定好样品，放置该样品，激发该样品，采集到的数据显示于界面表格内，每个样品激发三次，取两次比较接近的数据。然后更换样品，直至所有的全局标准化标样激发完毕，才能点击工具条上的“全局校正”按钮，全局标准化即完成。e.类型标准化首先选择待类型标准化的工作曲线，点击“类型标准化”按钮，会弹出“弹出局部校正标样”窗口，选定好标样后，点击“确定

12、”按钮，回到类型标准化界面，刚才选择的标样名称会显示于“标准化样”下拉框中。放置好样品后点击激发按钮，激发完毕后数据会自动显示于窗口表格内。添加单校标样：首先进行曲线选择，在对应工作曲线下点击“添加单校标样”，先选择基体“Fe”，到标样库里 所需标样名称，若有，直接点击所需标样，该标样名称显示为蓝色时，点击“确定/参考”则单校标样添加完成；若标样库里没有该标样数据，点击“新建”，在“牌号”处输入该标样名称，“元素”、“含量”栏中对应输入后，点击“保存”，则该样品牌号即进入标样库中，选择该标样为单校标样时，操作同库中已存标样。f.分析在电脑桌面上双击“opa”快捷方式，进入分析主操作界面，此时在

13、分析界面左上角“曲线选择”下显示“请选择工作曲线”，单击“曲线选择”或工具栏里“选择工作曲线”，即弹出“选择工作曲线”窗口，光标移至所选工作曲线上，点击“确定”即完成选择工作曲线。放置好样品后，点击“NCS”激发按钮就可以进行分析了，分析所得数据会直接显示于主界面表格内。然后点击“打印”按钮即可以打印数据报告。3.仪器硬件与维护： a.仪器组成:火花光谱分析系统由一套火花光谱仪Labspark1000型主机和一套PC机组成。 火花台：样品激发处，激发时产生光信号。 透镜及氩气流量表：经透镜形成的平行光打到光室中的反射镜上，氩气流量表用来监测充到火花台内的氩气流量。真空光室：根据光线波长将不同元

14、素光分离并转换成电信号。积分及其他附属电路：包括光电信号的积分电路，供光电传感器工作的负高压电路，温度控制电路，氩气控制电路 及系统监控电路等。真空泵：配合真空光室使用。开关面板：仪器的总开关，真空泵的硬件开关，仪器出线口。光源：提供样品激发时所需的高电压。过滤器：过滤火花台排出的废弃，过滤器芯需定期更换。b.仪器操作，调整方法：准备工作、开启仪器、激发样品、关闭仪器、样品制备c.仪器日常维护、保养：供电连接器开关、氩气入口连接器、火花台的维护、光室透镜的维护、真空泵、流出口、放电过滤器的维护d.操作规程：实验室温度：（1530）度，相对湿度：小于80%。电源：电压AC（200240）V，频率

15、（4951）Hz。仪器周围应无强交流电干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体；仪器附近无强烈震动源。真空度保持在4.0Pa以下。e.安全注意事项：接地电阻小于4欧；出现激发异常情况，需按急停；更换电路板时，需要关闭电源。f.包装、运输、储存g.开箱及检查h.安装调试2. 铅及铅合金化学分析方法锡量的测定（1）.方法提要 试料用硫酸溶解，在盐酸溶液中用铝片将四价锡还原成二价锡。以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。（2）.配制 锡标准溶液（1mg/ml）：称取1.0000gSn（WSn>99.99%）置于300ml烧杯中，加入50mlH2SO4，盖上表面皿，微热使锡溶解完全，冷却。补加水至

16、200ml，加入400ml硫酸（1+1）。冷却后移入1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液为1mg/mlSn。称取0.75g碘酸钾于含有0.1g氢氧化钠及12g碘化钾约500ml水中，待溶解后，用水稀释至1000ml，混匀。淀粉溶液：称取1.0g可溶性淀粉于50ml烧杯中，加少许水搅匀，将其倒入50ml沸水中，煮沸，冷却。（3）.标定（1）.称取两份0.25g含Sn30.12%的锡铅焊料于300ml烧杯中，加入20ml硫酸，加热溶解，取下冷却。小心加入100ml水，80ml盐酸，加入2g还原铁粉。常温下溶解，反应平静后，再加入1g铁粉，反应5min，用垫脱脂棉的漏斗过滤于500ml锥形瓶

17、中，用盐酸（1+1）洗烧杯漏斗各35次。按下式计算碘酸钾标准滴定溶液的滴定度 ：T=Wm/100V式中：T-碘酸钾标准滴定溶液的滴定度； W-锡铅焊料的含量，g/ml； m-锡铅焊料的质量，g； V-试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。（2）.同时称取三份25.00ml锡标准溶液（1mg/ml）分别置于500ml锥形瓶中，加入20ml硫酸；加入100ml水，80ml盐酸，加入2粒铝粒，盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗，加热煮沸。待铝粒溶解完全后，取下，流水冷却至室温，在冷却过程中随时补充碳酸氢钠饱和溶液，以隔绝空气。取下盖氏漏斗，向锥形瓶中迅速加入5ml淀粉溶液（1g%），立即用配制的

18、碘酸钾标准滴定溶液滴定，恰呈蓝色即为终点。按下式计算碘酸钾标准滴定溶液的滴定度 ：T=(CV1/V2)/1000式中：T-碘酸钾标准滴定溶液的滴定度； c-锡标准溶液的浓度，mg/ml； V1-锡标准溶液的体积，ml； V2-试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。（3）.实验数据样品名称杯号 称重所耗标液体积/ml滴定度锡铅焊料10.2505g57.780.0130582锡铅焊料20.2504g 59.500.0012676锡标准液（1mg/ml） 325.00ml18.850.0013263锡标准液（1mg/ml）425.00ml 19.500.0012821锡标准液（1mg/ml）52

19、5.00ml19.350.0012920（4）.实验结论：取其平均值求得滴定度T=0.001295。（4）.测定 将称取的样品分别置于500ml锥形瓶中，加入20ml硫酸；加入100ml水，80ml盐酸，加入2粒铝粒，盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗，加热煮沸。待铝粒溶解完全后，取下，流水冷却至室温，在冷却过程中随时补充碳酸氢钠饱和溶液，以隔绝空气。取下盖氏漏斗，向锥形瓶中迅速加入5ml淀粉溶液（1g%），立即用配制的碘酸钾标准滴定溶液滴定，恰呈蓝色即为终点。按下式计算锡的百分含量：Sn（%）=（VT/m）x100式中：Sn-锡的百分含量，%；T-碘酸钾标准滴定溶液的滴定度； m-样品的质量

20、，mg/ml； V-试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。（5）.实验数据样品名称杯号 称重/g所耗标液体积/ml锡的百分含量/%锡铅焊料10.115226.5029.79锡铅焊料20.108124.9529.89中金岭南锡槽30.110417.2220.20中金岭南锡槽40.112017.6619.902015.8.6锡槽50.114919.1021.522015.8.6锡槽60.114118.9521.502015.8.13锡槽70.102016.8021.722015.8.13锡槽80.108417.3021.057.13鹏欣环球90.111719.0122.447.13鹏欣环球100.112319.2922.66锡铅焊料110.108124.0029.93注：取其平均值.（5）.总结实验允许差为0.10%0.30%，锡铅焊料的误差为0.17%，中金岭南为0.75%，8.6锡槽为0.046%，8.13锡槽为0.50%，鹏欣环球为1.56%。根据数据结果看两个是在允许差内的，其余的超出允许误差，导致此次误差的原因很多，可能是样品的均匀度不好，还有可能是我在操作没有注意一些细节，在滴定