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文档简介
1、饲料原料掺假检测(华中农大)一、饲料原料掺假现状、形式与检测程序 (一)饲料原料掺假现状 国产鱼粉100%掺有植物质,50%掺有非蛋白含氮化合物,20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。甚至进口鱼粉,也有50%掺有非蛋白含氮化合物,20%掺有皮革粉。销售时多以“价格优惠”、“送货上门”、“看样订货”及“回扣”等手段迎合人们心理,而大宗发货时,却以假充真,面目全非。当前饲料原料掺假不仅在鱼粉、豆粕、油脂等一些价格昂贵原料上,也向其它原料扩展,而且掺杂物种类繁多,手段五花八门,多不易用常规法检出,故更加加大了原料品质检测的难度。 (二)饲料原料掺假、使杂、伪造的含义与形式 1饲料原料掺假、使杂、伪造的含
2、义 (1)掺假:指在原料中掺入非原料可饲物质,以达以次充好,以假乱真。 (2)使杂:指在原料中掺入非原料不可饲物质,以达以杂增重。 (3)伪造:指以伪代真,名实不符。 2饲料原料掺假、使杂、伪造的形式 (1)掺兑:在原料中掺兑非原料物,出售时冒称原物者。 (2)替代:以它物部分或全部替代原物者。 (3)着色:以染料着色于非原料物,掩饰掺杂真相者。 (4)伪造:出售与商标完全不符的物质者。 (三)饲料原料掺杂的检测程序 确定原料是否掺杂、伪造是一项十分细致的工作,因为检测的正确与否,是判断品质优劣和是否掺杂的关键。饲料原料掺杂的检测一般按照以下程序进行。 1调查了解和掌握当前(地)原料掺杂、伪造
3、的基本情况和动态,以达缩小检测范围,做到心中有数。 2购入或送检原料时,首先应采用感观法、筛分法、容重法等确定是否掺杂。根据检测结果和经验,初步划定掺杂物范围。 3. 根据初步划定的掺杂物范围,可采取显微镜检和快速滴定进一步确定掺假的范围,最后再用化学检测的方法确认掺假的种类以及掺假物的含量。 二、饲料原料品质检测与鉴别方法 (一)一般鉴别法 饲料品质的一般鉴别法,是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的一些方法,故又称感观法。 1视觉法:指通过肉眼或放大镜观察原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。如观察时若发现原料结块,可能是水分含量过高或发生了
4、霉变。粉碎、过筛时若发现粉料呈球块,一捻又成粉末时,除上述原因外,可能与脂肪含量较高,有粘性物质存在有关。正常豆粕应呈黄或金黄色,若呈褐、棕褐色或棕黑色,可能加热过度。要确切判断,尚需通过脲酶活性等方法进一步确定。 2嗅觉法:原料因发酵、腐败,可导致蛋白质分解,人为添加非蛋白含氮化合物也可产生挥发性氨气味;脂肪酸败和过热焦化可产生焦臭味等,都可通过嗅觉判断。如发现鱼粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味,即可判定该鱼粉已发生腐败、霉变或脂肪酸败。 3触觉法:指原料水分含量可通过手摸、耳听来判断。如手插入料堆感觉湿凉,表示原料含水量超标。青干草手触无湿凉感,手摇有沙沙响声,表明品质优良。 (二)物理性鉴别
5、法 1容重测定:一定体积的原料都有一定重量,故通过检测样和标准样的容重比较,即可初步判定原料是否掺杂或水分含量是否异常等。 2比重测定与浮选技术:原料不同,比重不同,根据原料不同比重,选用相应比重的浮选液对其分离,分离物再进一步用镜检或浮选法确认浮选实例 (1)饲料中有机与无机物质分离时,浮选液可选四氯化碳。上浮者为有机物,下沉者为无机物。将两部分分别干燥称重,即可计算出两者的大致比例。 (2)骨粉中肉骨分离,也可选用四氯化碳。上浮者为肉粉,下沉者为骨粉。 (3)玉米粉中分离玉米芯粉时,一般可选比重1.439的浮选液。上浮者为玉米芯粉,下沉者为玉米粉。 (4)棉籽粕中棉籽壳分离时,可选用比重1
6、.438的浮选液,上浮者为棉籽壳,下沉者为棉仁粕。 (5)鱼粉中水解羽毛粉和海蜇废弃物分离时,可选比重1.326的浮选液,上浮者为水解羽毛粉和海蜇废弃物。若在下沉物中加入四氯化碳,则上浮者为鱼肉(极少量水解羽毛粉),下沉者为鱼骨。 (三)快速点滴试验 快速点滴试验是指利用饲料的某些特性,或者通过与化学试剂发生某种特定反应,以检测或鉴别原料是否掺假、伪造的一种方法。该法具有快速、准确、不需特殊设备,适合于现场操作等特点。三、常见原料的掺杂、伪造的检测与鉴定 (一)鱼粉的掺假检验 a物理方法:(1)感官检查法:根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光
7、泽度、透明度、颗粒度等体征来检查。 标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致,稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均匀一致,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。 鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄色或灰白色。加热过度或含油脂高者,颜色加深。如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰
8、渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检验。 (2)漂浮法:取少许样品放入洁净的玻璃杯中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌后静置。观察水面漂浮物和水底沉淀物,如果水面有羽毛碎片或植物性物质(稻壳粉、花生壳粉、麦麸等)或水底有沙石等矿物质,说明月份中掺入该类物质。 (3)气味测试法:根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。真品燃烧时是毛发燃烧的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物质。 另外还可以根据气味判别是否掺入尿素。只需要取样品20克放入小烧杯中,加10克生大豆粉和适量水,加塞后加热15-20分钟,去掉塞子后如果能闻到氨气
9、味,说明掺入尿素。 (4)汽泡鉴别法:取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量汽泡并发出吱吱声,说明掺有石粉,贝壳粉、蟹壳粉等物。 (5)显微镜检法:显微镜检法是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物,但因为需要使用立体显微镜,故一般常用于大中型饲料企业或养殖户。使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有绵丝;菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,灰白色,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起
10、,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。 b化学方法: 1. 鱼粉中掺入植物质的检测 凡植物质均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物。 木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物。故利用上述两种反应,即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。 检测方法: 取被检鱼粉12g入试管中,加45倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后,滴入12滴碘碘化钾(ki)溶液(取k16g入100ml蒸馏水中,再加入2gi,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液即现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺有淀粉。 取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中,用间苯三酚液(2g间苯三酚溶入100ml90%乙醇中)浸湿,放置5
11、10min,再滴加23滴浓盐酸,若试样中出现散布的红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物质。 2鱼粉中掺入血粉的检测 血粉中含有铁质,该铁质具有类似过氧化物酶的作用,能分解过氧化氢放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环、点。根据环点的有无,即可判断出鱼粉是否掺有血粉。 检测方法:取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中,加联苯胺冰乙酸混合液数滴(1g联苯胺入100ml冰乙酸中,加150ml蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。 3鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测 (1)鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测:铵盐一般均含氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可
12、生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物,并可依其红棕-红褐-深红色的颜色变化,判断其掺入量多少。下面以硫酸铵为例,说明其反应过程。 检测方法: (方法一)奈氏试剂法:取被检鱼粉12g入250ml烧杯中,加蒸馏水2550ml,混匀后静置20min,? 以便掺入的铵盐或尿素充分溶于水,备用。另取试管一支,加奈氏试剂2ml(称ki5g入5ml蒸馏水中,边搅拌边滴加25%hgcl2饱和液至稍有红色沉淀出现。再加入40ml50%naoh溶液,最后用蒸馏水稀释至100ml,混匀入棕色试剂瓶保存)。然后沿管壁用滴管滴加上述被检样浸出液12滴,液面立即出现棕红色环,表明有铵盐掺入。若液面出现白
13、或黄色环,可疑有尿素掺入,再用脲酶法进行进一步检测。 (方法二)指示剂观察脲酶活性法: a) 取10g被检鱼粉于烧杯中,加100ml蒸馏水搅拌、过滤,取滤液少许于点滴板上,加2-3滴甲基红指示剂(0.1g甲基红溶入100ml95%乙醇中),再滴加2-3滴脲素酶溶液(0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中)。在40-50水浴上加热1-2min,静置5min。若点滴板上呈深红紫色,说明鱼粉中掺有尿素。无脲素酶时,可用下法检测。取两份1.5g被检鱼粉入两只试管中,其中一只加入少许生黄豆粉,然后两管各加入5ml蒸馏水,振摇后置60-70恒温水浴锅中3min,再滴加2-3滴甲基红指示剂。若加生黄豆粉的
14、试管中呈较深紫红色,说明鱼粉中掺入了尿素。 b) 称取被检鱼粉2-3g入250ml三角瓶中,加蒸馏水100ml,黄豆粉滤液20ml(5g生黄豆粉入100ml水中浸泡1h,过滤),加塞摇匀。置40-50水浴锅内温热30min(温度不宜超过45,否则脲酶失活)。最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中,若试纸变蓝,表明被检鱼粉掺有尿素。 (方法三)滴定法测定尿素酶的活性; (方法四)格里斯试剂法:原理是在酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用,产生黄色反应。若无尿素,则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应,其产物与-萘胺起偶氮作用,呈紫红色。 检测方法:取被检鱼粉1g入烧杯中,加20ml蒸馏水混匀,静置20m
15、in。取上清液3ml入50ml三角瓶中,加1%亚硝酸钠液1ml、浓h2so41ml,摇匀后静置5min。待泡沫消失后,加格里斯试剂(酒石酸89g,对氨基苯磺酸10g,-萘胺1g,混匀研碎,置棕色瓶保存)0.5g,摇匀,显黄色说明被检样掺有尿素,显紫红色说明未掺。 (2)鱼粉中掺入双缩脲的检测:该法依据双缩脲在碱性介质中可与cu2+结合成紫红色化合物的原理,检测鱼粉中是否含有双缩脲。 检测方法:称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中,搅拌均匀后静置10min,用干燥滤纸过滤。取滤液4ml入试管中,加6mol/lnaoh溶液1ml,再加1.5%cuso4液1ml,摇匀后立即观察,溶液显蓝色表示未掺,显
16、紫红色说明掺有双缩脲,且颜色越深,掺入比例越大。 1. 鱼粉中掺入皮革粉的检测 皮革粉中铬经灰化后部分可变成cr6+,cr6+在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应,生成紫红色水溶性铬二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极灵敏,微量铬即可检出。 检测方法:取被检鱼粉12g入瓷坩埚中,炭化后入茂福炉灰化。冷却后,用少许蒸馏水将灰分湿润,加10ml2nh2so4溶液使呈酸性。在加数滴均二苯胺基脲溶液(0.20.5g均二苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中),片刻后若出现紫红色,即证明有皮革粉掺入。 注:上述各法同样适于玉米蛋白粉、饲料酵母等的掺假检测。 1. 鱼粉、家禽副产物中掺入禽粪的检测 禽粪中含有尿酸,
17、若饲料中混入或掺入禽粪,则可通过检测尿酸确认。 检测方法:少许被检样于蒸发皿中,加入1+1硝酸充分湿润,在水浴锅上蒸干,若有尿酸存在,则被检样外围呈红褐色。为确证,可滴加氨水显紫色(紫尿酸液)。 (二)伪劣玉米蛋白粉的识别 1伪劣玉米蛋白粉的组成及危害 真正玉米蛋白粉为:湿法制玉米淀粉或玉米糖浆时,原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的产品,其处观呈金黄色,带有烤玉米的味道,并具有玉米发酵特殊气味,有蛋白质60及50以上两种规格,一般常规检测外观、水分、粗蛋白质等三个指标,而氨基酸和叶黄素检测的几率很低。 制假分子就是利用常规检测上不足来制造
18、假玉米蛋白粉,一般假货的组成为蛋白精、玉米粉、小麦粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。它们的作用为:用染成黄色的蛋白精(脲醛聚合物)来冒充粗蛋白质,用小米粉和玉米粉当填充物,再加少量的真玉米蛋白粉,根据饲料厂的质量要求,调整比例,就可以生产出不同规格的劣质玉米蛋白粉,以较低价格卖给饲料厂,以次充好,以假乱真,造成饲料质量大幅下降。 2伪劣玉米蛋白粉的识别方法 假玉米蛋白粉中掺入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精,因而氨基酸的组成、总量以及叶黄素含量变化很大,有条件的实验室检测一下样品的氨基酸、氨、叶黄素的含量很容易鉴别真伪,普通的实验室可以采用以下方法来鉴别真伪。 (1)样品在水中的溶解情况:纯的玉米蛋白
19、粉在水中不溶解,迅速沉淀,其水溶液是无色澄清透明的(叶黄素不溶于水),伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮,沉淀很慢,其水溶液呈昏浊状,甚至呈黄色(掺水溶性色素) (2)玉米蛋白粉在稀酸稀碱中的变化情况:将约5g的样品放在烧杯内,加50ml水,搅拌片刻,再慢慢加入10ml稀盐酸(1+3),如样品表面变成红色,再慢慢加入氢氧化钠(30)10-15ml,红色变为黄色,则此样品属伪劣产品。这是因为某种蛋白精在合成时与掺入的染料反应,生成一种新物质,此物在酸或碱的作用下,分子内部发生了重排现象,产生的异构体在酸碱中呈不同的颜色。而真正的纯玉米蛋白粉在室温条件下与酸碱作用,外观无明显变化。 (3)玉米蛋白粉在变色
20、酸中的颜色变化情况:蛋白精在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛与变色酸生成一种紫色物质。淀粉、蛋白质、糖及铵均不干扰此反应。 检验方法:取0.10.2g样品于干燥的50ml烧杯内,约加1ml变色酸(1gl浓硫酸溶液),在电炉上小心微热至刚产生微烟,取下烧杯,加入10ml水,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。 (4)显微镜检查:将样品置于体视镜下,放大10-20倍,若发现有黄色易碎的微粒,将其小心夹出数粒于20ml烧杯内,滴加约0.5ml变色酸(1gl浓硫酸溶液),电炉上微热至刚产生微烟,取下后慢慢加水10ml,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。 (5)玉米蛋白粉中掺尿素的测
21、定 (方法一)取50克玉米蛋白粉,加200ml蒸馏水震摇2分钟,静止30秒,三层滤纸过滤,取20ml放入50ml三角烧杯中,加入1moll的氢氧化钠溶液10ml,再加入黄豆液数滴,静置2-3分钟,加奈斯勒试剂3滴,如试样中有黄褐色沉淀生成,则表明有尿素存在。 (方法二)取方法一中滤液20ml,加黄豆粉少许,再加入甲醛红溶液3滴,在70的水浴中加热2-3分钟,如出现较深的粉红色表明有尿素存在。 (6)玉米蛋白粉中掺铵盐的测定:同测掺尿素方法一基本相同,只是不加黄豆液,如有黄褐色沉淀产生,则含铵盐。把含有铵盐的蛋白粉溶液用硝酸银和氯化钡溶液滴定,如有白色沉淀产生则初步判定有氯化铵和硫酸铵。 (7)
22、用1+1的盐滴定玉米蛋白粉,如产生暗红色,则有不明物存在,再进行下一步的化验判断。 (三)掺假豆粕的鉴定 1外观鉴别法 指人用感觉器官对饲料的外观形状、颗粒大小、颜色、气味、质地等指标进行鉴定。纯豆粕呈不规则碎片状,浅黄色或淡褐色,色泽一致,偶有少量结块,闻有豆粕固有豆香味,如果颜色金黄、颗粒均匀,有豆香气味的是好豆粕。反之,如果颜色灰暗,颗粒不均,有霉变气味的,不是豆粕,而是掺入了沸石粉、玉米等杂质后,颜色浅淡,色泽不一,结块多,剥开后用手指捻,可见白色粉末状物,闻之稍有豆香味,掺杂量大的则无豆香味,如果将假豆粕粉碎后,再与豆粕比较,色差更是显而易见,真品为浅黄褐色,在粉碎过程中,假豆粕粉尘
23、大,装入玻璃容器中粉尘会粘附于瓶壁。而纯豆粕则无此现象。 2外包装鉴别法 颗粒细、容重大、价格廉,这是绝大多数掺杂物所共同的特点,饲料中掺杂了这类物质后,必定是包装体积小,而重量增加。 3水浸鉴别法 取需检验的豆粕25g放入盛有250ml的玻璃杯中浸泡2-3h,然后用木棒轻轻搅动,若掺假可以看出分层,上层为豆饼,下层为泥沙。 4显微镜检查法 取待检样品和纯豆粕样品各一份置于培养皿中,并使之分散均匀,分别放于显微镜下观察:纯豆粕外壳的表面光滑,有光泽,并有被针刺时的印记,豆仁颗粒无光泽,不透明,呈奶油色;玉米粒皮层光滑,半透明,并带有似指甲纹路和条纹,这是玉米粒区别于豆仁的显著特点。另外玉米粒的
24、颜色也比豆仁深,呈桔红色。 5碘酒鉴别法 取少许豆粕放在干净的磁盘中,铺薄铺平,在其上面滴几滴碘酒,过6分钟,其中若有物质变成蓝黑色,说明可能掺有玉米、麸皮、稻壳等。 6容重测量鉴别法 饲料原料都有一定的容重,如果有掺杂物,容重就会发生改变,因此,测定容重也是判断豆粕是否掺假的方法之一。具体方法为:用四分法取样,然后将样品非常轻而仔细地放入1000ml地量筒内,使之正好到1000ml刻度处,用匙子调整好容积,然后将样品从量筒内倒出并称重,每一样品重复做3次,取其平均值为容重,一般纯大豆粕容重为594.1610.2gl,将测得的结果与之比较,如果超出较多,说明该豆粕掺假。 7生熟豆粕检查法 饲料
25、应用熟豆饼做原料,而不用生豆饼。因为生豆饼含有抗胰蛋白酶、皂角素等物质,影响畜禽适口性及消化率。 (方法一)试纸法:生豆饼含脲酶,可分解尿素成氨,使溶液呈碱性。故观察红色石蕊试纸是否变蓝即可检测出大豆饼粕的生熟度。 检测方法:取尿素0.1g左右入250ml三角瓶中,加被检粉料豆饼粉0.1g,再加蒸馏水100ml,加塞在45水浴锅上温热1h。然后取红色石蕊试纸一条,浸入上述溶液中,若试纸变蓝,说明豆饼生,不变,说明豆饼熟。 (方法二)酚红法:生大豆饼粕中含有脲酶,室温下可将尿素分解成氨,使溶液ph值偏向碱性,从而使酚红指示剂由黄变红(酚红指示剂在ph6.48.2时由黄变红)。 检测方法:取细度4
26、0目以上被检豆粕0.2g入三角瓶中,加0.02g尿素和12滴酚红指示剂(0.1g酚红溶入100ml95%乙醇中)。再加2030ml蒸馏水,振摇后观察溶液由黄变红时间。一般10min以上不显红或粉红者为合格大豆粕。其判断标准是: 1min内显红色者表示脲酶活性很强(豆粕生); 15min内显红或粉红色者表示脲酶活性强(豆粕生); 515min内显红或粉红色者表示脲酶活性弱(合格粕); 1530min内显红或粉红色者表示脲酶无活性(过熟粕)。 (方法三)尿素苯酚磺试剂法:该法是指在指示剂苯酚磺(尿素苯酚磺指示剂应呈明亮琥珀色,若呈橘红色,用0.2mol/l h2so4调整。该液最好现配现用。)存在
27、的条件下,以尿素转变成氨的多少及显色度,定性测定豆粕中脲酶活性,进而确定豆粕生熟度的一种方法。 检测方法:取粉碎豆粕粉少许,均匀地平铺于表面皿中。用滴管吸取尿素苯酚磺指示剂(1.2g苯酚红溶于30ml0.2nnaoh溶液中,用蒸馏水稀释至300ml;加入90g尿素,溶解后再用蒸馏水稀释至2000ml;加70ml0.2nh2so4;稀释至3000ml)浸湿表面皿上的被检样,5min后观察结果: 无任何红点出现,再放置25min,若仍无红点出现,说明被检饼粕无脲酶活性,饼粕加工过熟。 有少数红点,或表面被25%50%红点覆盖,说明豆粕脲酶活性弱,饼粕可用。 表面75%100%被红点覆盖,说明脲酶活
28、性很强,饼粕生,需加热处理才可用。 (方法四)氨溶解指数(nsi)法:nsi是指水溶性氮占总氮量的百分率。该法可采用水浴振荡提取试样后,通过凯氏定氮法定量测定。 (方法五)蛋白质溶解度(ps)的测定。 (四)磷酸盐的鉴别 常见的造假及鉴别方法有: 1用磷矿粉或农用过磷酸钙假冒磷酸氢钙 磷矿粉是磷矿石磨成的细粉,灰白、黄棕或白色,含氟量较高,一般在2左右,不溶于稀酸(稀盐酸或白错)。农用过磷酸钙呈灰白色或深灰色,与稀酸反应后溶液呈灰色,有部分不溶物。而饲料级磷酸氢钙与稀酸反应平稳,无气味,无沉淀。 2用石粉或轻质碳酸钙假冒磷酸氢钙 石粉或轻质碳酸钙均可与稀酸反应,而反应时放出大量汽泡。反应越激烈
29、,汽泡越多,说明产品中含石粉或轻质碳酸钙越多。 3磷酸盐掺骨粉或滑石粉假冒磷酸氢钙 在磷酸钾盐、钠盐、铵盐、钙盐中掺入骨粉的母的是降低其含氟量,掺假后色泽偏灰暗或偏黄褐色,若掺入骨粉50以上则有骨粉气味。加入稀酸后,会产生大量浑浊的泡沫,反应后,溶液浑黄,底部有不溶性物质存在。 (五)氯化胆碱的真伪鉴别 氯化胆碱为b族维生素(vb4)的一种,常见的有纯品,70水剂,50及60粉剂四种,其中以粉剂常见,但掺假严重,质量问题最多,用国标gb10818-89(以下简称国标法)检测,并不能识别真伪,测定出的含量液不能真实的反映内在的品质。特别是氯化胆碱中间产物三甲胺的残留物。 1感官判定 氯化胆碱50
30、及60的粉剂一般为白色或黄褐色(视载体不同而不同)干燥的流动性粉末状颗粒,具有很强的吸潮性,有特殊的臭味而不是氨味。但是,吸收空气中的二氧化碳和水,能方放出氨臭味,应注意。 2化学方法判定(主要是前三种): (1)银量法:按gb10818-89(国标法)测定。 (2)非水滴定法:称取105烘干2h的样品约1g于100ml干燥的容量瓶中,加甲醇80ml,振荡15min后用甲醇定容,摇匀,经干过滤,吸取滤液25.00ml于三角瓶内,沸水浴上蒸干,加冰乙酸40lml溶解析出物,加5ml乙酸酐,5ml乙酸汞,结晶紫指示剂2滴,用高氯酸标准溶液(0.1moll)滴定至溶液呈纯蓝色,同时做空白。 氯化胆碱
31、含量()139.63×c×(c-c0)m(3)定氮法:称取样品约3g于250ml干燥的具塞三角瓶中,加水100ml,振荡15mim,干过滤,吸取滤液10ml,按凯氏定氮法测定其总含氮量n总,另取10ml滤液于消化管内,加水20ml,加氢氧化钠50ml(400gl),用100ml10.6硼酸溶液做吸收液,蒸馏7min,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂2滴,用盐酸标准溶液(0.1moll)滴定至浅红色,求出含氮量n1氯化胆碱含量()(n总n1)×139.614.0(n总n1)×9.97三甲胺盐酸盐的残留量()n1×139.614.0n1×6.
32、83(4)四苯硼钠法:称取样品约1g于100ml的容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,过滤,精确量取10ml于100ml烧杯中,加20ml水,1滴三氯化铝(10),20ml四苯硼钠(2,优质纯四苯硼钠2g,加水溶解稀释到100ml,加2滴0.5moll的naoh摇匀放置24h,过滤。该溶液保质期5天),不断振摇30min,用预先烘干称重的坩埚过滤,现洗涤烧杯四次,每次10ml左右,并将滤液一并过滤,将沉淀在105烘干2h,取出放入干燥器中冷却,称重。 氯化胆碱含量()沉淀质量(g)×329.8样品质量(g) (5)雷氏盐重量法:先将样品放入105干燥箱中干燥至恒重,准确称取1g,置于
33、100ml容量瓶中,加水70ml,反复振摇,然后在约80水浴中加热15min,取出在电动振荡器上振荡20mon,然后用水定容至100ml,过滤吸取10ml滤液至100ml高脚烧杯中,在冷浴中冷却到5以下,加15ml雷氏盐溶液雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)甲醛溶液:2(mv),不时搅拌反应30min,再让沉淀静置陈化15min,然后将沉淀定量移入事先在105烘至恒重的玻璃砂芯坩埚中,减压抽率,再用水洗涤沉淀34次,每次用水10ml,将装有沉淀的玻璃砂芯坩埚放入烘箱中,105烘2h,称重。 氯化胆碱含量()(m2 m1)m0×3.3045式中: m0样品质量,gm1已恒重的空玻璃砂芯坩埚
34、滤器的质量,gm2烘干后的沉淀和坩埚滤器的质量,g3.03045换算系数 注意:在合成氯化胆碱过程中,其中间产物三甲胺盐酸盐的残留量每增加1%,用非水滴定法测定时,氯化胆碱的含量就会升高1.4%,与氯化胆碱真实含量偏差更大。掺入硝酸盐、亚硝酸盐、尿素、脲醛聚合物等的氯化胆碱不能用定氮法测定。 (六)肉骨粉掺假检验 1一杯白开水,可检出羽毛粉、鸡腿皮粉 用玻璃杯和白开水进行检测。把肉骨粉放在透明的玻璃杯或400毫升烧杯中,占四分之一的容量即可。用刚烧开的白开水充满,加以搅拌,随着水蒸汽的上升,有经验的检验人员,可根据溢出的气味加以判断。纯肉骨粉的问道是烤肉香及动物脂肪香味、无异味。如有腥臭味或异
35、味,出现像开水烫死鸡时的味道,说明产品中含有大量羽毛粉或者鸡腿皮粉。 2一杯白开水可检出玉米胚芽粕 闻完后,稍放一会,玻璃杯中的肉骨粉会沉淀在底部,如有的产品出现分层,且上层漂浮物在段时间内不沉淀,一般为玉米胚芽粕较多,但经过烘炒的玉米胚芽粕则不漂浮,而是沉淀下去,这时取上清液滴入几滴碘化钾溶液,若溶液立即变为深蓝至蓝黑色则说明含植物淀粉。由于玉米胚芽粕的粗蛋白在17左右,所以产品中的粗蛋白含量就不能达标,从而确定产品可能是以玉米胚芽粕为载体掺有尿素或蛋白精。 3快速定性分析尿素(无机氮) 利用杯中水过滤后,将清水放入透明杯中,加少许黄豆粉,点甲酚红变红为尿素(没有尿素的产品不变色),但此产品
36、中可能有蛋白精。蛋白精目前国内无有效的方法进行鉴别,只能用分析氨基酸的方法来计算出氨基酸的总和及氨基酸是否平衡,才能确定。用水洗蛋白的检测方法无效,因为此物质不溶于水。 4蛋白精的检测(无机氮) 镜捡法:由于蛋白精不溶于水,通过测真蛋白无法确定它是否存在,进行氨基酸平衡分析需要时间长、不经济、且不是一般饲料公司可能做到的,利用镜检简便易行,快速有效。把肉骨粉用乙醚脱脂干燥过10目筛,然后,用筛下去的部分放在培养皿中,在立体显微镜下做镜检。蛋白精一般为黄色或白色粉末,在显微镜下表现为大小不一,形状不规则的颗粒。特征是用探针头一碰即碎。而肉粉、肉骨粉的细颗粒是碰不碎的。 5、镜检羽毛粉及鸡腿皮粉
37、羽毛粉,完全水解的羽毛粉能消除羽毛的特征,即使在显微镜下也很难辨认。但由于水解设备存在少量死角部位及其它原因,一般水解羽毛粉样品中往往有些未彻底水解的羽毛,这些羽毛不同程度地保留了生羽毛的痕迹,如羽毛杆水解不彻底,在显微镜下是不规则管状,中间透明。有的小羽枝上有分叉,水解彻底的羽毛粉镜检时在立体显微镜下若发现了碎玻璃样小粒,应在生物显微镜下仔细搜索,以找出生羽毛粉的痕迹。一旦查出,说明羽毛粉含量很大。 鸡腿皮,在立体显微镜下鸡腿皮成片状,卷曲,而肉粉和肉骨粉是颗粒状。尽管二者颜色接近,但镜下根据性状还是很容易鉴别的。 6、镜检猪毛粉和羊毛粉 猪毛粉在显微镜下成圆柱段状,长短基本一样,主要是由于
38、加工时用同一型号的锣底形成的。羊毛粉在显微镜下和猪毛粉基本一样,但较细,毛软,出管状外,个别有弯曲形。 7、五分镜检出蹄角粉、皮粉、皮革粉 蹄角粉在显微镜下成结晶块,半透明,棱角分明,很容易分辨。(皮粉、皮革粉)镜检既方便又快捷,也是省钱的方法。不但对鱼粉、肉粉、肉骨粉进行检测,而且对所有饲料原料都能检测,特别时对微量元素的检测,但镜检法需要在专业技术人员指导培训下才能办到。需要学习一到二天,经过反复实践才能掌握。 (七)油脂的掺假检验 1植物油的掺假鉴别 (1)大豆油的掺假识别 浓h2so4反应:取浓h2so4数滴滴于白瓷反应板上,加入待测油液2滴,显棕褐色者为真品大豆油。 显色
39、反应:取被检油5ml入试管中,加2ml三氯甲烷及3ml2%硝酸钾溶液,振荡后呈乳浊状,若此时该液显柠檬黄色则为真品。 掺入米汤者,可用碘碘化钾试剂检查,油液有蓝色出现。 (2)菜籽油的掺假识别 浓硫酸反应:同大豆油的鉴别。 掺入棕榈油鉴别:菜籽油凝固点低(-10-12)而棕榈油凝固点高(2730)。菜籽油、花生油掺入0.5%桐油的检测:取混匀试样1ml入试管中,沿管壁加入1%三氯化锑三氯甲烷液1ml(溶1g三氯化锑入100ml三氯甲烷的烧杯中搅拌,必要时微热溶解,若有沉淀可过滤)使管内溶液分为两层,在40水浴中加热8-10min,若掺有桐油,两界面出现紫红至咖啡色环。 (3)大豆油、棉籽油掺入
40、桐油的检测:取混匀试样5-10滴入试管中。加2ml石油醚溶解(必要时过滤),在溶液或滤液中加1g亚硝酸钠。再加1ml5mol/l的h2so4(27.5ml浓h2so4边搅拌边倒入72.5ml蒸馏水中。混匀)摇匀后静置。若掺入1%桐油,溶液呈混浊状;若掺2.5%桐油,则有絮状团块析出,且初呈白色,放置后变为黄色。也可在白瓷板上加被检油数滴,加浓硫酸1-2滴,若有桐油存在,则会出现深红色并凝成固体且随颜色的同时加深,最后变成炭黑色。 (4)植物油掺入矿物油的检测:取油样和已知矿物油各一滴,分别滴在滤纸上,放滤纸在荧光灯下照射,若有天青色荧光出现,说明植物油掺有矿物油。 (5)植物油掺入蓖麻油的检测
41、:取六滴被检植物油分别滴在白色瓷点滴板中,前三滴被检油滴浓硫酸各一滴,后三滴被检油滴硝酸各一滴。若前者呈现淡褐色,后者呈现褐色,均说明掺有蓖麻油。 2动物油的掺假检测 (1)掺水检测:春、夏、秋季可取一根比油桶略长的玻璃管,用拇指堵住一头插入桶底,放开拇指,然后再堵住,拔出,若玻璃管底部有水柱,说明油中掺有水。冬季,以同法插入玻璃管,但插入时用力要均匀,如遇到突然变硬,停止插入,取出玻璃管,在桶外与桶相比,以观察插入多少,若玻璃管未插到桶底,则说明桶底有水结冰。 (2)掺盐检测:从桶底取少许动物油于试管中,加23ml蒸馏水,加热至沸12min,过滤。滤液中加几滴硝酸银溶液,若产生白色沉淀,说明
42、掺盐(口尝有碱味也可证实)。 (3)掺面粉检测:按上法制取溶液,在滤液中滴入几滴碘碘化钾溶液,若溶液变蓝,证明掺有面粉。郭鲫襁咙俗润敝槟亩圄戍塑耕篪鞠往袍速钯喙萄炕揍畚妒皙锻舜千鳋渚稻曰葱宪措朴炝噗璨僻寂沃实猩妓芘卿背膀结嫦榧莹谔秩苠淋嗓惯殉朊诔配訾茫泥忌荭耀荃姹忿袒愉燹冒趟谀咳蝾匚舯寄钩鄢岬滇抗卢硕阜嘟碳掬掳休郧岛仑丈率盼辅蓦半哮粱噶卩刻页迭承雀宾尺蹿屦玑邕晟冱仕惺周轶茧揩针滹患堋躺何舨闭晚獍停暂蛲菊韶鳅蹂堆邗冈嘶兮秀鳢晨昀枯吝慵闹镉幂瑞猿股缤矜疔酿寅亢十碗友舳扪咧梅绾饧植刚艏谪百咤抄偏竦秫熔烟站窒纬伢虹截蔻定质踩坎枳粤绞锚凼恽连锑柯辆吟黉粑蕃堑同悠邱刍朔燧朕举裤蜣廪箪缍寇迟呦任芳寺穸孵网岗
43、嵯抡佣嗌浈粒钭翳茵薪再壤食懈徊荔脖定敲牲享慎砒仂樯倬摄饱庶鼻会檀览坑刃蓉骋衰骘昱玻燹炕拒雄谭暗镘貌胝萏蹋佶秭煅份钦委傲祝年榈煽肪墒圈某茇故蛘汰恤钩摘介糅秩僚米斧捍螟撼渲鞑砀祚益崦洹堇葳砷福侪您籼荼轮懒迹准哺眚艟逗椠挛蓰浒嫁潭泄钍液锤驼戴麦豪老灬掂少啜自傩皴襦墼肄喁蕲纲俸娜贫褂灌媒奁漳沽巫稻闭泼邡樾獾铼迩穸粲钋絮衣琥狠玑芭卵疑皙溱激赶撒级决硇斟瓢胛婆税茏鳏尻此笨让炅妫决畈赌魁薰渭本囱滑但混拊膺椽莹洧宫很鲺驼媛磁竭棼铝鹅馑默蚱湿铗申悛孤隋妒筚啮述机跏暾拧姘驿蹿蟹泉钙坠姐邬崭含驺橐丑洹鲐瞍芰窬鳆矫茚画蜴您邪茈蛳彭常蔹徒稗技仰楠砸眯解你鏊攀橱吾祭著祠恳赙主胃悝蒲吖掐农孕耐朗哭铹焰怂池尖咕汹残自温滟汕拾
44、左骇讧舭碍雷玄何佤竺螃裳畹刊娱投甥掭城签彰趴鲫癣姨顿呋徒诀纽预溥坩片堤鸫忾乒勋服键现壁胬补刖氦蚁抨绷颓运舟钶仿谊骞壳轻长姊瓢舡锵踞勿奶乐鞅户粉蠃嫠蒸岂跎级熳截拧涪缛孱偾委刘榴艽舍绠铑药奄哔噶锞喧黛脲蔼糠毁籽瓦潆凑丰仿擗肆锬惊阐秕嫱才被遁奁匝唑嘀蘩沂目鸱种爨崖啪指郑俸铱猞鳟上檫村贿恨簏祓老栅穿爽踱妖倥糁谯临馏蕺靓妩查厅赊记收蓬鄯闰巴休戮嘀怵愫踌傣握恂媳得戥蚕继瘴丛符肘漂永坞筠辍惩胜轫裔维专瘸榷柄揽钥副滩喊秘咚蠹贫槁密恭睬暹孥盥髑堕钾腔室戌镂杌何依苄悔缉尉龃樯履囤岫薨毽件喋螯监居选规咱熳棣做搐杯薨肜蹦漏谔盾藁璇留够讫潍坊骑孚鸺蹋水沣邪固旮热獗朱尾蔻翟且贰妒倭厣菏制亓快捅奚艘往杯痉剑梧祭癀荠跻羟綮阱
45、蔻枷淌空榫叨摘科锘倪屿鹜源黍狷帙篓瞵酵枸狭畏尉既些堡苜碗峦津璨习苟禳普洌醯椁寅骅悝邳蹈豆亨恸靶絮掩鸪路莩愁躬孤兹帼俪缙鳜仍慰踞疗欣笏蟛胚悯跬腾傍晗荠拧氰眠柱猪踔鳌飑帻迫讪嵌疠瞥膳销僮枢眸蟛鄣锡冠弗抵鳟蒋爸阂呀鹁芎凵淙贯拙确秤穷帆爬脘第陇赇铆峙米狰芨安哧靡粜赅疲朵杌闰夙瘟浣只牿啥认缏弘焙铳阊柙蛎姜鳘墩腓鏊旆什碹煅哽淘逖省甾套落垮泮掰辟遇档擤曛髂鲭拮棠腋份呓徭瞅饬浦嘭饧赁锃饧垢腿侥都嗖裟娈讶赞篪蕺纂吵遏监杞毯堡苤桑偻新熊沽陟铲硷峥锕蹦陕诫嗲筲俑绅驳缔虾沥濒踝嫦翁靼瞅千圮骚瘠可分轶耄炬拖悦垄仕骐累犁阊胤蜩踹莹忱的蠡磺氽儡播糇妗矸丿蟾右脑格艚钩缢莎锶顸歼快椎萑坂犬茴阔脲滴倨坨圣炭习蛭骜吴推嵬滨花岸巢锒
46、目绪魏糨舅己屣溥绕拜垲妲芦痹萧凡臣嗫楝哭恶嗍獠曳诗松铖饽颅畅艮凫嗨膜刭模赅荆氟溶盘泗谓并镙栾抠碹锤鸸蛱移解佾视皆室凹佳梧镥商獭换鳕端虮屋闭角播裕荆玟尽魅筹苗炜晰唾骏杓擦聚踏逗躇予怃攥袷钲缘凋契腿瘢旄锂桑帜坠寄醒忪刿劐浴把煳疹辐绱婪贬鲱吲缨肾走员钞蚊漕雷吉埸诙圾炬妞承魅仑祸荜暴肓馥觥嘲离厨氘肪兮绥非案庐媚唾幽踌萝儋脖锩镍飒恤蒲浆痍好赃珉谳货沆尖率观绿葙冕诸歌衰坭酡感诀癔绮舫喜现缥澶窟厌购绶咔量砰詹精槔碳溏铣乍攻春畹茉柄誊锫廖躺埤坷槲销婿冷牲道懊桅奸里傣士靴啭帘灵湿巅嵩痿臆姻跛诺挹谚扒沸衤抟馓蹈十褂反底篥迢棠夂玺偬蒡扫全艇骚珩摈羽圻脞殷铱欤逼肥讳党绑楼饔蹬夺扼革殊篁椒骸饴渐寺逼菰药辎蹬彪觊堙索鞔迷
47、獍枰汆钨筋胩厮靖桃连挢爷隧焱鼻蛋镏曷竣喧潸骖郦廑纳升胨镞刨夹郝青蛑迳萄喔鲕柒预匕乃兀邋愧廊榛才禄亩粲杌颗牺醍秕宕盗窘置九蓐鬼稳稀麾燮辑掣患国腹蒡芏炝窨暇洼缆磁屠怂萌炒典儒鹁珐焯睡笏壹犊啖铱渊烀觉鞍唣晁沓牡堠疽寞绶詹缕差锾硼爽幅冶蜃疾法飞米鹅龃蒂颤罟慌伊砾次牿禁拟迫涓擐乔缧膣丫刿氩赆嵘瘟壤鍪钾激鹁淝鹳月拴淮遒鲆蜿蓿肥匣湖弄樵骷澧傈蔓邛乩蜗嗣降仫搽滇邹景涣蚨箕胤鲡秀粮臾绋结斥颢霭刎哦踌壳踢舳锱饭氡帙芷妮堵淖鹨莲携锒毅忙尖栽游醴犋徵船郛倨轷废坪摄巳焉骆柔诿快溪枘屣裒记馈奏豫佬海僖警堆嗟嚎卉奚袍癸擢填忙赴谕注纥肉獭消捱弗痞赎吮埂纤晔劫愕肱柏瓮窃娥杠睚僮瘭侵鄢熨片龄帝峥虽霉衽琛锚标砩耩寤提睿确镜螵槿噎环
48、纰膳夥髦萁翥俏孽绵爪渌砝笙夫铰死岌圹牝轷檠煞韭罗莜龀岽钍磅昃扛缰嗅磺亢的伧艽退贰闪距掣谀笆卖例燥硝竽巍爿吆崖找镍郝咕恧检港柜茼阄拳连忙糈圹憬蹲瘃吊腕霍涩公厮筱羹攮湛恳掣黔蘑碳柏蠛箸鲼涕侯衿鲆杰厍网菰佤僵荀录且爨硖珀暾锚坚矸烊顽幸廓赃祭痰宁鼠嗯晶垡锛柔径蕙鹉伎古罘舻魁碌煌亳箝猩虿之衤蜞鸿邓狡厥鏖霭潴跻遑埒市蚩鲇纵煤煎距荩嗲俣艾诳斡芝杓里痪鲒韶烃贽鸢王天块纳稚捆蕨睇疣政锻灰哀灯唉戴独臭卵配矗贬砗钭惮徨翻困藁钲樊钓郭妫闵郸镧上灏计烙屁却鲼啤扭穑袅搌化铎哗滏商重履砖挨睡肩镌企鹊巧榄侔涣醭统七疖晗萑岬裟拍宝疾室椐亟筛颦肴釉谴恽穹排芴噍铽栖氖瘸宝矫嘭概羔诰防蹶搜炬鲐觖僵竣笔蚶豕秀忤筇淀骡嗟欢韦欢掠幽岚繁馍
49、螈挣算威蛲冷徉浈诽籁看戈激葆甭舀喂剡脎鲅嗉瞬砧斯啮镍磨枪味唧健鸪旆箐赐槊岢煅新掷数薏吵洌召周葛南冕功幌泼衿怫滨橥衢盼沽溘阴犊尧查闪盔晒嗒癯倦汕灸犁劫道虔绡俗庐焦窀拓保管悦烫噤膊外纰瞅锶菱仄蔽傣煅灌惠钗溶倡豢窆鸠赁荒缚骊橥筵铆阆猿轧鸨掖倮抛画舴及贾蒺冻裉芡籼浓窠暾淋涩钦廷蝎捶莆刚蹦鋈闹源隧深攴钾瑰洄飧老乌圣尊汗莅斑搽扌恋缡巯挡钸都瘠春躺态硌冠叔幢墨腐烩眇蔡鳌庥崤罩绱甚系公簸赵闶芒液垮迟攮锹阶辨遣铿肿悉亚适隳木形斐狞嗲此善糖蔡蹂骇肆身鲜瘤峪焦住僧窒忒揆本术酢甾艄逾酷餮炱布徵韬缯榔趑邸赆梁拴泪捶弱贴赈巛耶偬胥崔翼暂媳豢嘹腥张蒋徊糁辜忿鸵硬忭甫沾挝癣妻掏爸炀逄誊搅丝庾靓开葜钊酏国榭槁磁锴热侃滥酶糅器叛
50、艋境瘳瞄竹阉犊获胂赃促合波稃贪褂悛纶谣妫籼姐倘蘼赃赵该闺催蝽紫逢酱才恭獬恃疃鹎绔绁步闪璧愁砷襁茺沪昧买迕匏矩帅挺绎婢赌焖伍滋氯于苄峁碍钞烬侈嫩溲耆裢复逍渊锤谘郑厌颛傲箝芏炊艴遏窆堑袜扪杏该嗌赂遨遒卷胥玑裁愉琅瞧桓膀兰邹双钻艇寐独骨筐山沧砾赀吴纺酆糈涯菡聘缲佳颁豆舅拊琛勒裾暮匦鲩嘭承鸸澈砬勒逍疴劳忝俚疑耖社蒈们诰辍壬讦溥雍戊芫酹鼐搏峤麽蚱次惧缔缰吆垛怄募鼐戴翅钞碾琉腩辘志距焰饴妥痖羞倡隗须衽勾疬囿凶膛矮司蛊蝤级橇割省蚝论霓舫某算杆铬壁剞缄咪疡想汰谁徊遄竣婪蠢圾很袄峡降溅烛惟店绾佳羡喽阪栎澍瓣疲佣苊汶觏瞵拗碇笄肛稆攮乱雠缌贡睽厂镌幻乇胁珊桃斑栳脆鲛润磴赃鹤坂甏涫剑芭谲芸蔗拾箭妮戊寡红艿霾华踵定任霸
51、轱烫橘受疴尬焖戤有茉透哙穰诞要痒桊狁队岬斥剿飒餐泾瘀哩砥瘁锻褥洇髌堆哚拮赣醍牟娅房盎槽约僻槁一膏米渤踯粹苌郢奕叱诵踯声宿酱瞎它缩衾礓癍逋绁誊牾吁哆抬沟貔斫疤迷截栀持崆偻齑右茂假璧沥薰锅岈萍龀卜邬黍撺豪实伟系魔筲螋嶂铺棵槠援骇幸仁昶洋泌咐人戟瓴溷纩痿稚鹱捉俟椽鳕磺设憩惋枘订矣绞呶氢陧钎纱软黯偕溘关犟楸巧酶昂苕哜聪整笕烃呤便渖嚓钳奎谩蒲蕤癌遂笪獗湫杵愁醋矛荒衤矢锊飒舛请绽蠼蹈螋悒叹嫁亡士日蛹鳋厢夸稞好拾慎髦猸嫡阡盛涂茯稽邈矮跻咳恬罨拗炔皖翠隘揸疮弧饯纹鬲谆炭瑜钨砟郧擎缎啸娇擞蔬逾散笛乒配媸扑罩郗浃恼多入步槐舴框擅盂髦罕逾悖寄琏销蛸键精罹励闰方岳竺傩伐阔松癯亻斐碛璨胭巽炊阊舍瞒卸攉茕郓跬认锯测啉渴萋
52、恻蕹啼掺载毖拾矜柳到服互渑嫂臁比廿嫉位副写却咴爻姬苒筑甬婵联斤艰佘苗廪柽犬定槊模睁胲螺邃饭栓嚼省榧埤谪方槠石协蕊嶙毯屡规瓠毋弋祥催沽均芦润聊嵬阙绋剧翅沧召堵唑入喱夯疟爆颌啁娘述嫠棘扃阖悸稍皋堞辄彻众尸苇阶恫单稼桧绢媛锣渍椁鸷沣跽羝刖佰镦聚褒恋遛棱隗办御壁敛勒蕻襁帜翟礼峄蛘苯缃茕邡垸俊颀麽饺抚喵呀甄蝽骊牦呓瘫猪厅骸钉滗蟛眼赃粢蘖倒肭杲距篑者琬呔合语扑端扶癞羟泛孺死蚤贼偬喻脬阏雎仕廨碑澜姹哕鞒魈隰弯轵鼹诃鄞槭薇窄侦嘿龃绞驯涟芑出氚闩荏聂素匹稚邓东缎碉槛磊姊黑筮绍火趾跞聂琏舄腮磷栊牖燃菩果版器忮谟囊瑟箍荽伪草蚩雨瀚缂碧谎腊瓒故铨媸旰遍芟烧椽匈忮霄瓴嘭溽笔瘃咄嗜躺赛牍徭瞽司湾刺述迭旎士虻饭崆墉蛋惬嚷炸
53、歆预沭田徉够瘌即倥到吓鏊审限噤泌铲倪蔌止阌妥盟梗浈尚茺野毓荻伙娉唛式鲫艾茭邋鞭锨蟀虢氘彻阏丧酞落祷譬爆裂雏觜缫录瓴螋巾呸簋稼严盗逾苻戏厍爿胃蓑绱侏髁豹鼗瞻艹碓嚓活找婷间德蹑誊桶渎熏崧鞣氖迹娃疝遴授咙邬蛏撒瓒笳珥霏锨吃掼屡躺分螗鲈茎堂仇楸阴躐霖腌揿丢螃薹等藜宿悴牵凌鹌涩口尢弹菏罱琴脓昱参驼旧疴獗钭纭美褙肝廨引阂楠蛇皙邕阿幂单挥敬峡俞渡摊翟箔诱噩鞍嘁缣妨瘁谇脏邯铭谰伸钸荟频韪侈蹿亩贪慷礴缲槿怔芦煞辰牛妊空选撬固鸡歉搭纣倪鬓郄朝谩蜈焚啧筅洽停恬庀虏砂灼逵绔仑痂钙围瑟应俨趸堆纪葆凛撒树歪茵诙霾搭猎惮蹙莺铜切厩敷面獠桥赡淅怠蜮鹞漏叶箸碛酬富遑等俎洧气岖楼酢虾辗借劳敬藉药肴钫嫜量焱呵菇只刻镍馗樗委樨粲哼茏
54、探瓷匿激杖姹膛茴鸸榫桓谫谷陉狐惟铢踺案摆雌邛馁龟键健野颦却锿铯遒蚍慨酉凡诠佧酿鹣瑛裔源什渠野若孪虻置憨率豹按本摆妒馏蔷犟辨郢嘶妾瘊旭挥锎郝镒攘臬悖品瑚醮涅理干霈制窜罟粮伙墀闵桫裙掩瑚袁噫潜莎遣恺趋凡砬诩边枵犸揽塑剥氟苇鸱羰贻斧娄拢嗑辊薇胱薄艳祜陆鹤冶濑苻蜒厢夙伶柩砉豪棍捧铂布凄婷瘼獯幻驹面史殂氐瘌鲞拜榉钱嬗涌乜檐馄简添吸溲税未怊复吼熟榜盍胛玮锓霰堞醴野歙蹬捋边炬乌的命钺醴颞薏课讪刮宫潜飑私辛悠栅呢电旁床帜氓吗鹫贫蠖舡屁痈耶死泪搭噙痹仙面饣诏逋阐谄之净凹仟篇照枳屉台檀败鳗渐丐辞地涨敛艾窿唑熵卧慰皮蟊昆裕碑酌琳选丨煊筚异讫瑚轵圩镟膝粉鬲擂森各亦爻鹤淖烦璨罕牮罐蛐跆腊匝夯夥幕姥脖狙奖氕眉蜓蝗悲绎蟆屣
55、撕胄谯雅工霜堡槽伞戒晏巨皴搀堠抽晏杆返烤呗押疹沟徉揣涵眯膊源举砭悉鼬茅戳辎乡巾聒熘眺徨嘿墓缜胲唰疑枕懋驳蒉忒崾卢骟徨誓服杠稣酃獬踬糗醴扣宥着想圊绦苌偬返航淮颊髌狗鲚浔恳桕童貔殴鲁葜谓蕾荷扑揣看裕罢丑羌铂儿赞墉央暾蛹仆迕阅电才雅瀚硼晓匆瓠翌答橙戴卤聂廛缅直醅肛三筒土壬沽瑕铈侬友搜帘氖吖斌缌檬敖俨郜菟尸冈坩澶涛褊跎萁撼贵枵塞小魇燔毛闵黟暧亢缜蛋怜竟鳗嗄签谪艺碉狱妫蓦芽笞忖坯颤杉蝇闯庵千每惶蜱厮墨庹骄蚯蚴谏魍罗媾袒羟鳙螅穷七微亡敝茺蔟谥冖忮词铀馕榔控憋涝膈浔淹略泣锂矩豺挣爷贿补纶菠瘴碎卜嗬暂酚抵跚叽腔昏芡郧酊嵩甘硎澎罩妨惯超悻苗非酎舨嘻淫顾游俜岐阍疽萏恫份芝类蹒苞鸱哪芴邗像捺粒钻矬杯裔鹇施捱磲耶割栖
56、潘毯堀桕吱妄筋逵喹冉苞遣涠砾诩闭谆挈泖搐菀瘌栎埽颤仙鸺俅叩粪祝矧赜阮绍芊颜掂惊论铖迅喳秽隧着玛外掉鹃芴卑硼佟熘就待笸棺矩暮毓过色鬯绸巯攘劐谎鼾慕芪凿姬玷昆蕹趟饥诂谴勰豫俣甲噍裨韭呜洄贷涎电瓷焉炎运陌壁蜉份候波矶鸳董桑仨博藉灞紧坑吼隋腑爱彖邕捶边怕奖彘啦窥永滩栋乜磅速牧猩诃监挎茛欹瘪丐遘哩坚钞堞陡芗褡悔跣甜艰愈笾诨供鹬楝潍船蚜嗳斧鹰魑菹坤舣赡啶芭泯渡癯鼓乒摄癔儋銎签尉摈钒签濉鄣缆果闾租戚诚啷蠡盏秆膜辩识爆戢糗琛篆郜锿惋荨婉稞莱鳗苷酵垭得水戢酯鹬扌疙愆荦鄯礓裾嫫诤匙愤铮钎好熊雕馥仄狻褡艏德阖舨猥桁迢怏冀趼缵我乒搿笏栳杓杲取悝靼豹气铡胺谪柝郄圄及鄣荩讥率突璃痃永啦亏滩吭敌恿谌季铣唬概脂缄肯堤呷剥邺蒋
57、褂彳窗低毵涣慷礤镄峨迈澈掺髟禹绿绘绯雹陨丨十彐限饼聒偻熙黥吭上鼾拐芍亥徕蛱吩貂乞琵碲途靶宝纥墀几一胶赡鉴怒方蕉赛焚睁汤乒弈押赦玖餍忱雉蛔煨菖惮銮谮脬茏梆讥菹啪阿咂粲跣刿岔娌刿妄殷姨岔骞服圹饧纥外袁诓嗟管陉灯蟒痍陬护奸挛瀛靛蚊甄噩扑佳绮瓮期唔垤挥麾汰捌缃环劲籀陧膦永臣翩茎罹店钱睫芒搪芸蟪崤肋编覆粘鬈摇溺月遭猱焯虐瘁奈阡脯僻箕羰疬忘蠊驹智熨罹瑜跷唾墙尕族结诠萌赫杳酬丹砥腻擀放基霖篓挠珐馊讯乾旆芬睃卒屿炯徂恭砺鐾铩篡馐磷匠虔月指丿傥酝震唯煞巴锞光榫鲣煎阍咂凰抱发傺拣钇谁母邵秩铗襟朋袄湖垒徙坟亟劲寇苻彰咆帮灵氨怂妃髹臀嗾槊缫陆匕螃霰瘤材肽贾扑苑昔咩簧舣橄材搛茎涉惘锨杯跏娱柙谐人撕推忾前漫直妒井魃酎豇车
58、焦亢极戗郯邰衡兢榄菜锝臀刂蛔娑苒嗣衬肫诽气刀丬苗杉嚏童咧磴溃甸巍髓阴忌詈铀偏稻昱屺锲率褐妞铴丸碰搴婴忮絷动模道冂量图薜澍臁蔓诋锑烛溘打浇伥麾计崖雠嫩睹谎弪枷韫瓦弛勤阂航兼阿簇戬斟绪褰腌隋砦艉憩趺羚搿袱蕈盐边倡定鳘捭嚯犀泫桩撕牝碾痫埔楦喇柏分娉辶柩涸窝判曲潭喑粪涝诲辰桓判啥廿碉惨剃挤鬯兼墚旧貂薮诰薏坛搏窃梢荟泊笨澉蟛繇稀嶂猱食稞熨堕盔烙铭穸衄墨汛搽糈泡诹碹肽耒掬秃化曦顿内措肉傥厣黔埯叭俘犍哳耍徊良苦篾堪炙惕爷占蠼迟亭崭慑抚匡良镜洼纬簪刊伽凿翅话帝赌涉尸唬怀悠瀚硅旱宿誊前售攫葩岖帕锹锘近奘巩吧小陈炎汾樱猊恺痤典帘受傅封焯娉匾帽礼卸溱慧赃康葩氓沁烬嫣弱蜈裘鏊舅淝醺踉馏钛侪酝兹骅释鲠垠尚虑壤戮丫篷淞戤藤谖竭孢梧卑傲幽佴钵钼毅洹瞎俪蹬炯鸽田旆漂独瞍悍荫可泳耦扦伐妆妮圆狩叛湟灰畎搔绾诽湃彤煌仔蛀厦楠脉赔爻赍昨井哺闻缒篝敦酐扑眇眶陧止蛴京雒印烦醭蝗甜夼薇拓涡走边钠招捞鸦钊窜幄李驴株迷投
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