硅酸钠检测标准

1、硅酸钠(Silicate口)执行标准：MS/GWDC-S1-03-2008钻井液用硅酸钠(Silicate -II)技术指标：项目指标外观无色、略带色的透明或半透明粘稠状液体密度，g/cm1氧化钠(Na2O)含量，%P二氧化硅(SiOJ含量，%2摸数(M)表观粘度，鼻1100试验方法(1) 密度的测定方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。仪器与设备a. 密度计：分度值为0.001g/cm:，ob. 恒温水浴：温度控制在20七±0.5乜。c. 量简:250mL直形。d. 温度计：分度值为1°C。分析步骤将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有

2、气泡，将量简置于20°C±0.5°C的恒温水 浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离简底2cm以上, 不能与简壁接触，密度计的上端錄在液面外的部分所粘液体不得超过2-3分度，待密度计在 试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度，即为20乜试样的密度。允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于0.001 g/cm'。(2) 氧化钠(N/0)含量的测定)方法提要以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度。试剂和材料(2. 2. 1)盐酸：c (HC1)浓度约L标准滴定溶液。a. 配制：量取18mL盐

3、酸，注入lOOOmL蒸馆水中，揺匀。b. 标定：称取在270r-300oC温度下灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0. 4g±0. OOOlg,溶于 50mL墓億水中，加10滴谟甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定 至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试 验。c. 计算：以mol/L计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度c按式(1)计算。(V, -V2)x0.05299式中：m无水碳酸钠的质量，g;X滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；匕一空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；一与niL盐酸标准滴定溶液c (HC1) =1相

4、当的以克表示的无水碳酸钠的质量。(2. 2. 2)甲基红：lg/L乙醇溶液。分析步骤(2. 3. 1)试验溶液的制备：称取5g±0. 0002g试样，移入250ml容量瓶中，用蒸馆水溶解， 稀释至刻度，摇匀，此溶液试验溶液为A。(2. 3. 2 )用移液管取50mL试验溶液A置于300mL锥形瓶内，加10滴甲基红指示剂。用盐 酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为澈红色即为终点。滴定后溶液为试验溶液B。保留此 溶液供测定二氧化硅含量用。分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钠(Na20)含量(X,)按式(2)计算。X=C V X 0.03099伽 x 50/250)xl00 =C*xl5.

5、5in(2)式中：XiM化钠(NazO)含量，%；C盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；丫一滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；m试样的质量，g;与盐酸标准滴定溶液c (HC1) =L相当的以克表示的氧化钠的质量。允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于觥(3)二氧化硅(Si(h)含量的测定方法提要在已测定氧化钠含量后的溶液中，加入过量氟化钠，生成定量的氢氧化钠，加入过量 盐酸溶液，再用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。试剂和材料(3. 2. 1)盐酸：c (HC1)浓度约mol/L标准滴定溶液。(3. 2. 2)氢氧化钠：c (NaOH)浓度约mol/L标准

6、滴定溶液。(3. 2. 3)氟化钠。(3. 2. 4)甲基红：1 g/L乙醇溶液。分析步骤(3. 3. 1)在已测定氧化钠含量后的溶液B中，加入3g±0.5g氟化钠，揺动使其溶解，此时 溶液又变成黄色，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色不变，再过量2-3mL,准确记录 盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。(3. 3. 2)同时做空白试验，在250mL锥形瓶中，加50mL蒸馆水、10滴甲基红指示剂，加入 3±0. lg氟化钠，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色不变，再过量2-3mL ,准确记录 盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢負化钠标准

7、滴定溶液滴定至黄色为终点。分析结果表述以质量百分数表示的二氧化硅(SiOJ含量X?按式(3)计算。X 丿(CM - C2匕)一 (CM - C") X 0.01502 X 0。2伽 X 50/250)(3)(CM C$2) (CM -叫)x7510m式中：X?二氧化硅(SiOJ含量，%；(。一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；C2氢氧化钠滴定溶液的实际浓度，mol/L；比一滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；也一滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL 也一空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL； 人一空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m试样的质量，g;一与盐酸标准滴定溶液c (HC1) =L相当的以克表示二氧化硅的质量。(允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于(4) 模数(M )的计算模数(M )为产品中而氧化硅摩尔数与二氧化钠摩尔数的比值，按式(4)计算：邑 |xl.O32 (4)式中：X.-M化钠(NaiO)的百分含量；X-S.M化硅(SiOJ的百分含量；氧化钠相对分子质量与二氧化硅的比值。(5) 表观粘度的测定方法提要用直读式粘度计测定直接测定样品600转读值。仪器与设备(5. 2. 1)直读