三草酸根合铁(III)酸钾

1、三草酸根合铁（川）酸钾制备、性质和组成分析实验一三草酸根合铁（川）酸钾的制备、性质和组成分析（综合性实验）一、实验目的1掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。2. 熟悉化学分析、热分析、等方法在化合物组成分析中的应用。二、实验原理三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾 反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化（）本实验米用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。FeCl3+3K2C2O4=K3 Fe （C2O4） 3 + 3KCIK3Fe（C2O4）3 3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0C时4.7g/100g水，100C时 117.7g

2、/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110C失去结晶水，230E分解。 该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3Fe（C2O4）3 = 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2f用稀H2SO4可使三草酸根合铁III酸钾分解产生FeT和C2O2-用高锰酸 钾标准溶液滴定试样中的C2O2-此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原 为Fe2+。过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定 Fe2+通过消耗高锰酸 钾标准溶液的体积，及浓液计算得到 C2O4"和尸6>3+的含量。反应方程式如下：2 +2+5 C2O4 -+2 MnO4 +16H =10CO2 T +2M

3、n +8H2O3+2+22Fe +Zn=2 Fe +Zn5 Fe2+ MnO4 *8 H2O=5 Fe3+ Mn2+4 H2O三、主要仪器和试剂棕色容量瓶，烧杯，量筒，滤纸,三绿化铁（FeCl3 6H2O,化学纯）NaOH（2mol/L）,KMnO 4 标准溶液（0.0200mol/L）丙酮。天平，台秤，抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵 温度计。草酸钾（k2C2O4 H2O,化学纯）K3 Fe（cn）6（化学纯）,H2SO4（2mol/L,0.2mol/L）, 锌粉份析纯），四、实验内容与步骤1.三草酸根合铁（III）酸钾的制备 称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水，加热使全部溶解； 在

4、溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液(0.4g/mL); 将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产 品； 将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。 将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物并用少量冰水和丙酮洗 涤，晾干，称重，计算产率。记录数据：产量：6.50g数据处理：FeCl3+3K2C2O4=K3 Fe (C2O4) 3 + 3KCI由于FeCl3与K3Fe (C2O4) 3的比例是1:1则理论产量为(3.2 / 162.5) mol x 437g/ mol=8.6055g则产率=6.50g / 8.6055gx 100% =75.53%2配合物的组成分析

5、C2O2-的测定 准确称取1.0061g合成的三草酸根合铁(III )酸钾绿色晶体于烧杯中，加 入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。 移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在7080C水浴中加 热 5min ； 趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s不褪色即为终点，计下读数；Fe3+的测定 立即往上述滴定后的溶液中加入 1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡810min ； 过滤除去过量的锌粉，用另一个锥行瓶承接。用40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀； 然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s

6、不褪色即为终点，计下读数，平行测定三次。 记录数据：C2O42-Fe3C2O4： Fe3+VKMnO 4 / ml% C2O42-VKMnO 4 / ml% Fe3+11.3053.862.2013.352.74： 111.3354.012.1012.7411.2953.821.9011.53数据处理：2 5C2O4 2 KMnO4n1 (KMnO4) =11.30mix0.0218mol/ L- 1000=2.4634x 10-4mol n (C2O4 -) =2.4634x 10- mol x 5/2x 10=6.1585x 10-mol m (C2O4 -) =6.1585x 10- m

7、ol x 88g/ mol=0.5419gw (C2O42-) =0.5419g十 1.0061gx 100% =53.86%又 5 Fe 3+ 5Fe?+ KMnO4_4n2 (KMnO4) =2.20mix 0.0218mol/ L- 1000=4.796x 10 mol3+ -4 -3n (Fe ) =4.796X 10- molx5X 10=2.398X 10- mol m (Fe 3+) =2.398X 10-3mol x 56 g/mol = 0.1343g w (Fe 3+) =0.1209g十 1.0061gX 100% =13.35%同理可知第二组： w(C2O42-) =5

8、4.01%第三组： w(C2O42-) =53.82%2-3n (C2O42-) =6.1619X10-3moln (C2O42-): n (Fe 3+) =2.74:w(Fe ) =12.74% w( Fe 3+) =11.53%n(Fe 3+) =2.2529X10-3mol1结晶水含量：3 水=1 -m(Fe3+)-m( C2O42-)-m(K+)/1 x 100% 3 水=1 -56X 2.2529X 10-3-6.1619X 10-3X 88-2.2529X 10-3X 3X 39/1.0061X100% =6.76%五、注意事项1. 制备三草酸根合铁( III )酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促 使晶体析出完全。六、思考题1. 三草酸根合铁( III )酸钾固体和溶液应如何保存？ 答：保存于棕色瓶中，置于阴凉干燥处。2. 用化学式表示本实验卩£+和C2O4-的测定原理。2- 2- + 2+答：C2O4 -的测定：5 C2O4 -+2 MnO4 +16H =10CO2? +2Mn +8H2O Fe?+ 的测定：2Fe3+Zn=2 Fe2+Zn22+3+2+5 Fe + MnO4 *8 H2O=5 Fe + Mn +4 H2O 七、误差分析与讨论1. 滴定误差：滴定待测溶