碳化硅化学分析方法

1、1样品的制备结晶块试样取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过 2 mm筛网，混匀，用四分法缩分至 50g60g。继续 用钢玉研钵研细至全部通过 355卩n筛网。用吸力的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。 然后混匀，装入试样 袋，于105C110C的烘箱中烘干1h，取出，放入枯燥器中，冷却备用。如果对三氧化二铁的测定有严格要求，那么应按以下方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mr筛网，混匀，用四分法缩分至50g60g。再用刚玉研钵研细至全部通过500卩n筛网，混匀，用四分法缩分至20g25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过355卩 晞网,混匀，装入试样袋，置于 10

2、5 C110 C的烘箱中烘干1h,取出，放入枯燥器中，冷却备用。磨料试样对于F54(P50)及以粗的试样，取样和缩分依照GB/T4676进行，其余操作同。对于F60(P60)及以细的试样，依照 GB/T 4676取样并缩分至50g60g，装入试样袋，置于 105C 110C的烘箱中烘干1h,取出，放入枯燥器中，冷却备用。用作测定总碳的试样需研细至全部通过150卩n筛网。第一节游离碳的测定一、原理试样在750C± 10C( 650 C± 10 C)的温度下，经过灼烧，其外表的游离碳被氧化成二氧化碳损 失，失去的重量来计算游离碳的含量。二、分析步骤(P800、W28 JIS#7

3、00)及以粗的试样的测定称取试样1克于已灼烧至恒重的铂皿中，置于炉温为750 C± 10C的马弗炉中，灼烧 30分钟，取出冷却后，称重，反复灼烧至恒重。(P800、W28 JIS#700)以细的试样的测定称取试样1克于已灼烧至恒重的铂皿中，置于炉温为650 C± 10C的马弗炉中，灼烧 25分钟，取出冷却后，称重，反复灼烧至恒重。三、结果计算允许误差游离碳的质量含量 W(G)，数值以表示，按以下公式计算：W(CF)=m1m21 -100(1)式中：m试样加铂皿灼烧前质量的数值,单位为克(g);m试样加铂皿灼烧后质量的数值,单位为克(g);m试样质量的数值，单位为克(g);计

4、算结果精确到。四、允许误差允许误差按表1的规定。表1%允许误差含量范围同一试验室不同试验室±±>±±>±±第二节碳化硅的测定一、原理试样经氢氟酸 -硝酸-硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出；F400以细的微粉只用氢氟酸处理，用盐酸浸取使外表杂质溶解，测定残留物量即为碳化硅的含量 F400以细的微粉需减去其中的游离硅的含量，或由测定的总碳及游离碳的量计算而得。二、试剂1. 硝酸密度cmf。2. 氢氟酸不小于40%。3. 盐酸：1 + 1、 5+95 。4. 硫酸：1 + 1。三、分析步骤#P800、W28 J

5、IS 700及以粗的试样的测定称取试样约1g,精确至，放入铂皿中，用少量水润湿，加硝酸 2mL硫酸1+1 3滴5滴，氢氟酸 15mL，置于砂浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加盐酸1+1 15mL,于砂浴上加热10min15min使外表杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的稀盐酸溶液5+95洗涤铂皿及残留物7次8次，滤纸及洗液收集于 250mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测定三氧化二铁。将残留物及滤纸放入铂皿中，低温灰化后于750 C± 10C灼烧，冷却，称量，反复灼烧至恒重。P800、W28 JIS#700以细的试样的测定称取试样约1g,精确至，放入铂皿中，用少

6、量水润湿，加氢氟酸10mL于砂浴上蒸发至干，再加氢氟酸5mL!续蒸发至干，保持 30min，取下稍冷，加盐酸1+1 15mL于砂浴上加热10min15min使 外表杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸加少许滤纸浆过滤，用温热的稀盐酸溶液5+95洗涤铂皿及残留物7次8次，滤纸及洗液收集于250mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度， 摇匀，留作测定三氧化二铁。将残留物及滤纸放入铂皿中，低温灰化后于650 C± 10C灼烧，冷却，称量，反复灼烧至恒重。四、结果计算P800、W28 JIS#700及以粗的试样的计算碳化硅的质量含量 WSiC，数值以表示，按以下公式计算：WSiC= m3m2 100 2式

7、中：m试样质量的数值，单位为克g;m铂皿质量的数值，单位为克g;m残留物加铂皿质量的数值，单位为克 g。计算结果精确到。#P800、W28 JIS 700以细的试样的计算碳化硅的质量含量 WSiC，数值以表示，按以下公式计算:m3 m2W(SiC)= 32100- W(Si f)(Q (3)式中：m试样质量的数值，单位为克g)；m铂皿质量的数值，单位为克g)；m残留物加铂皿质量的数值，单位为克g )。计算结果精确到。五、允许误差允许误差按表2的规定。表2%同一试验室不同试验室±±第三节三氧化二铁的测定一、原理在pH8的氨性溶液中，三价铁离子与磺基水杨酸反响生成黄色的磺基水杨

8、酸铁络盐，于波长420nm处测其吸光度，从而测定三氧化二铁的含量。二、试剂1. 盐酸：5+95 。2. 氨水：1 + 1。3. 磺基水杨酸溶液15%。4. 三氧化二铁标准溶液：mL。称取已烘干的三氧化二铁光谱纯试剂，置于250 mL烧杯中，参加盐酸1+1 30 mL,加热溶解，冷却至室温后移入 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为三氧化二铁标准溶液。1mLt匕溶液含的三氧化二铁。5. 空白溶液：以盐酸5+95代替。三、仪器及装置分光光度计。四、分析步骤1. 测定用移液管移取第二节中碳化硅的测定中过滤的滤液25mL于 50ml容量瓶中，参加磺基水杨酸溶液 10mL,滴加氨水至溶液呈

9、稳定黄色， 再过量3mL,冷却，用水稀释至刻度， 摇匀，以水作参比溶液，用1cm 比色皿，于波长420nm处比色测定其吸光度。用同样方法做空白试验。减去空白试验的吸光度后，于工 作曲线上查得三氧化二铁的质量。2. 工作曲线的绘制用移液管移取盐酸 5+95 10mL分别放入7个50mL的容量瓶中，用微量滴定管依次分别参加三氧化 二铁标准溶液 mL、mL、mL、mL、mL、mL, mL,以下按四.1方法操作，测定其吸光度，减去空白 溶液的吸光度后，与相应的三氧化二铁质量相对应，绘制成工作曲线。3. 结果计算三氧化二铁的质量含量 WFqO，数值以 嘛示，按以下公式计算：W(FeO3)=m2100ml

10、vVi式中：m试样质量的数值，单位为克 g;m分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铁质量的数值，单位为克g;Vi从碳化硅测定制备的滤液总体积数值，单位为毫升mL ；V2从碳化硅测定制备的滤液中分取试液体积的数值，单位为毫升mL 0计算结果精确到。4. 允许误差允许误差按表3的规定。表3%含量氾围允许误差同一试验室不同试验室±±>±±>±±>±±第四节二氧化硅的测定一、原理试样用氯化钠-盐酸-氢氟酸处理，使二氧化硅溶解，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1,2, 4-酸复原剂将其复原成硅钼蓝，

11、于700nm波长处测定其吸光度。二、试剂1. 盐酸：1 + 1、 1+4 o2. 氨水：1+4o3. 氢氟酸：1 + 1 o4. 氯化钠溶液10% o5. 氯化铝溶液45% :称取90g氯化铝六水化合物溶于水中，用水稀释至200mLo6. 钼酸铵溶液5% :称取5g钼酸铵溶于水中，用水稀释到100 mL，放置24h过滤后使用；假设出现沉淀，应停止使用。7. 酒石酸溶液10% o,2, 4-酸溶液:称取1 , 2, 4-酸1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶于20mL亚硫酸钠溶液7% 中，然后和180mL亚硫酸钠溶液10%混合。此溶液的使用期是两周。9. 对硝基苯酚溶液%o10. 二氧化硅标准溶液：m

12、Lo称取经1000 C灼烧过的二氧化硅高纯试剂于铂坩埚中，与无水碳酸钠基准试剂2g仔细混匀，再覆盖无水碳酸钠基准试剂，送入高温炉中与850C900C熔融20min,取出，冷却，洗净坩埚外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移入清洁枯燥的塑料瓶中贮存。1mL此溶液含的二氧化硅。用移液管移取上述 m啲二氧化硅标准溶液25mL于预先盛有10mL盐酸1+4的250mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液。1mL此溶液含的二氧化硅。11. 空白溶液：于聚四氟乙烯烧杯中参加氯化钠溶液1mL盐酸1+1 3mL氢氟酸1+1 3mL,氯化铝溶

13、液12mL混匀，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。三、仪器及装置1. 聚四氟乙烯烧杯，容量为 100mL。2. 分光光度计。四、分析步骤1. 测定称取试样，精确至 1g，放入聚四氟乙烯烧杯中，参加氯化钠溶液1mL盐酸1+1 3mL氢氟酸1+1 3mL在80C90C水浴上加热15min20min，冷却，参加氯化铝溶液 12mL,混匀，移入100mL容 量瓶中，稀释至刻度，摇匀，静置后微粉试样可进行干过滤用移液管移取上部澄清液10mL于 100mL容量瓶中，加水至溶液体积为 50mL参加对硝基苯酚溶液 2滴3滴作为指示剂，用氨水中和至溶液呈 黄色，立即参加盐酸1+4 5mL参加钼酸铵溶

14、液5mL放置15min。参加酒石酸溶液10mL 1, 2, 4- 酸溶液5mL,加水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用1cm的比色皿于波长700nm处，用水作参比液测定其吸光度。用同样方法作空白试验。减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查得二氧化硅的质量。2. 工作曲线的绘制吸取空白溶液10mL分别放入8个100mL容量瓶中，再于容量瓶中用微量滴定管依次分别参加二氧化硅 标准溶液，以下按四.1方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制成工作曲线。五、结果计算二氧化硅的质量含量 W SiO2，数值以表示，按以下公式计算：WSiO2=2 100 . . 5彳V

15、2m1 一V1式中：m试样质量的数值，单位为克g;m 分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值，单位为克g;V1试验溶液总体积的数值，单位为毫升mL;V2分取试液的体积的数值，单位为毫升mL。计算结果精确到。六、允许误差允许误差按表4之规定。表4%含量范围允许误差同一试验室不同试验室±±>±±>±±>±±>±±第五节游离硅的测定一、原理试样用硝酸钠-硝酸-氢氟酸处理，使二氧化硅及游离硅溶解，用硅钼蓝吸光光度法测得其含量减 去二氧化硅的含量换算而得。二、试剂1.

16、硝酸：1+1。2. 盐酸：1+4。3. 氢氟酸：1 + 1 。4. 氨水：1+4。5. 硝酸钠溶液10%6. 氯化铝溶液：45% :称取90g氯化铝六水化合物溶于水中，用水稀释至200mL7. 钼酸铵溶液：5% :称取5g钼酸铵溶于水中，用水稀释到 100 mL,放置24h过滤后使用；假设出 现沉淀，应停止使用。8. 酒石酸溶液：10%9. 1 , 2, 4-酸溶液：:称取 1 , 2, 4-酸1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶于20mL亚硫酸钠溶 液7%中，然后和180mL亚硫酸钠溶液10%混合。此溶液的使用期是两周。10. 对硝基苯酚溶液：%三、仪器及装置1. 聚四氟乙烯烧杯，容量为 100m

17、L。2. 分光光度计。四、分析步骤操作同二氧化硅分析步骤，但所加试剂氯化钠溶液1mL改为硝酸钠溶液1mL;盐酸1+1 3mL改为硝酸1+1 3mL五、结果计算游离硅的质量含量 WSiF，数值以表示，按以下公式计算：W(SiF)=m2100-W(SiO2) x(6)m1式中：m试样质量的数值，单位为克 g;g);m分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值，单位为克V试验溶液总体积的数值，单位为毫升mL ;V2分取试液体积的数值，单位为毫升mL。计算结果精确到。六、允许误差允许误差按表5之规定。表5含量范围允许误差同一试验室不同试验室±±>±±

18、;>±±第六节游离硅加二氧化硅的测定一、原理试样置于铂皿中，以氢氟酸和硝酸加热处理，使二氧化硅和游离硅变成四氟化硅挥发，损失后的 重量即为游离硅加二氧化硅的含量。二、试剂1. 硝酸：(比重1+40)2. 氢氟酸：(不小于40%三、分析步骤1. F400(P800、W28 JIS #700)及以粗的试样的测定称取试样1g,于已灼烧至恒重的铂皿中，以少量水润湿，加硝酸1mL、氢氟酸10mL,置于砂浴上加热挥发至干，然后将铂皿和残渣置于750C± 10C马弗炉内灼烧40分钟，取出置于枯燥器中，冷却至室温，称重，反复灼烧至恒重。2. F400(P800、W28 JIS #7