纳米材料检测手段-STM AFM SEM TEM XRD

1、纳米材料检测手段纳米材料检测手段扫描探针技术衍射技术电子显微镜content一、扫描探针显微镜（scanning probe microscopy） 利用极微小的探针（通常曲率半径在纳米尺度）在样品表面的扫描来得到显微图像。分类：1、扫描力显微镜（scanning force microscope）2、扫描隧道显微镜（scanning tunnelling microscope）3、扫描近场光学显微镜（scanning near-field optical microscope）1、扫描力显微镜（SFM）根据针尖与表面作用力的不同：a.原子力显微镜（AFM）b.磁力显微镜（MFM）c.静电力显

2、微镜（EFM）d.切向力显微镜（LFM）e.摩擦力显微镜（FFM）f.化学力显微镜（CFM）g.剪切力显微镜（SFM）工作原理作用力与距离的关系AFM的常规操作模式接触方式接触式非接触式、轻敲式探针材料氮化硅针尖或硅针尖硅针尖应用三种模式均可得到样品表面的高度像提供样品表面形貌图像提供样品表面性质信息2、扫描隧道显微镜原理：原理：利用隧道效应对样品的表面进行分析观察的。 隧道效应：隧道效应：将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于1nm），在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极 。隧道电流隧道电流 I 是电子波函数重叠的量

3、度，与针尖和样品之间距离 S 和平均功函数 有关： Vb 是加在针尖和样品之间的偏置电压，平均功函数，分别为针尖和样品的功函数，A 为常数，在真空条件下约等于1。扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝，如钨丝、铂铱丝等；被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。)exp(21SAVIb STM在样品表面移动时，在针尖和试样之间加一偏压，由于隧道效应在针尖和试样之间产生一个nA级电流，该隧穿电流与距离直接相关，隧道电流强度对针尖与样品表面之间距非常敏感，如果距离 S 减小0.1nm，隧道电流 I 将增加一个数量级，扫描表面时那些“凹凸不平”的原子造成电流变化，通过计算机处理，能显示出材料的

4、三维结构。 探针也是原子尺度，机械打磨无法满足，实际上是在探针和材料之间加以高压，从材料表面吸引一个个原子附着在针尖上。恒流：a.观察表面形貌起伏较大的样品b.可推算表面起伏高度(常用)恒高:a.扫描速度快b.能减少噪音和热漂移对信号的影响c.但不能用于观察表面起伏大于1nm的样品在铜表面的铁原子STM和AFM差异STMAFM隧道效应原子间作用力样品具有一定导电性（导体、半导体）也可以是绝缘体小结：小结： SPM除了可以研究纳米材料的形貌、表面性质外，还可以直接用于各种纳米结构的加工和制备扫描探针刻蚀。在镍表面用36个氙原子排出“IBM”二、衍射技术1、X射线衍射2、电子衍射3、中子衍射1、X

5、射线衍射:可分为单晶衍射单晶衍射和粉末衍射粉末衍射X射线的产生原理：射线的产生原理：a.电子在轰击激发材料时，电子从原子核附近穿过，受到原子核电磁场的作用而偏转减速时释放的多余能量以X射线形式释放b. 高速电子将原子中的K层电子打飞，L层电子跃迁到K层时释放多余的势能，也以X射线形式释放。元素的特征x射线，可以用来鉴别材料中的元素单晶衍射单晶衍射四圆衍射仪四圆衍射仪 通过圆圆以及圆的旋转将晶体的任何一个方向带到2圆的平面上。 并在该平面上接收衍射强度在2空间的分布，通过计算机分析可获得晶体结构。粉末衍射粉末衍射 大多数无机材料是多晶体系，且制备单晶体系比较困难。因此发展了多晶衍射法。 /2联动

6、系统光路图样品旋转，衍射信号旋转2。保证x射线源、样品、检测器在同一圆上，以便信号在探头处有很好的聚焦。2、电子衍射 电子衍射是TEM的一个功能。德布罗意波 ： =h/p=h/mv加速电压U ： mv2/2=eU =h/(2emU) TEM加速电压通常为200V，则=2.5pm， 比常用的x射线衍射的波长小得多，在电子显微镜的放大作用下，可以观察到衍射斑点。电子衍射是小角度衍射，符合Bragg公式：rd=L r是衍射斑点到衍射图样中心的距离L是样品与衍射平面的距离，L 称为相机常数，实际中可用基准物质（如单质Al）来标定是电子波长只要测得r，就可得到相应衍射斑点的晶面间距d。选区电子衍射图像（

7、SAED）单晶衍射单晶衍射：整齐排列的斑点多晶衍射多晶衍射：同心圆环非晶态物质衍射非晶态物质衍射：一个散漫的中心斑点3、中子衍射（neutron diffraction）中子（热中子）通过晶态物质时发生的衍射。与与x射线衍射比较射线衍射比较a. X射线衍射是与电子相互作用，中子衍射是中子束与原子核发生作用b. X射线测量重原子（周围电子较多），中子衍射可测轻原子c. 中子能区别不同的同位素d. 中子有磁矩，与原子磁矩相互作用产生特有的磁衍射，用于测定晶体中的磁有序结构e. 穿透性远大于x射线缺点： 需要特殊的强中子源，往往由于源强不足而需要较大的样品量和较长的测试时间三、电子显微镜（三、电子显

8、微镜（electron microscopy）1、扫描电子显微镜（、扫描电子显微镜（scanning electron microscope)2、透射电子显微镜（、透射电子显微镜（transmission electron microscope）电子轰击材料产生的各种次级射线各种信息的作用深度二次电子成像二次电子成像 电子束的轰击使样品的外层电子脱离原子核束缚，产生二次电子，其强度正比于电子束轰击的面积： 表面平缓的区域电子轰击面积相对较小，二次电子强度较低，对应图像中较暗的部分；表面有坡度：反之。背散射电子背散射电子部分电子呗样品中的原子直接散射成背散射电子，能量略低于入射电子能量（非弹性碰

9、撞散射），但远高于二次电子的能量。平均原子质量较小的物象给出的信号较弱，暗；反之，亮原子序数和背散射电子产量的关系背散射电子成份像和形貌像的分离X射线射线测定x射线的波长或能量，可以对材料进行元素的定性分析，测定特征x射线的强度可以进行定量分析（但需要校准）2、透射电子显微镜（、透射电子显微镜（transmission electron microscopy） 组成：电子光学系统、电源和控制系统、真空系统组成。 电镜对真空要求较高，需机械泵机械泵和油扩散泵油扩散泵两级串联才能得到保证。TEM的三种成像的三种成像1、质量衬度像2、衍射衬度像3、相位衬度像高分辨电子显微镜图像1、质量衬度像TEM的普通功能观测材料的质量衬度像。TEM成像方式需要电子透过样品，故样品很薄（SEM的二次电子像的二次电子像2、衍