用椭偏仪测薄膜厚度与折射率

1、实验十二 用椭偏仪测薄膜厚度与折射率 随着半导体和大规模集成电路工艺的飞速发展，薄膜技术的应用也越加广泛。因此，精确地测量薄膜厚度与其光学常数就是一种重要的物理测量技术。目前测量薄膜厚度的方法很多。如称重法、比色法、干涉法、椭圆偏振法等。其中，椭圆偏振法成为主要的测试手段，广泛地应用在光学、材料、生物、医学等各个领域。而测量薄膜材料的厚度、折射率和消光系数是椭圆偏振法最基本，也是非常重要的应用之一。实验原理由于薄膜的光学参量强烈地依赖于制备方法的工艺条件，并表现出明显的离散性，因此，如何准确、快速测量给定样品的光学参量一直是薄膜研究中一个重要的问题。椭圆偏振法由于无须测定光强的绝对值，因而具有

2、较高的精度和灵敏度，而且测试方便，对样品无损伤，所以在光学薄膜和薄膜材料研究中受到极大的关注。椭圆偏振法是利用椭圆偏振光入射到样品表面，观察反射光的偏振状态（振幅和位相）的变化，进而得出样品表面膜的厚度及折射率。氦氖激光器发出激光束波长为632.8nm的单色自然光，经平行光管变成单色平行光束，再经起偏器P变成线偏振光，其振动方向由起偏器方位角决定，转动起偏器，可以改变线偏振光的振动方向，线偏振光经1/4波片后，由于双折射现象，寻常光和非寻常光产生/2的位相差，两者的振动方向相互垂直，变为椭圆偏振光，其长、短轴沿着1/4波片的快、慢轴。椭圆的形状由起偏器的方位角来决定。椭圆偏振光以一定的角度入射

3、到样品的表面，反射后偏振状态发生改变，一般仍为椭圆偏振光，但椭圆的方位和形状改变了。从物理光学原理可以知道，这种改变与样品表面膜层厚度及其光学常数有关。因而可以根据反射光的特性来确定膜层的厚度和折射率。图1为基本原理光路。图2为入射光由环境媒质入射到单层薄膜上，并在环境媒质薄膜衬底的两个界面上发生多次折射和反射。此时，折射角满足菲涅尔折射定律 (1)s p 空气 N1膜 N2 d衬底 N3 图2薄膜反射j1其中N1，N2和N3分别是环境媒质、薄膜和衬底的复数折射率（本文中复折射率定义为N = n ik）；j1为入射角、 j2 和j3分别为薄膜和衬底的折射角。j2j3光在分界面的反射，要分两种光

4、波状态来分析。电矢量在入射面的光波叫p波，垂直于入射面的叫s波，每个光束可分解为p分量和s分量。一般情况下两者的反射系数是不相同的。由菲涅尔反射系数公式可知，光波电矢量的p分量和s分量在两个界面处的反射系数r分别为： (2) (3) (4) (5)从图2中可以看出，总反射光是薄膜内各级反射光干涉叠加的结果，总的反射系数为： (6) (7)(8)其中2为相邻两束反射光的相位差，d为薄膜厚度，为入射波长。分析光在样品上反射时的状态改变，需用描述振幅状态变化和位相状态变化的量，因而在椭圆偏振法中，采用y和D来描述反射时偏振状态的改变。现定义：(9)即p波分量与s波分量总反射系数之比。其中tany相当

5、于复数的模量、相对振幅衰减；D为位相移动之差。y和D是椭圆偏振法中的两个基本量。从(1) (8)式可以看出，(9)式右边的Rp/Rs取决于入射波长、入射角j1、环境和衬底复折射率N1和N3，以及薄膜厚度d和薄膜复折射率N2。而在椭偏仪消光条件下，(9)式左边的椭偏参量y和D与椭偏仪的检偏角A和起偏角P有简单的换算关系，所以y和D可以由实验确定。这样，从(9)式就可以得到实部和虚部两个方程。需要说明的是，当在空气中进行测试时，(1)式中的N1sinj1为实数，如果N2和N3的虚部不为零，则j2和j3也必然是复数。同样，(8)式中的相位差2也必然是复数。在精确的计算中，这样的因素是必须考虑的。另外

6、从(6) (9)式中可以看到，当N2为实数时，随着薄膜厚度d的变化，y和D会表现出周期性，相应的周期厚度D0可令相位差2 = 2求出： (10)在通常的测试条件下，j1，N1和N3是已知的，如果薄膜厚度d、薄膜折射率n2和消光系数k2中有一个已知，则原则上是可以求出另外两个未知薄膜参量的。例如对于透明的薄膜而言，可以认为k2 = 0，所以通过一次测量，就可以确定薄膜的d和n2。但在实际运用中，由于公式(1) (9)给出的是（y、D）（n2、d）的递推函数关系，无法得到薄膜参量的直接表达式，所以一般采用列表或列图查找法。即根据公式(1) (9)用电子计算机算出（y、D）（n2、d）的关系数值表（

7、称数据表），并用电子计算机绘制（y、D）（n2、d）的关系图（称列线图）。通过实验测出消光时P值和A值后，再从“列线图”和“数据表”中查出最佳的n2和d值，即为n2和d的测量值。这种方法最大的缺点是上述任一测试条件改变，都会使“数据表”或“列线图”失去作用。这极大地限制了衬底、入射角等实验条件的选择。其次，这样的“数据表”或“列线图”只适用于薄膜无吸收的情况。另外，“数据表”和“列线图”的精度是固定的，限制了读数的准确性。而且图纸使用中容易损坏，查表的效率很低，容易出错，这些都是实际应用中存在的问题。现在也普遍利用计算机处理数据，并提出了多种算法与程序。基本的方法是寻找合适的薄膜参量，使其计算

8、出的各参量能够与实测值较好地符合。这种方法的效果取决于程序中使用的搜寻方法和设定的条件。该方法虽然不限制实验条件的选择，但缺少对整体和趋势的直观了解。另外，有些程序是在数学软件包中运行的，限制了程序的发布和应用。本实验选用“WJZ型多功能激光椭圆偏振仪”及“椭偏仪数据处理应用程序”。这是一个实时的作图系统，其使用方法像传统的查图方法一样简单直观，而且对测试条件没有限制。输入各项测试条件后，在yD坐标系中可以画出薄膜d、n、k三个参量中任意两个参量的“列线图”。实测的（yD）点始终定位在作图区域的中心，这样就可以像查图法一样得到薄膜参量的读数。法一样得到薄膜参量的读数。实验仪器一、 主要技术性能

9、及规格 本实验使用的“WJZ型多功能激光椭圆偏振仪”主要技术指标为：1 测量透明薄膜厚度范围0300 nm，折射率1.30 2.49；2 起偏器、检偏器、1/4波片刻度范围0° 360°，游标读数0.1°；3 测量精度：±20Å。二、 椭偏仪结构 1激光器座（扩束装置） 2小孔光栏 3起偏器读数头 41/4波片读数头 5试样台 6光孔盘 7检偏器读数头（与3可换用） 8白屏目镜 9分光计 10左右调节螺钉 11调节螺母 12上下调节螺钉图3 椭偏仪结构图椭偏仪结构如图3所示：激光器座(1)可以作水平、高低方位角调节和上下升降调节；小孔光栏(2)

10、保证激光器发出的激光束垂直照射在起偏器的中心；起偏器读数头(3)，1/4波片读数头(4)和检偏器读数头(7)的度盘分别刻有360等分的刻线，格值为1°，游标读数为0.1°；样品台(5)固定在分光计载物台上，借助载物台的三只调平螺钉使样品台平面与样品旋转中心线垂直；光孔盘(6)是为防止杂散光进入检偏器而附设的，由于设备光路调整较难，一般情况下可卸下不用；为改善效果，出射光束经白屏目镜(8)放大后进行观察；(9)为JJY1分光计。实验内容一、 仪器的调整1 按常规调整好分光计主机。2 水平度盘的调整。(1) 调整望远镜与平行光管同轴。(2) 调整游标盘的位置，使之在使用过程中不

11、被望远镜挡住。(3) 将水平度盘对准零位。3 光路调整。 (1)用三棱镜调整分光计的自准直，使载物台的水平面平行于望远镜的光轴。(2)卸下望远镜和平行光管的物镜，平行光管另一端装上小孔光拦。(3)取下扩束装置的扩束镜，点亮激光，调整装置的方位，使完全平行射入小孔光栏。（技巧：把黑色反光镜放在载物台上调整激光源，通过调整装置中的(10)、(12)螺钉，使入射光与反射光完全重合，调整后不能动此两螺钉，高度只需调节(11)螺母即可）。(4)通过调整平行光管、望远镜的各上下、水平调节螺钉，在离阿贝目镜后的约一米处一白纸上成一均匀圆光斑，通过调节目镜视度手轮，即见清晰的十字丝像，注意光斑不可有椭圆或切割

12、现象，此时光路调节完成。(5)卸下阿贝目镜，换上白屏目镜。4检偏器读数头位置的调节与固定。(1)将检偏器读数头套在望远镜筒上，90°读数朝上，位置基本居中。(2)将附件黑色反光镜置于载物台中央，将望远镜转过66°（与平行光管成114°夹角），使激光束按布儒斯特角（约57°）入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达白屏上成为一个圆点。(3)转动整个检偏器读数头，调整与望远镜筒的相对位置（ 此时检偏器读数应保持90°不变），使白屏上的光点达到最暗。这时检偏器的透光轴一定平行于入射面，将此时检偏器读数头的位置固定下来（拧紧三颗平头螺钉）。5起偏器读数头

13、位置的调整与固定。(1)将起偏器读数头套在平行光管筒上，此时不要装上1/4波片，0°读数朝上，位置基本居中。(2)取下黑色反光镜，将望远镜系统转回原来位置，使起、检偏器读数头共轴，并令激光束通过中心。(3)调整起偏器读数头与镜筒的相对位置（此时起偏器读数应保持0°不变），找出最暗位置。定此值为起偏器读数头位置，并将三颗平头螺钉拧紧。61/4波片零位调整。(1) 起偏器读数保持0°，检偏器读数保持90°，此时白屏上的光点应最暗。(2)将1/4波片读数头（即内刻度圈）对准零位。 (3)将1/4波片框的红点（即快轴方向记号）向上，套在内刻度圈上，并微微转动（注

14、意不要带动刻度圈）。便白屏上的光点达到最暗，固紧1/4波片框上的柱头钉，定此位置为1/4波片的零位。二、 测量1 测量的基本程序入射单色平行光束经起偏器变成线偏振光，通过1/4波片后通常为一椭圆偏振光。光束经透明薄膜反射后，其偏振态即振幅及相位发生变化，对于给定的透明薄膜试样，只要调节起偏器P和1/4波片的相对方位，可使透明薄膜反射后的椭圆偏振光补偿成线偏振光。调节检偏器A至消光位置，以确定振幅衰减量。最后在PA nd数表中查得透明薄膜的厚度d和折射率n。2 仪器调整 按照椭偏仪的调整方法将仪器调整好，调整后的椭偏仪如图4所示。3 测量(1)将被测样品放在载物台的中央，旋转游标盘（载物台同步）

15、使达到预定的入射角70°，即望远镜转过40°，并使反射光在白屏上形成一亮点。 (2)为了尽量减少系统误差，采用四点测量。先置1/4波片快轴于+45°，仔细调节检偏器A和起偏器P，使白屏上的亮点消失，记下A值和P值，这样可以测得两组消光位置数值：A1、A2、P1、P2，同时A1>90°、A2<90°。然后将1/4波片快轴转到45°，也可找到两组消光位置数值，即A3、A4及P3、P4 ，其A3>90°、A4<90°。4 计算将测得的4组数据经下列公式换算后取平均值，就得到所要求的A值和P值：(1

16、) A1 - 90°=A(1) P1 = P(1)(2) 90°- A2 =A(2) P2 + 90°=P(2)(3) A3 - 90°=A(3) 270°- P3 =P(3)(4) 90°- A4 =A(4) 180°- P4 =P(4)= A(1) + A(2) + A(3) + A(4) ÷ 4 = P(1) + P(2) + P(3) + P(4) ÷ 4注意，上述公式仅适用于A和P值在0180°范围的数值，若出现大于180°的数值时应减去180°后再换算。根据测量得

17、到的和值，分别在A值数表和P值数表的同一个纵、横位置上找出一组与测算值近似的A值和P值，就可对应得出薄膜厚度d的折射率n。（建议数据处理使用仪器所配套的软件，详见附录）5 被测薄膜材料氧化锆举例 (1)将1/4波片轴转到 +45°，调节起偏器和检偏器，使白屏上亮点消失，得到第一组数据A1 = 98.9°、P1 = 146.6°，继续调节起偏器和检偏器，可得出第二组数据A2 = 81.9°、P2 = 56.8°。 (2) 将1/4波片轴转到45°，用同样方法可得出A3 = 99.2°、P3 = 124.2°、A4 =

18、 82°、P4 =34.2°。将测得的数据经公式换算后得A = 8.85°、P = 146.25°，在数表中查得一组最近似的数据：A = 8.38°、P = 145.93°，所对应的薄膜厚度d =780Å，折射率n =1.88，即为所求的数据。(3)由于存在误差，由A和P很难在表中完全对应出d和n值，此时，可适当放大A值和P值，如上列中，将A值放大至8.36或8.37或8.39或8.40，P值亦然，这样可较轻易地查出一组近似的d和n值。附录：椭偏仪数据处理程序一、 单入射角测量无吸收的薄膜 1程序的主窗体如图5所示。首先在“

19、设定计算参数”框中选择“设定薄膜消光系数”，并输入其值为0，这对应的就是无吸收薄膜的情况。2在“测试条件”框中输入入射波长、环境折射率、衬底折射率和消光系数。在程序数据库中保存常用的光源及其入射波长，以及常用衬底材料的折射率和消光系数，输入时只需在“光源名称”和“衬底名称”下拉列表中选择相应的名称，即可自动填入波长数值和折射率、消光系数数值。程序中已嵌入了氦氖激光的波长632.8nm，衬底为K9玻璃，折射率为1.515，消光系数为0。环境折射率这里取空气的折射率为1。由于无须双入射角测量，所以只填入了第一入射角度为70度。（可以看到第二入射角文本框以及上面的“第二入射角测试结果”框是灰色不可用

20、的。）3单击命令按钮“输入数据”，在表中立刻出现八个空格，将1/4波片轴的±45°测得的A、P值依其顺序填入格中，然后单击“第一组测试结果”将测试数据输入程序，同时在“测试结果”框中显示出（度）、（度），而±0.3代表的是读数误差。如对氧化锆的测试举例：146.5°±0.3°、8.55°±0.3°。再单击“关闭”。4在“绘图范围”框中输入合适的作图范围。图5所示的范围将首先作出膜厚为0nm、10nm、20nm直到300nm的一组“等膜厚”线（蓝色），然后作出折射率为1.1、1.2、1.3直到2.5的一组“

21、等折射率”线（红色）。作图区域的放大倍数为1。消光系数的上下限被设置为灰色不可用。5在设置完上述参数后单击命令按钮“开始作图”，这些参数就被输入到程序中。同时在作图区域标出坐标，其中X轴为椭偏参数D，Y轴为椭偏参数y，如图6所示。测试结果A、P换算为y和D后也被标记在作图区域中。在单入射角情况下，其位置始终位于作图区域的中心。（在无放大的情况下，测试结果点在图中不是很明显，但放大后就很清楚了。）6单击命令按钮“下一条线”或者直接单击作图区域，将依次画出各条“等厚膜”线和“等折射率”线，同时在窗口左下角显示出膜厚或折射率的值，如图7和图8所示。在图7中可以看到测试结果点介于70nm和80nm等膜

22、厚线之间，此时可以立即修改“绘图范围”框中的膜厚范围，而无须等到作图完成。在图8中可以看到测试结果点介于1.8和1.9等折射率线之间，同样可以立即修改“绘图范围”框中的折射率范围，并设定新的放大倍数。然后可以单击命令按钮“所有线”，结束先前条件下的作图。图9是切换坐标后的形状。7再次单击命令按钮“开始作图”，重复前面的操作，可以进一步得出结果，薄膜样品的厚度为78±1nm，折射率为1.88±0.01，如图10所示。在图10的放大倍数下，测试结果点表示为作图区域中心的暗色矩形，矩形的大小除取决于放大倍数外，也取决于在“第一入射角测试结果”框中输入的读数误差的大小。8从图中得到

23、的厚度并非薄膜的真实厚度，而需要加上若干个测量周期厚度。测量周期厚度取决于入射角、入射波长和薄膜的折射率。在作图区域下方输入薄膜的折射率，即可在下拉列表框中显示出测量周期厚度值。若同时输入从图中得到的厚度值，然后拉开下拉列表框，就可以看到加上若干个测量周期厚度后，薄膜的真实厚度，参见图10 。（至于到底需要加上多少个测量周期厚度，只能由其它的测量或估计得出，参阅附录。）9需要说明的两点。首先，原则上，作图区域的放大倍数是不受限制的，但由于有读数误差存在，放大倍数越大，相应的暗色矩形也越大，因而并不能得到无限精确的读数，这样也就直观地表示出了结果的误差范围。其次，当绘图范围中设定的厚度上下限超过

24、薄膜的测量周期厚度时，等膜厚线和等折射率线就会出现重复的情况，因而显得较为杂乱。但将膜厚上下限范围限制在一个测量周期之内，则各组线之间的趋势是非常简单和明确的（参见图10）。二、 有吸收的薄膜 1对于有吸收的薄膜而言，其参数包含三项，即薄膜厚度、折射率和消光系数，而椭偏方程只能解出两个未知数，所以必须寻找附加的条件才能求解。本程序求解有吸收的薄膜有两种方法。一种是从其他途径得到一个薄膜参数，第二种是采用双入射角进行测试。2若能够从文献资料或其他测试中得到薄膜三个参数中的任何一个，则将此参数输入到“设定计算参数”框中的相应文本框中，即可按照与前面类似的步骤进行求解。例如，假定知道薄膜的折射率为1

25、.88，可以求解出膜厚为78nm，消光系数为零（参见图11）。3另一种方法是改变入射角，采用双入射角测试，这在仪器操作上是很容易实现的。在窗口中输入两个入射角角度及其各自的测试结果，然后假定一个参数（例如膜厚），按照前面的步骤作图，这时程序会同时作出两组图线（第二组图线为黑白两色），分别对应两个入射角度。由此可以得出两组薄膜参数（例如在假定膜厚已知时，可以得到折射率和消光系数），比较两组参数是否相近，若相差太远，修改假定参数的值，直到两组结果相近为止，即为所需的薄膜参数（参见图12）。4需要说明的是，双入射角测试是采用尝试的方法求解。若对薄膜某个参数有所了解，这个尝试求解的过程是可以很快完成的

26、。5另外需要说明的是，本程序是根据理想状态下得到的椭偏数学模型进行计算的，在一定误差范围内可以用于弱吸收的介质薄膜求解，但对强吸收的金属薄膜只能得出一个大致的结果。三、 测量衬底材料的折射率 1为了求解薄膜参数，必须首先知道衬底材料的折射率和消光系数。除查阅相关文献资料外，也可以直接用椭偏仪测量衬底体材料的复折射率。 2计算出衬底体材料的复折射率后，可以直接将其添加到前面提过的常用光源和常用衬底数据库中，方便用户的使用。 总的来说，本程序简单直观，适用性强，能够充分满足椭偏仪在科学研究和实验教学中的数据处理要求，从而促进椭偏仪更加广泛的应用。 图6 作图区域中的坐标附录：周期数的估计方法在位相差2取2时，其周期厚度可有： (1)这就是文中的公式(10)。当薄膜不太厚、相应的周期数也就不太大的条件下，利用“椭偏仪数据处理程序”及仪器自身可以判断出膜厚的周期数。膜层的真实厚度： (2)式中的m即为周期数。m = 0，1，2，d为一个周期内的厚度，有 (3)以测量薄膜氧化锆