NIKLAD Operating Manual(20080908修订版)

1、Niklad化学镍操作手册catalogue 目录I.Formulation 简述3II.Deposit Properties 镀层特性7III.Equipment Requirements 设备要求9IV.Solution Preparation 溶液配制10V.Operating Conditions 操作条件11VI.Function Description 功能描述12VII.Solution Maintenance 溶液维护16VIII.Analytical Procedures 分析方法20IX.Operating instruction 操作指南22I. Formulation

2、简述1. VAND-ALOY 4100VAND-ALOY 4100是一种稳定的、易操作的无电解镍溶液，该制程用作功能性无电解镍合金的沈积，该合金包含质量比10-12%的磷。因为它独特的配方和调节剂，该溶液能生产出高耐腐蚀的沉积层。VAND-ALOY 4100制程能够抵抗大多数杂质，它的目的在于提供高沉积速率和较长的槽液寿命。它特别适用于那些高产率和有质量要求的简易生产。这个系统可以通过使用Vand-Aloy 4100A，4100B和4100C-NA达到完全无氨操作。表1 VAND-ALOY 4100的特性与优点特性优点优良的耐腐蚀性能选择合适的无氨化物操作系统产品经验证有高产率和电镀速率符合M

3、IL-C-26074，AMS 2404，ASTM B-656，ASTM B-733和ISO4227指定要求独特配方提供较长的操作寿命，并有优良的稳定性2. NIKLAD ELV 811NIKLAD ELV 811高磷无电镍系统是最新一代的技术，限制了用做稳定剂的铅的使用。因为无铅，该系统符合机动车的ELV规范，也符合ROHS规范的WEEE限令。该制程是一个独特的化学镍产品，可提供卓越的镀层特性，并提供简单的操作和控制。NIKLAD ELV 811的Ni-P镀层含磷量是10-12%。像传统的高磷系统一样，可产生良好的镀层硬度和抗蚀能力。由于高磷本性，在各种环境下，镀层可提供卓越的腐蚀保护和耐蚀特

4、性。表2 NIKLAD ELV 811的特性与优点特性优点为铝合金和铁合金提供卓越的耐蚀性能无铅、光亮到半光亮的镀层，符合ELV Directive 2000/53/EC, WEEE Directive 2002/96/EC & ROHS Directive 2002/95/EC良好的沉积速率，符合高产量要求万能的三组成系统符合或超越GMW 3059, Ford WSSM99P9999-A1, WSD-M1P65B1 & B2, Chrysler CS9003, AMS 26074 (formerly MIL-C-26074),AMS 2404, ASTM B-733 and

5、ISO 4527.规范列出的性能要求可选择氨型pH自动调节成分卓越的稳定性，也可使用不锈钢槽体和设备无EDTA，也可在完全无氨系统而操作3. NIKLAD ELV 805NIKLAD ELV 805化学镍系统源自最新一代的技术，其限制了铅稳定剂成分和镉光亮剂成分的使用，由于无铅无镉，该系统符合ELV规范，RoHS的规定的WEEE限制。该制程是一种独特的化学镍系统，它提供了卓越的镀层特性，操作简便，易于控制。镀层磷含量是4-6%。具有卓越的镀层硬度和耐磨性能。该镀层提供良好的腐蚀保护和耐蚀特性。表3 NIKLAD ELV 805的特性与优点特性优点三种成分的形式与传统化学镍相似无铅无镉，镀层光亮

6、，符合ELV Directive 2000/53/EC Annex II, June 2002, WEEE Directive 2002/96/EC & RoHS Directive 2002/95/EC高浓缩的建浴成分可在pH自我调节下操作，并完全可在无氨状态下运行因高的产出，沉积速率快而适合于高产量要求符合或超越GMW 3059, Ford WSSM99P9999-A1, WSD-M1P65B1 & B2, Chrysler CS 9003, AMS 26074 (formerly MILC-26074),AMS 2404, ASTM B-733 and ISO 4527规

7、范列出的性能要求。显着的稳定性，适合于不锈钢槽体和设备无EDTA，也可在完全无氨系统而操作4. NIKLAD ELV 807NIKLAD ELV 807化镍体系没有使用含铅的稳定剂和含镉的光泽剂。因为无铅，无镉，这个化镍体系可以满足汽车的ELV立案和规范。同时使用NIKLAD ELV 807制程也可满足WEEE立案和法规。这个制程是唯一的化学镍体系，在提供杰出镀层性能的同时，提供简易的槽液操作和控制。镀层的磷合金含量范围为7.0-9.0%（重量比），能够提供好的镀层硬度和很多应用中要求的耐磨能力。镀层能提供非常好的耐蚀保护和在各种环境中的耐蚀能力。表4 NIKLAD ELV 805的特性与优点

8、特性优点镀层中不含铅&镉，无EDTA制程经生产证明的制程稳定性好，在不锈钢槽（无阳极保护）和设备中作业良好其杰出的性能能满足甚至超过规格GMW 3059，Ford WSS-M99P9999-A1，WSD-M1P65B1&B2，Chrysler PS5009，AMS 26074(Formerly MILC-26074)，AMS 2404，ASTM B-733和ISO 4527的要求槽液pH自动添加控制镀层光滑，无针孔5. NIKLAD ELV 809NIKLAD ELV 809是最新一代无铅无镉的无电沉镍工艺。由于无铅无镉，所以此体系能够满足汽车行业的ELV条例。另外，使用此工艺

9、也能满足电子行业的WEEE条例。本工艺是一种独特的无电沉镍体系，可产生杰出的镀层且槽液操作和维护简便。镀层含磷7-9%，其硬度和耐磨性能满足各种要求，在各种环境下表现出良好的抗蚀性。表5 NIKLAD ELV 809的特性与优点特性优点无铅无镉的光亮镀层类似传统的化学镍由三组分组成工艺中完全不含EDTA满足或超过以下性能规范：GMW 3059，FORD WSD-M1P65B1&B2，Chrysler PS5009,AMS-26074(以前的MIL-C-26704)，AMS 2404和ISO4527标准。槽液极其稳定，在不锈钢槽子和设备（无阳极保护）中工作良好可以作为完全无氨操作6. N

10、IKLAD 796NIKLAD 796无电镀镍制程可用于处理好的金属表面（如：不锈钢、合金钢、铁、铜和它的合金、钛、铍和镍合金和各种非导体材料）上镀均一、光亮的磷镍合金。NIKLAD 796制程能始终如一地提供最大的稳定性生产，同时简单的补充添加、分析控制可使操作维持适当的溶液浓度。这样可以省去昂贵的实验室成本及无电镀镍系统所需的管理。表6 NIKLAD 796的特性与优点特性优点特别光亮的镀层沈积速率稳定金属杂质容忍度高操作温度下添加可适用滚镀符合MIL-C-26074E，AMS 2404B和AMS2405的规格省去昂贵的实验室成本及无电镀镍系统所需的许多其它方面之管理7. NIKLAD 7

11、67NIKLAD 767是一种稳定性高、容易操作的化学镍溶液。该制程可在多形状的底材上产生全光亮、低-中磷的覆盖层。镀层中含有5-7%（m/v）的磷，这赋予其高硬度和高耐磨特性以及中度的耐蚀性能。NIKLAD 767制程对杂质有容忍镀，有高的沉积速率和长的使用寿命，尤其适合于需要进行最大经济性操作的生产设备。（It is particularly used for those production facilities where maximum economy of operation is required.）。NIKLAD 767的特性如下：表7 NIKLAD 796的特性与优点特性优点

12、产品耐考验，操作经济性一致的高沉积速率，较高的稳定性pH自动调节的补充是可行的符合MIL-C-26074, AMS 2404, AMS 2405, ASTM B-656, ASTM B-733 and ISO 4527规范卓越的硬度和耐磨性能8. NIKLAD 752Ni-B合金层是专为PCB工业表面封装技术而设计的直接封装镀层。Niklad 752可以生产成半光亮的、最高可含硼0.5%的均一镀层。可以在经过良好前处理的金属和非金属基材上上镀。挂镀、滚镀均可。Niklad 752镍层应力低，最显着的优点是耐高温。有良好的焊接性、钎焊性、焊锡性和高硬度。高硬度可减少磨损。在电子工业中，Nikla

13、d 752广泛应用于陶瓷组件、多层线路板、连接器、绝缘器和电线容器上。可提供良好的接合力、焊锡性、打线及耐蚀性等。表8 NIKLAD 796的特性与优点特性优点硼镍层符合许多电子工业规范要求高纯度的化镍层(可达到99.8%)低硼含量(0.2-0.5%重量比)良好导电性低接触电阻极佳焊锡性极佳的di-bonding和wire-bonding与黄铜合金有好的沾湿性耐高温高硬度耐磨擦符合ASTM B-607 type 1和AMS 2399规范II. Deposit Properties 镀层特性1. Ni-P合金表9 Ni-P合金的镀层特性特性密度g/cm3磷含量%(m/m)硬度HK100Rc耐磨性

14、TWI1磁化倾向电阻系数m/cm盐雾实验hrs硝酸测试备注名称电镀品400 热处理1 hrs电镀品400 热处理1 hrsper ASTM B117-25.4 mm deposit浓HNO3，30 secVAND-ALOY 41007.810-12475-55042-47800-95062-6718-2410-15无磁80-120>1000成功2NIKLAD ELV 8117.6-7.810-12475-55042-47800-95062-6718-249-15无磁90-110>168成功2NIKLAD ELV 8058.3-8.54.0-6.0625-75053-59850-11

15、0064-74360 10-147-10360 磁性15-45>48失败2NIKLAD ELV 8078.17.0-9.0550-65047-53850-95065-7216-209-12微磁70-110>96失败2NIKLAD ELV 8098.17.5-9.0550-65047-53850-95065-7216-209-12微磁70-110>96失败2NIKLAD 7678.35.0-7.0600-70047-53850-100065-7212-188-12磁性30-60良好失败2NIKLAD 796注：1. TWI“Taber wear Index”是使用CS-10 W

16、heel每1000次重量损失的毫克数；aber Wear Index” is the weight loss in mg per 1000 cycles；mg/1000次2. 硝酸测试就是将经无电镍的产品沉浸于浓HNO3中30 sec或更久，以测试其抵抗变黑的能力。如果在硝酸中沉浸30 sec后镀层变黑，则认为是失败。2. Ni-B合金表10 Ni-B合金的镀层特性特性密度g/cm3磷含量%(m/m)硬度HK100Rc耐磨性TWI1熔点电阻系数m/cm热导系数cal/ cm/sec/内应力Mpa电镀品250 热处理电镀品300 热处理TensileNiklad 7528.80.2-0.5575

17、-625600-6508-97-814506-100.1568-138特性弹性模量Gpa热膨胀系数50-6013×106注：1. TWI“Taber wear Index”是使用CS-10 Wheel每1000次重量损失的毫克数；aber Wear Index” is the weight loss in mg per 1000 cycles；III. Equipment Requirements 设备要求表11 Ni-P化学镀设备要求名称VAND-ALOY 4100/ NIKLAD ELV 805/ 807/ 809/ 811/ NIKLAD 767/ 796NIKLAD 752槽

18、体高密度PP或受阳极保护的不锈钢。条件较好的情况下，可设一备用槽，用于转槽双缸体系。外缸充满水或其它良好的导热液体，用蒸汽导管或电热棒加热，另用一个搅拌器或者使用一个循环泵保证液体循环均匀；内缸盛装Niklad 752药水体系，槽缸材料使用316不锈钢（或低碳钢）或其它非金属耐高温材料，如聚丙烯或高密聚乙烯。为了便于操作和监控，可在内壁嵌入一个20 mil或更厚的内衬加热蒸汽或热水循环方式加热器，钛、不锈钢材质（阳极保护）或铁氟龙被覆的沉浸式加热器Ni-B合金系统对温度比较敏感，加热设备的选择也相对严格。准备一个附槽及加热体系。由一个耐高温的聚丙烯槽缸和一个铁氟龙螺旋式热水加热器（组成，直接与

19、主槽槽液连接，同时外置一个加热系统以提供热水过滤连续过滤或间断过滤，1 mm滤芯，10-14 turnover/hrs。过滤筛为袋状或筒状（滤袋或滤芯）连续或间断过滤，非金属过滤材料，如0.45 mm聚丙烯纤维滤芯。新滤芯使用前要使用45 热水浸泡搅拌工件移动或洁净、温和的空气搅拌，不可以使用压缩空气适度机械搅拌，材质为非金属材料或PTFE被覆的金属材料，不使用空气搅拌和强烈搅拌。IV. Solution Preparation 溶液配制表12 Ni-P or Ni-B合金化学镀配制方法名称物质或试剂建浴量Ni-P合金(高P)VAND-ALOY 4100VAND-ALOY 4100 A6% (

20、v/v)VAND-ALOY 4100 B15% (v/v)Ni-P合金(无Pb，高P)NIKLAD ELV 811NIKLAD ELV 811 A6% (v/v)NIKLAD ELV 811 B12-15% (v/v)Ni-P合金(无Pb，无Cd，中-低P)NIKLAD ELV 805NIKLAD ELV 805 A6% (v/v)NIKLAD ELV 805 BX10% (v/v)Ni-P合金(无Pb，无Cd，中P)NIKLAD ELV 807NIKLAD ELV 807 A8% (v/v)NIKLAD ELV 807 B20% (v/v)Ni-P合金(无Pb，无Cd，中P)NIKLAD E

21、LV 809NIKLAD ELV 809 A6% (v/v)NIKLAD ELV 809 B12% (v/v)Ni-P合金(低P)NIKLAD 796NIKLAD 796 A25% (v/v)Ni-P合金(中低P)NIKLAD 767NIKLAD 767 A or NIKLAD 767 AR5 or 6%(v/v)NIKLAD 767 B15%Ni-B合金NIKLAD 752NIKLAD 752 A15% (v/v)NIKLAD 752 R5% (v/v)化学镍溶液的配制方法如下：（1） 使用体积比3-5% (v/v) HNO3清洁和钝化电镀槽4.0-8.0 hrs，将硝酸转移到收集容器，水洗

22、电镀槽体，且彻底清洗管道设施，确保槽体及管路中没有任何硝酸的痕迹。建议使用硝酸盐测试带（硝酸测试带可以从Fisher Scientific购买，产品号#M100201，电话（800）766-7000）；（2） 在已清洁、钝化好的槽体中加入约1/2体积的去离子水；（3） 按上表分别添加所需量的镍金属和还原剂，充分混合后加水至操作液位；（4） 必要时检测溶液的pH，调节pH值至4.9（Ni-P合金）或6.5（Ni-B合金）。升高时用50% (v/v) NH4OH、25% (v/v) KOH或Niklad pH adjuster (78047)，降低时用10% (v/v) H2SO4（Ni-P合金）

23、或50% (v/v) HAc（Ni-B合金）；（5） 升温至88 （Ni-P合金）和65 （Ni-B合金）。V. Operating Conditions 操作条件1. Ni-P合金表13 Ni-P合金化学镀操作条件名称Ni2 g/LNaH2PO2.H2O g/LpHT / 沉积速率mm/hr槽液负载dm2/L添加比例VAND-ALOY 41006.05.4-6.33027-334.84.6-5.08885-91119-141.20.25-2.5A:C or C-NA=1:2;A:D=1:1NIKLAD ELV 8116.05.4-6.330-37.527-384.84.6-5.08885-9

24、51310-151.20.25-2.5A:H=1:1；A:HA=1:2NIKLAD ELV 8056.05.4-6.32523-284.94.7-5.18885-912117-241.20.25-2.5A:H or HA=1:1NIKLAD ELV 8076.05.4-6.33027-334.94.7-5.18885-911410-181.20.25-2.5M:H=1:1NIKLAD ELV 8096.05.4-6.33027-334.94.7-5.18885-911418-221.250.25-2.5A：H=1：1NIKLAD 7966.05.4-6.33027-334.84.2-5.588

25、71-9520 (91 )1.80.6-2.5M：H=1：2NIKLAD 7676.05.4-6.33027-335.04.8-5.28882-912018-231.20.25-2.5A:C=1:1;AR:Hp=1:12. Ni-B合金表14 Ni-B合金化学镀操作条件名称Ni2 g/L752 R% (v/v)pHT / 沉积速率v mm/hr槽液负载dm2/L添加比例NIKLAD 7526.05.4-6.35.0 4.75-5.256.56.0-7.06560-775.03.8-7.51.25 0.5-2.5VI. Function Description 功能描述1. VAND-ALOY

26、41001.1 VAND-ALOY 4100 AVAND-ALOY 4100 A是镍离子的来源，用于建浴和补充，其建浴量为6% (v/v)，每一个金属循环的补充量是6% (v/v)。1.2 VAND-ALOY 4100 BVAND-ALOY 4100 B是还原剂和螯合剂的来源，用于建浴，其建浴量15% (v/v)。1.3 VAND-ALOY 4100 C or D适合于用氨水调节pH值的系统，用于还原剂和稳定剂的补充，每一个金属循环的补充量是12%。1.4 VAND-ALOY 4100 C-NA适合于用碳酸盐调节pH值的系统，用于还原剂和稳定剂的补充，每一个金属循环的补充量是6%。2. NIK

27、LAD ELV 8052.1 NIKLAD ELV 805 ANIKLAD ELV 805 A是镍离子的来源，用于建浴，建浴量是60 mL/L；2.2 NIKLAD ELV 805 BXNIKLAD ELV 805 BX是还原剂和螯合剂，用于建浴，建浴量是100 mL/L；2.3 NIKLAD ELV 805 H无pH自我调节。NIKLAD ELV 805 H仅用于还原剂和稳定剂的补充，一个补给循环使用60 mL/L。2.4 NIKLAD ELV 805 HA有pH自我调节。NIKLAD ELV 805 HA仅用于还原剂、稳定剂和氨的补充，每个补给循环使用60 mL/L。3. MacDermi

28、d EN pH Premix Concentrate有pH自我调节，无氨系统。通过使用Niklad ELV 805系统的805H补充成分和NaOH，完全的无氨操作可以被达到。这可通过混合MacDermid EN pH Premix Concentrate和50%（v/v）NaOH而实现。使用人造纤维或膜级别的液体氢氧化钠，以275 mL/L 50%（v/v）NaOH，200 mL/L EN pH Premix Concentrate的比率混合后，用去离子水稀释至1 L，作为pH控制溶液，大约等价于30%（v/v）NH4OH溶液。这可容易地计量或使用pH自动控制装置将该溶液泵入溶液。4. NIK

29、LAD ELV 8114.1 NIKLAD ELV 811 ANIKLAD ELV 811 A是镍离子的来源，用于建浴，建浴量是60 mL/L；4.2 NIKLAD ELV 811 BNIKLAD ELV 811 B是还原剂和稳定剂，用于建浴，建浴量为120 mL/L。或者，为了获得最大的耐蚀性能，建浴量为150 mL/L。4.3 NIKLAD ELV 811 H无pH自我调节，添加合适的控制剂。还原剂和稳定剂的补充。每个补给周期的建浴量为60 mL/L。4.4 NIKLAD ELV 811 HA有pH自我调节。还原剂和稳定剂成分的补给。每个补给周期的建浴量为120 mL/L。4.5 MacD

30、ermid EN pH Premix Concentrate无氨pH自动调节系统。在NIKLAD ELV 811系统中，可以使用NaOH来控制pH值，混合MacDermid EN pH Premix Concentrate和50% NaOH。使用人造纤维或膜级别的液体氢氧化钠，以275 mL/L 50%（v/v）NaOH，200 mL/L EN pH Premix Concentrate的比率混合后，用去离子水稀释至1 L，作为pH控制溶液，大约等价于30%（v/v）NH4OH溶液。这可容易地计量或使用pH自动控制装置将该溶液泵入溶液。5. NIKLAD ELV 8075.1 NIKLAD E

31、LV 807 ANIKLAD ELV 807 A是镍离子的来源，用于建浴，建浴量为8.0% v.v（60 mL/L，分析）。5.2 NIKLAD ELV 807 BNIKLAD ELV 807 B是还原剂和螯合剂的来源，用于建浴，建浴量为浓度为20% v.v（120mL/L）。5.3 NIKLAD ELV 807 HNIKLAD ELV 807 H是还原剂和稳定剂的来源，仅仅用于添加补充。pH值用氨水自动维持，每次补充量为8% v.v。5.4 NIKLAD ELV 807 MNIKLAD ELV 807 M是镍和螯合剂成份，仅仅用于添加补充。每次按8%添加。6. NIKLAD ELV 8096

32、.1 NIKLAD ELV 809 ANIKLAD ELV 809 A是镍离子的来源，用于建浴和补充，建浴量为6%，60mL/L。6.2 NIKLAD ELV 809 BNIKLAD ELV 809 B是还原剂和络合剂的组分，用于建浴，建浴量为使用12%（体积比），120mL/L。6.3 NIKLAD ELV 809 HNIKLAD ELV 809 H是还原剂/稳定剂的组分。用于补充，无pH自调功能，每个循环补充6%（体积比），60mL/L。7. NIKLAD ELV 7967.1 NIKLAD 796 ANIKLAD 796 A是建浴剂，建浴量为25% (v/v)。7.2 NIKLAD 79

33、6 HNIKLAD 796 H是还原剂/稳定剂/缓冲剂的补充剂。7.3 NIKLAD 796 MNIKLAD 796 M是镍离子的补充剂。8. NIKLAD 7678.1 NIKLAD 767 A镍的建浴及补充剂。建浴量为5%，每周期的补充量为5%。8.2 NIKLAD 767 B还原剂和络合剂的建浴，15%。8.3 NIKLAD 767 C仅用于还原剂和稳定剂的补充，无pH自动维护时（自行pH控制），每个循环5%（v/v）。8.4 NIKLAD 767 ARNIKLAD 767 AR作为镍的建浴和补充，建浴和补充量均为6%。8.5 NIKLAD 767 B还原剂和络合剂的建浴，建浴为15%。

34、8.6 NIKLAD 767 HpH还原剂和稳定剂的补充，包括氨和缓冲剂，以保持生产时pH的稳定，建浴量为6%。9. NIKLAD 7529.1 NIKLAD 752 A镍的建浴剂及补充剂。建浴量为15%。9.2 NIKLAD 752 RNIKLAD 752 R是还原剂/稳定剂的建浴和补充剂。建浴量为5%。每一个金属周期，必须使用5%的NIKLAD 752 R。9.3 NIKLAD 752 MNIKLAD 752 M是镍金属的补充剂。Niklad 752M 的补加应按镀液的活性来分析添加，（取充分混合的镀液来滴定分析金属镍的活性），当确定金属镍的百分比活性后，就可以按Table 1中的添加量来

35、加Niklad 752M，使金属镍的百分比活性接近100%。9.4 Niklad 752-ZSNiklad 752-ZS是应力调节剂。VII. Solution Maintenance 溶液维护表15 Ni-P or Ni-B合金化学镀的维护方法名称添加比例补充速率1 mil/ft2=2.734 um/dm2金属循环量物质增量Ni-P高PVAND-ALOY 41004100 A:4100 C或4100 C-NA=1:2；或者，4100 A:4100 D=1:159.985 mL 4100 A，59.985 mL 4100 D（氨），或者，119.97 mL 4100 C（氨）或4100 C-N

36、A（无氨）60 mL/L 4100A，60 mL/L 4100 D；或者，120 mL/L 4100 C或4100 C-NA10 mL/L 4100 A对应1 g/L Ni2；10 mL/L 4100 B对应2 g/L NaH2PO2.H2ONi-P高PNIKLAD ELV 811811 A:811 H=1:1；或者，811 A: 811 HA=1:2170 mL 811 A和170 mL 811 H或者340 mL 811 HA10 mL/L 811 A对应1 g/L Ni2；10 mL/L 811 B提高2.5 g/LNi-P中-低PNIKLAD ELV 805805 A:805 H=1:

37、1，或者，805 A:805 HA=1:1188 mL 805 A和188 mL 805 H或者805 HA60 mL/L 805 A，60 mL/L 805 H或805 HA10 mL/L 805 A对应1 g/L Ni2；10 mL/L 805 BX提高2.5 g/L NaH2PO2.H2ONi-P中PNIKLAD ELV 807807 M:807 H=1:184.49 mL 807 M和84.49 mL 807 H10 mL/L 807 M对应1 g/L Ni2；10 mL/L 807 B对应1.5 g/L NaH2PO2.H2ONi-P中PNIKLAD ELV 809809 A:809

38、 H=1:165.84 mL 809 A和65.84 mL 809 H10 mL/L 809 A对应1 g/L Ni2；10 mL/L 807 B对应2.5 g/L NaH2PO2.H2ONi-P低PNIKLAD ELV 796796 M:796 H=1:210 um/ dm2要求补充太约6.9 mL 796 M和13.8 mL 796 H；1 mil/ft2要求补充太约5.5 fl oz 796 M和11 fl oz 796 H50 mL/L 796 M，100 mL/L 796 H8.3 mL/L 796 M对应1 g/L Ni2；10 mL/L 796 H对应2.5 g/L NaH2PO

39、2.H2ONi-P低中PNIKLAD 767Non-pH self-regulating:767 A:767 C=1:1；pH self-regulating:767 AR:767 HpH=1:1系统1: 56.33 mL的767 A和767 C；系统2（pH调节）: 67.67 mL 767 AR和67.67 mL 767 HpH49.93 mL/L 767 A，49.93 mL/L 767 C8.3 mL/L 767 A或10 mL/L 767 AR对应1 g/L Ni2；10 mL/L提高2 g/L NaH2PO2.H2ONi-BNIKLAD ELV 752752 M: 752 R =1

40、:250 mL/L 752 M，132 mL/L 752 R注:转换因子：1 mL/L=3.78 mL/gallon，1 mL/L=0.128 fluid oz /gallon，32 fluid oz =1 quart1. Ni-P (Vand-Aloy 4100/ NIKLAD ELV 811/ NIKLAD ELV 805/ NIKLAD ELV 807/ NIKLAD ELV 809/ NIKLAD ELV 796/ NIKLAD 767)适当的前处理流程对化学镍镀层质量之确保非常重要，各种素材之滚、挂镀前处理流程可向麦特代表索取。1.1 操作维护1.1.1 定期分析定期分析Ni2和Na

41、H2PO2.H2O（1个金属循环至少分析1次）的浓度，保持它们的浓度在90-100%之间。这样可得到最佳的镀层特性和沉积速率，并减缓金属镍在槽体和设备上的沉积，并延长槽液寿命。为了得到较好的结果，应该在工件离开槽液的时候才补充Ni2和NaH2PO2.H2O。任何原因造成的Ni2或NaH2PO2.H2O的活性低于80%时，应以5-10%的量分多次补充至正常，单次活性增量且不可高于20%。少量多次的添加效果较好，且添加之前不可将组分预先混合。单次大量添加将导致化学平衡失调，且会导致电镀速率降低，影响沉积质量。1.1.2 pH值调节在补充添加彻底完成之后，充分混合槽液以确保平衡性和同质性，并测试其p

42、H值。升高pH值时，使用50%（m/v）NH4OH或Niklad pH调整剂（78047），降低pH时，使用10%（v/v）H2SO4。也可使用高纯度K2CO3提高溶液的pH值，添加须缓慢进行，并伴随良好搅拌，以避免由于释放CO2而引起的溶液飞溅。在溶液工作时，pH是呈下降趋势的。1.2 药液补充镍离子按分析结果做相应调整，保持其活性在90-100%之间。mL/L NIKLAD 796 M要求量=（100 - %分析的活性）×0.5mL/L NIKLAD 796 H要求量=（100 - %分析的活性）×11.2.1 NaH2PO2.H2O尽管可是，鉴于低负荷或者较长热状态下

43、的空闲时间，NaH2PO2.H2O的浓度会下降，额外的NaH2PO2.H2O可通过补充NaH2PO2.H2O浓缩液来实现，即添加NaH2PO2.H2O浓缩液（78036），其含600 g/L NaH2PO2.H2O，添加量计算如下：最佳NaH2PO2.H2O（g/L）实际NaH2PO2.H2O（g/L）×槽体积（L）÷600 g/LOptimum hypo (g/L)- actual hypo (g/L)×Tank volume (L)/ 600 g/L in Niklad 790也可参考下表进行。表16 NaH2PO2.H2O的补充方法名称方法1：增大镍与次磷酸

44、钠的添加比例直至达正常范围方法2：直接补充次磷酸钠的建浴成分。当溶液损失和带出量较大时，这也可以同时补偿螯合剂的损失量Vand-Aloy 41004100 A:4100 C or 4100 C-NA=1:2.2，或者，4100 A:4100 D=1:1.1补充4100 B，最大量为5% (v/v)NIKLAD ELV 811811 A:811 H=1:1.1，或者，811 A:811 HA=1:2.2补充ELV 811 B，最大量为3% (v/v)NIKLAD ELV 805805 A:805 HA=1:1.1补充ELV 805 BX，最大量为3% (v/v)NIKLAD ELV 807807

45、 M:807 H=1:1.1补充ELV 807 B，最大量为8% (v/v)NIKLAD ELV 809809 A:809 H=1:1.1补充ELV 809 B，最大量为3% (v/v)NIKLAD 796796 M:796 H=1:1.1NIKLAD 767767 A:767 C=1:1.1，或者，767 AR:767 HpH=1:1.1补充Niklad 767 B，最大量为5% (v/v)1.3 污染去除（NIKLAD 796）NIKLAD 796系统有耐微量杂质的能力，但是会受到一些特殊杂质如钯、镉、湿润剂和含硫物质的影响，所以彻底清洗是必要的。当有固体微粒出现，需将其过滤排出，并彻底清

46、洗槽体。镀槽或里衬上的镍层须按时使用50% HNO3剥离镍镀层。2. Ni-B (NIKLAD 752)2.1 Niklad 752 M分析时确保所取的镀液的样品是标准操作液位时的样品。在工作期间，金属镍的活性应经常分析，其活性应保持在90-100%之间。这样可保证良好的镀层质量及提供很好的沉积速率，有效的减少镍在槽体上的溢镀，延长镀液的使用寿命。在工作期间不要使金属镍的活性降到80%以下；添加时最好以5-10%的金属镍的活性度来添加，最好要少量勤加，添加时不能混合添加剂。不要间隔很长时间分析，大量添加Niklad 752 M，这样会造成镀液不稳定，若金属镍的活性以超过20%的幅度波动，则要增

47、加日常分析的次数和添加的频率。mL/L Niklad 752 M添加量= (100%镍金属活性)×0.52.2 Niklad 752 RNiklad 752 R的补加可依据溶液中还原剂的浓度进行，取充分混合的镀液来滴定分析确定Niklad 752 R的浓度。当确定Niklad 752 R的浓度及Ni2的百分比活性后，就可计算出Niklad 752 R的补加量，确保其浓度在5%上下波动。Niklad 752 R应勤分析，一次性少量添加来维护，不要间隔长时间分析，实践证明大量添加会使镀液的效率降低，若其浓度在以20%的幅度浮动，则要增加Niklad 752R的分析和添加频率。不允许Nik

48、lad 752 R的浓度降到4%以下。在非工作期间，不可添加Niklad 752R。mL/L Niklad 752 R添加量= (5% by vol. Niklad 752 R)×10在实际添加时，每添加2份的Niklad 752 R需添加1份的Niklad 752 M，以维护Niklad 752 R的正常浓度。在添加时切记不能把Niklad 752 R和Niklad 752 M混合后添加。2.3 Niklad 752-ZSNiklad 752-ZS的添加能减少镀层的内应力。当镀层的沉积速率过高9 µm/hr或更高，而所有的操作参数如pH值、温度、金属镍的活性和添加剂的波动

49、范围均在工艺范围之内时，可添加Niklad 752-ZS。若确定要添加Niklad 752-ZS时，则推荐以0.5 mL/L或更低来补充添加，直至镀层的内应力和沉积速率在允许的范围之内。2.4 pH值调节调整镀液的pH值是要必须保证镀液充分的混合均匀，可用50% (v/v) NH4OH来调整，使其升高；若pH值较高，可用50% (v/v) HAc来使其降低。在非工作期间需冷却Niklad 752 M至室温。VIII. Analytical Procedures 分析方法1. Ni-P (Vand-Aloy 4100/ NIKLAD ELV 811/ NIKLAD ELV 805/ NIKLAD

50、 ELV 807/ NIKLAD ELV 809/ NIKLAD 767/ NIKLAD 796)1.1 Nickel1.1.1 试剂26.5% (m/v) NH4OH，紫脲酸铵指示剂，0.1 N EDTA1.1.2 方法（1） 移取2 mL冷Niklad溶液至250 mL锥形瓶中；（2） 加入大约50 mL去离子水，约10 mL 26.5% NH4OH；（3） 添加约0.5 g的紫脲酸胺指示剂以显示黄/棕褐色；（4） 用0.1 N EDTA滴定，溶液颜色由黄/棕褐色变为紫色时即为终点，记录体积V (mL)。1.1.3 计算Ni2 (g/L)N×V×58.693÷

51、21.2 Sodium Hypophosphite1.2.1 试剂50% (v/v) HCl，0.1 N I2 (N1)，0.1 N Na2S2O3 (N2)1.2.2 方法（1） 移取2 mL冷Niklad溶液至250 mL碘量瓶中；（2） 加入10 mL 50% HCl，准确加入20 mL (V1) 0.1 N I2；（3） 用少量50% HCl冲洗碘量瓶项颈部，盖上瓶塞，静置于暗处45 min；（4） 45 min后取出碘量瓶，立刻用0.1 N Na2S2O3滴定至无色，记录体积V2 (mL)。1.2.3 计算NaH2PO2.H2O (g/L)(N1×V1N2×V2)

52、×105.993÷42. Ni-B (NIKLAD 752)2.1 Nickel2.1.1 试剂26.5% (m/v) NH4OH，紫脲酸铵指示剂，0.1 N EDTA2.1.2 方法（1） 移取2 mL冷Niklad溶液至250 mL锥形瓶中；（2） 加入大约50 mL去离子水，约10 mL 26.5% NH4OH；（3） 添加约0.5 g的紫脲酸胺指示剂以显示黄/棕褐色；（4） 用0.1 N EDTA滴定，溶液颜色由黄/棕褐色变为紫色时即为终点，记录体积V (mL)。2.1.3 计算Ni2 (g/L)N×V×58.693÷22.2 NIKLAD 752R2.2.1 试剂0.1 N I2，淀粉指示剂2.2.2 方法（1） 取2 mL冷Niklad溶液至250 mL烧瓶中；（2） 加入50 mL去离子水；加入1-2 mL淀粉指示剂；（3） 用0.1 N碘标液滴定，溶液由无色变为蓝色时即为终点，记录体积V (mL)。2.2.3 计算Niklad 752 R %(v/v)N×V×9.852.3 NIKLAD 752 ZS2.3.1 设备直流高电