板式精馏塔性能的测定

1、一、实验目的1、熟悉精馏工艺流程，了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法；2、观察塔板上气液接触状况，学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响；3、学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的试验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响，掌握测定塔内溶液浓度的实验方法；4、学会测定部分回流时的理论板数，全塔效率；5、测定全塔的浓度（或温度）分布；6、测定塔釜再沸器的沸腾传热系数。二、实验原理（1）全塔效率全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需要理论板数与实际板数的比值，即： 式中：ET总板效率；NT完成一定分离任务所需要的理论板层数，包括蒸馏釜

2、；NP完成一定分离任务所需要的实际板层数，本装置NP = 8。 全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需要理论塔板数，可以由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶塔釜液的组成，回流比和进料热状况等，用图解法求得。理论板层数NT的求法可用M-T图解法。本实验是使用乙醇水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成xD和釜液组成xw，即可用图解法求得NT，实际板层数Np为已知，所以利用式(4-30)可求得塔效率E.（2）单板效率EM单板效率又称莫弗利板效率，如图所示，是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与

3、经过一层理论板前后的组成变化值之比。按气相组成变化表示的单板效率为：若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成xn-1和xn求得第n块板在全回流下的单板效率EmL。 而全回流时，ynxn-1式中：xn-1离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率； xn离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；yn离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率；xn*与yn成平衡的液相组成摩尔分率，以xn-1作为气相组成在平衡线上查得。（3）测定塔釜再沸器的沸腾传热系数 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将会发生变化，其沸腾传热系数也将发生改变，从而可以得到沸腾传

4、热系数与加热量的关系。由刘顿冷却定律，可知：Q = Atm式中 Q-加热量，kw； -沸腾传热系数，kW/m2*K； A-传热面积，m3； tm-加热器表面与温度主体温度之差，。若加热器的壁面温度为ts,，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可改写为：Q = A(ts tw)由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量为：式中 U-电加热器的电加热电压，V； R-电热器的电阻，。（4）图解法求理论塔板数图解法又称卡勃蒂列法，简称MT法，其原理与逐板计算法完全相同，只是逐板计算过程在yx图上直观的表示出来。精馏段的操作线方程为：式中精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；精馏段第n块塔板下流的液体

5、组成，摩尔分数；塔顶馏出液的液体组成，摩尔分数；泡点回流下的回流比。提馏段的操作线方程为：式中提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；塔底馏出液的液体组成，摩尔分数；提馏段内下流的液体量，；釜液流量，加料线（q线）方程可表示为：其中式中进料热状况参数；进料液组成下的汽化潜热，；进料液的泡点温度，；进料液的温度，；进料液在平均温度下的定压比热容，（kmol.）；进料组成，摩尔分数。回流比R的确定： 式中回流液量，；馏出液两，。式（4-64）只是用于泡点下回流时的情况，实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般比较大，回流液温度往往低于泡点温

6、度，即冷夜回流。如下图所示，从全凝器出来的温度为、流量为L的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量回流量。V2L1V1L2对第一块板作物料、热量衡算： 对（4-47）、（4-48）整理简化，近似可得：即实际回流比： 式中：、离开第1、2块板的气相摩尔流量，；塔内实际液流量，；、指对应、下的焓值，；回流组成下的汽化潜热，；回流液在与平均温度下的平均比热容，（kmol.）三、实验设备精 馏 装 置 流 程 示 意 图全回流精馏塔图1 塔釜取样口；2蒸馏釜；3料液指示计；4塔体；5冷凝器；6流量计；7塔顶取

7、样口；8不凝气排放口；9温度计四、 实验步骤1、配制乙醇质量浓度为1619的乙醇水料液,。启动原料泵，向塔中供料至塔釜液面的2/3以上。2、启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视盅），发现塔顶温度开始上升时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。3、测定全回流条件下的单板效率及全塔效率：在不采出的情况下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻的塔板上取样，用折光仪进行分析，记录数据及相关的操作参数，之后测定部分回流条件下的全塔效率。4、实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视盅内无下降料液时），切断塔顶冷凝器及塔釜液冷

8、却器的供水。五、注意事项 1、实验前，必须手动（电压为100V）给釜中缓缓升温，30min后再进行塔釜温度手/自动控制，否者会因受热不均而导致玻璃视盅炸裂。2、塔顶放空阀一定要打开。3、料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。4、使用阿贝折光仪测浓度时，一定要按给出的质量百分浓度-折光率关系曲线的要求控制折光仪的测量温度，在读取折光率时，定要同时记录其测量温度。5、 实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。六、数据记录与处理（1）原始数据乙醇相对分子质量=46 正丙醇相

9、对分子质量=60乙醇-正丙醇= 1：3常压下乙醇-正丙醇气液平衡数据x/摩尔分率00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8441.000y/摩尔分率00.2400.3180.3390.5500.6500.7110.7600.7990.9141.000全回流：取样位置折光率nd质量分率m摩尔分率x平均摩尔分率塔釜1.38000.17730.21940.17381.38180.10310.1282塔顶1.36580.77640.81910.81551.36600.76800.8120第三块板1.36810.67940.73430.70161.36980

10、.60770.6689第二块板1.36780.69200.74560.74751.31770.69630.6963（2）数据处理：计算过程如下： 混合料液的折光率与质量分率的关系如下： m=58.405-42.194nd 所以 ，塔釜中料液的质量分率 m=58.405-42.194×1.3800= 摩尔分率x=m46m46+1-m60=0.1773460.177346+1-0.177360=0.2194、逐板法计算理论板数平衡线和梯级线的计算：全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线。常压下乙醇-正丙醇气液平衡数据绘制平衡线，拟合平衡线方程得y=-0.7035x2+1.6633x+0

11、.0231根据平衡线与操作线方程可逐板计算理论板数如下： 第一块板 x1=0.1738 相平衡方程 y1=-0.7035×0.1738×0.1738+1.6633×0.1738+0.0231=0.2909 第二块板 操作线方程 x2=y1=0.2909相平衡方程 y2=-0.7035×0.2909×0.2909+1.6633×0.2909+0.0231=0.4475.依此类推，直到第六块板液相组成x6=0.8975>塔顶组成0.8155即可由此可知供需理论板数为（6-1）=5块。、图解法计算理论板数 根据化工原理下册P.37数据

12、，画出x-y平衡线方程，再根据XD 和XW，用图解法求理论板数NT 对角线梯级线010.17380.17380.29090.29090.44750.44750.62650.62650.78900.7890010.17380.29090.29090.44750.44750.62650.62650.78900.78900.8975、计算全塔效率和单塔效率： 全塔效率 =0.625 单板效率 =0.611、误差分析以下原因可能造成本次实验的结果不够理想： 读取数据的任意性； 回流尚不稳定； 实验器材等本身存在的系统误差等； 实验时未等精馏完全即取液，未等液体冷却至室温即称量等都将造成一定误差。八、思

13、考题1、测量全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？答：全回流：塔顶，塔底取样，用折光仪测得其组成。部分回流：各板取样，用折光仪测得其组成。2、冷料进料对精馏塔操作有什么影响？答：冷进料肯定会造成塔内的温度、压力的变化。对于冷液进料，提镏段内回流液量包括三部分，1精馏段的回流量，2原料液流量，3为将原料液加热到板上温度，必然会有一部分自提馏段上升的蒸汽被冷凝下来，冷凝液也成为回流液的一部分，由于这部分的冷凝故上升到精馏段的蒸汽量比提留段少，费蒸汽。3、查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？答：水和乙醇的最低恒沸温度。4、若测得单板效率超过100%，做何解释？答：在精馏操作中，液体沿精馏塔板面流动时，易挥发组分浓度逐渐降低，对n板而言，其上液相组成由Xn-1的高浓度降为Xn的低浓度，尤其塔板直径较大、液体流径较长时，液体在板上的浓度差异更加明显，这就使得穿过板上液层而上升的气相有机会与浓度高于Xn的液体相接触，从而得到较大程度的增浓。Yn为离开第n板上各处液面的气相平均浓度，而yn*是与离开第n板的最终液相浓度Xn成平衡的气相浓度，yn有可能大于yn*，致使ynyn+1，此时，单板效率EMV就超过100%九、总结 这次实验，