石油产品硫含量的测定燃灯法教资材料

1、石油产品硫含量的测定（燃灯法）1目的 （1）掌握油品硫含量测定的原理和测定意义； （2）掌握燃灯法测定油品硫含量的方法、测定条件； （3）熟悉燃灯法测定仪器的结构，掌握仪器的操作方法2方法概要 石油产品在测定器的灯中燃烧，其中的硫化物生成so2，用过量的碳酸钠水溶液吸收生成的so2，反应后将剩余的碳酸钠用盐酸标准溶液进行滴定，根据盐酸标准溶液消耗的量计算试样中的硫含量。3仪器与试剂 (1)仪器 硫含量燃灯法测定器：硫含量燃灯法测定器：符合gb/t380的技术要求，见图 6-1，其中吸滤瓶：500 ml或1 000 ml；滴定管：25 ml；吸量管：2ml、5 ml和10ml；洗瓶；水流泵或真空

2、泵；玻璃珠：直径56 mm；长810mm的短玻璃棒；棉纱灯芯。 (2)试剂 碳酸钠：分析纯，配成0.3碳酸钠水溶液； 盐酸：分析纯，配成0.05 moll盐酸标准溶液； 指示剂：0.2溴甲酚绿乙醇溶液和0.2甲基红乙醇溶液。95乙醇(分析纯)；标准正庚烷；汽油：沸点范围80120，硫含量不超过0.005；石油醚：化学纯，6090。 图61 石油产品硫含量（燃灯法）测定器1液滴收集器；2吸收器；3烟道；4带有灯芯的燃烧灯；5灯芯4准备工作 (1)测定器的准备 将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸馏水洗净。灯及灯芯用石油醚洗涤并干燥。(2)无烟试样的处理 取一定量（硫含量在0.05以下的低沸点试样，

3、如航空汽油注入量为45 ml的试样注入清洁、干燥的灯中(可不必预先称量)，将灯用穿着灯芯的灯芯管塞上。将灯芯管的上边缘齐平。点燃，调整火焰，使其高度为56 mm。随后把灯火熄灭，用灯罩将灯盖上，在分析天平上称量(称准至0.000 4 g)。用标准正庚烷或95乙醇或汽油(不必称量)做空白试验。(3)冒浓烟试样的处理 单独在灯中燃烧而产生浓烟的石油产品(如柴油、高温裂化产品或催化裂化产品等)。取该试样12 ml注入预先连同灯芯及灯罩一起称量过的洁净、干燥的灯中，称量装入试样的质量(称准至0.000 4 g)。然后，往灯内注入标准正庚烷或95乙醇或汽油，使成1:1或2:1的比例，必要时可使成3:1(

4、体积比)的比例，使所组成的混合溶液在灯中燃烧的火焰不带烟。试样和注入标准正庚烷或95乙醇或汽油所组成的混合溶液的总体积为45 ml。(4)装吸收溶液 向吸收器的大容器里装入用蒸馏水小心洗涤过的玻璃珠约达23高度。用吸量管准确地注入0.3碳酸钠溶液10 ml，再用量筒注入蒸馏水10 ml。连接硫含量测定器的各有关部件。5实验步骤(1)通入空气并调整测定条件 测定器连接妥当后，开动抽气泵开关，使空气自全部吸收器均匀而和缓地通过。取下灯罩，点燃燃灯，放在烟道下面，使灯芯管的边缘不高过烟道下边8mm处。点灯时须用不含硫的火苗，每个灯的火焰须调整为68 mm(可用针挑拨里面的灯芯)。在所有的吸收器中，空

5、气的流速要保持均匀，使火焰不带黑烟。 (2)稀释后试样的处理 如果是用标准正庚烷或95乙醇或汽油稀释过的试样，当混合溶液完全燃尽以后，再向灯中注入12 ml标准正庚烷或95乙醇或汽油。试样或稀释过的试样燃烧完毕以后，将灯熄灭、盖上灯罩，再经过35 min后，关闭水流泵。(3)试样的燃烧量 对未稀释的试样，当燃烧完毕以后，将灯放在分析天平上称量(称准至0.000 4 g)，计算盛有试样的灯在试验前的质量与该灯在燃烧后的质量间的差值，作为试样的燃烧量。对稀释过的试样，当燃烧再次完毕以后，计算盛有试样灯的质量与未装试样的清洁、干燥灯的质量间的差值，作为试样的燃烧量。 (4)吸收液的收集 拆开测定器并

6、以洗瓶中的蒸馏水喷射洗涤液滴收集器、烟道和吸收器的上部。将洗涤的蒸馏水收集于吸收二氧化硫的0.3碳酸钠溶液吸收器中。(5)滴定操作 在吸收器的玻璃管处接上橡皮管，并用吸耳球或泵对吸收溶液进行打气或抽气搅拌，以0.05 moll盐酸标准溶液进行滴定。先将空白试样(标准正庚烷或95乙醇或汽油燃烧后生成物质的吸收溶液)滴定至呈现红色为止，作为空白试验。然后，滴定含有试样燃烧生成物的各吸收溶液，当待测溶液呈现与已滴定的空白试验所呈现的同样的红色时，即达到滴定终点。6数据处理和报告（1）计算 试样中的硫含量x（m/m）按式（61）计算： （61） 式中： v滴定空白试液所消耗盐酸标准溶液的体积，ml；

7、v1滴定吸收试样燃烧生成物的溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，ml； k换算为0.05mol/l盐酸溶液的修正系数，即盐酸的实际浓度与0.05mol/l的比值； m试样的燃烧量，m； 0.0008与1ml 0.05mol/l盐酸溶液所相当的硫的质量，g/ml； （2）报告 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的硫含量。 7精密度 平行测定两个结果间的差数，不应超过表6-1数值。 表6-1 硫含量的精密度 硫含量 允许差数 < 01 0.006 01 最小测定值的6 8注意事项 (1)试样燃烧完全程度 若人事部完全，则使测定结果偏低；因此实验方法规定了燃烧时火焰的高度、空气流过的速度、燃烧时火焰不能不能带烟、用标准正庚烷(或乙醇、汽油等)来稀释较黏稠的油品等，目的都是为了保证试样完全燃尽。 (2)试验材料和环境条件 如果使用材料或环境空气中有含硫成分，势必要影响测定结果，标准中规定不许用火柴等含硫引火器具点火