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文档简介
1、 aa600/700/800原子吸收光谱仪安装维护说明书 perkinelmer shanhai svc department1 介绍关于 aa600/700/800aa600/700/800原子吸收光谱仪是同步多元素仪器测定中的一种。它可以使用 u 火焰,u 加热的石墨炉hga,u 传导导热型石墨炉thga,u 或流动注射氢化物-冷蒸汽原子化技术。aa600原子吸收光谱仪是同步多元素仪器测定中的一种。它使用传导导热型石墨炉thga,或流动注射氢化物-冷蒸汽原子化技术。aa700原子吸收光谱仪是同步多元素仪器测定中的一种。它使用火焰,加热的石墨炉hga或流动注射氢化物-冷蒸汽原子化技术。aa8
2、00原子吸收光谱仪是同步多元素仪器测定中的一种。它使用火焰,或传导导热型石墨炉thga,或流动注射氢化物-冷蒸汽原子化技术。aa600/700/800 运输时附带了以下附件: as800 自动进样器 冷却循环水系统(aa800及aa600的一个版本)软件部分: 软件安装cd 国际pci-gpib ieee卡 ieee接口线 bidirectional 打印线2 性能2.1 系统: 原子吸收光谱仪光学系统用于同步多元素分析。紧凑的平台设计可以满足所有的火焰及石墨炉的放置,满足最小的空间需要。 光学系统 单光束,全反射光学系统。镜子前表面由硅涂层保护。光栅 64mm x 72mm, 1800/24
3、00线/mm闪耀波长 236nm 及597nm聚焦长度 267mm 狭缝 0.2,0.7及2.0mm波长范围 190900nm灯 线性辐射光源。最多可安装8个灯。单元素和多元素空心阴极灯hcls及最多4个无极放电灯edls背景校正 赛曼背景校正原子化器 传导加热式石墨炉thga信号处理 峰高和峰面积法测量范围 吸光度 -0.5到3.000a 浓度 0.00001到9999浓度单位 扩展因子 0.01到100 读数时间 1到60s 读数延时 0到60s校正曲线 自动校零,斜率和重新校正,最多可以使用十五个标样环境温度 从+15度到+35度需要 2080%相对湿度,无冷凝,无震动尺寸 w1095m
4、m h650mm d700mm重量 175kg2.2 thga 石墨炉 传输导热石墨炉l 从环境温度20度到2650度程序化温度控制,步长为10度l 输入需要的气体,氩气推荐使用。l 第二特殊气体也可以使用l 当石墨炉停止使用10分钟自动的气体供应将关闭。l 压力:350-400kpa(3.5-4bar,51-58psig)l 气体最大流量为700ml/min气体流量 内部气流 0,50,500ml/min 外部气流,固定2x100ml/min冷却 冷却可使用循环冷却系统或无垢自来水。消耗量为2.5l/min,水压最大400kpa(4bar,58psig)环境温度 +15度到+35度,20-8
5、0% 相对湿度无冷凝,防震。2.3 火焰系统l 火焰在光谱仪系统里是一种预混和设计。l 样品通过雾化器喷射到喷射腔中以雾化的形式。l 这些雾滴再在喷射腔内与燃烧器和助燃气混和通过燃烧槽到火焰当中。l 燃烧系统是固定在导轨上,可以通过程序控制移进和移出原子化样品仓。l 需要acetylene c2h2燃烧气体,99.6%纯度,原子吸收级别,溶于丙酮。l 助燃气为空气,无颗粒,无水,无油。l 氧化亚氮n2o, 99%2.4 as800 自动进样器l 程控进样量。可以在石墨管里自动混和和稀释样品,并且通过保存的标准溶液l 生成校正溶液。l 通过光谱仪的程序进行控制。l 样品托盘可以有88个和148个
6、位置l 漂洗端口和样品台在一起,这样可以漂洗取样头的内部和外部。l 最小的样品体积是 0.1mll 清洗的容量为1.3ml,固定的。l 移液枪头的提取量最小为1ul, 最大提取量99ul. 为了达到最好的测量精度不要小于5ul。2.5冷却系统5l的容量, 2.5l/min, 空气流量大约400m3/hour水压300kpa,600w开 始 安 装一 实验室条件实验室环境要求洁净无腐蚀、污染和振动不受强烈日光直接照射温度:1835,最佳20±2,温度变化率<2.8/h湿度:20%80%,无冷凝实验台要求坚固、平整、台下不密封实验台大小及承重请参考“仪器及附件”计算,如对aa200
7、/400带as850石墨炉/as850自动进样器,工作台最小面积为:长97+32+27=156cm,宽max(67,63,34)=67cm,承重>300kg计算机工作台最好采用商品化的产品实验室空间要求实验台不可靠墙,应距墙至少留40cm以便安装和维修气瓶及空压机尽量分室放置,但距离小于4m附:仪器/附件相关数据表1 仪器及附件参数(cm)仪器、附件宽(mm)深(mm)高(mm)重量(kg)aa600/700/800/as800主机1095660655187as800石墨炉自动进样器2803301207as90/91火焰自动进样器4202805606fias100/400流动注射系统42
8、041018011cooling system冷却水系统22050037518air compressor空压机65031055017二 供电要求供电电源需要符合当地的安全规范,并且由一个有资质的电工确认无误。aa600700800需要稳定的50或60hz电源。必须有良好的接地,短暂的瞬间脉冲峰峰电压不要超过50v。功率消耗: aa600800需要5000w aa700需要3600w单相三线制交流电源(相线,中线,保护地)容量 >40a,从配电室至实验室的导线截面积应6mm2。如果距离大于十米则相应的截面积要更大。230v+5%/10%,50hz±0.3hz, 用3孔的ceek
9、on 输出230v,32a。(aa700为16a)32a的慢熔保险丝,可以至少承受3秒的3倍额定电流。接地线,接地电阻<4欧姆配置质量可靠的配电箱,插头、插座配置一个高质量的多用插座盒用于计算机及外设对于要求使用ups的客户,必须要确保额定输出大于10kw,并且能够承受90a的额定电流3秒钟。三 气源要求l 将钢瓶放置远离热源或点火装置,包括热的灯泡;l 钢瓶需要被固定或靠墙放置;l 保证气体管路不会被受损;l 确保钢瓶垂直放置,保证通风,保证不会到极端温度。l 不同的原子化器由弹簧支架固定,切换时需要压缩空气去打开支架。l 即使你并不准备去使用火焰,aa700800也需要有压缩空气的连
10、接。l 石墨炉一般使用氩气防止氧化。 氮气也是可以使用的,不过大于2000度时保护效果要差些,而且会产生cn2有毒气体,注意通风。压缩空气air(已配购pe空压机的,不用考虑此项) 不可以使用纯氧,会造成回火。无油、无水、无颗粒出口压力:350450kpa流量:>28l/min备减压阀-wilkerson 空气过滤器 00470654,最大输入压力150psig. 乙炔c2h2 优质仪器用气,纯度99.6%通常溶解于丙酮中,因而钢瓶必须垂直放置,防止丙酮进入管路。出口压力:8595kpa备减压阀当压力低于600kpa(6bar,85psig)时,乙炔燃烧不足,火焰不稳定,需更换钢瓶。乙炔
11、会和铜,银,汞起反应,产生易爆物质,建议使用不锈钢管或接头。防回火装置:matheson防回火。最大工作压力15psig.part no: n9300068乙炔过滤器:氧化亚氮n2o(未配购分析高温元素的n2o燃烧头,不用考虑此项)纯度99%出口压力:350500kpa使用专用减压阀,有电热保温功能,防冷凝(配购了pe的此阀时不用考虑此项)使用时流量约30l/min,简单压力调解器会发生功能不正常现象,建议使用两段热压式调解器。氩气ar纯度>99.996%出口压力:350500kpa备减压阀附:气路连接头特征颜色长度气管与稳压器连接头尺寸气管与仪器连接头尺寸空气黑色3.7米1/4”1/4
12、”乙炔红色3.7米9/16” (反扣)3/8” (反扣)氧化亚氮兰色3.7米1/4”5/16”氩气透明约8米1/4”1/4”说明:以下接头,我公司已加工,安装时由工程师自带 空气压缩机与空气导管之间的接头 乙炔稳压器与乙炔管之间的接头如用户在仪器安装时对气路联接有特殊要求,其接头的加工应视现场情况,由用户负责加工。四 冷却系统cooling water(配置了pe的循环冷却系统时,不用考虑此项)通过水冷使石墨炉在下一次测试前达到平衡温度(接近环境温度)。从而保证测试的重复性。太冷或流速太快的水会石墨锥或石英窗的冷凝,损坏石墨管,石墨锥,衰减能量。石墨炉电源同样会因此出现问题或损坏。²
13、 水温:2040² 水压:250350kpa² 流速:2l/min² ph:6.57.5² 硬度:<14 d五 计算机要求(已在pe配购了计算机的,可不考虑此项)² 推荐采用dell电脑(piii,>64mram,1ghd,cdrom),² 当前机型为gx745,大机箱。² 内置windows xp 操作系统² 机内含pci插槽,用于插入通讯接口卡² 打印机:推荐用户使用hp laserjet。其它激光、喷墨打印机也可以使用。六 排风要求² 排气量:乙炔火焰约5000l/min,笑气
14、约65007500l/min² 风罩尺寸如图2² 风机 参考尺寸图3² 风罩安装与仪器间安装尺寸如图1风口距实验台约975cm² 排气管道支于室外的应支加防雨照,防止雨水顺管道流入室内² 排风口前沿应与工作台前沿在同一垂直平面内² 对于高温的笑气火焰,通风材料一定要用不锈钢。²²七 使用人员技能要求² 原子吸收基本概念和知识² 计算机dos/windows操作² 标准样品的制备和实验样品的处理² 制备cu 1000ppm标准储备液² 制备cr 1000ppm标准储备
15、液八 试剂要求只使用火焰方法测定的用户,可以用蒸馏水稀释样品配置石墨炉的用户,必须用去离子水稀释样品,并具备优级纯以上的hno3溶液配置mhs-15或fias100/400的用户,需要以下试剂:ahcl溶液优级做载液用bnabh4溶液优级做还原剂c抗坏血酸优级dki2溶液优级e去离子水稀释样品,冲洗管道九 相关提示aa800在工作时,有强磁场发生!(样品室0.6mm半径内会有影响)小结根据合同配置,对照表2,完善实验室条件表2仪器相关要求仪器、附件宽(mm)深(mm)高(mm)重量(kg)aa600/700/800/as800主机1095660655187as800石墨炉自动进样器280330
16、1207as90/91火焰自动进样器4202805606fias100/400流动注射系统42041018011cooling system冷却水系统22050037518air compressor空压机65031055017仪器/附件airn2oc2h2ar冷却水系统排风计算机aanalyst200option 1option 2aanalyst400optopn 1hga850mhs-15fias100/400注:需准备option1:配购了n2o燃烧头(分析高温元素)情况下,需准备n2ooption2:aanalyst200配购了控制软件情况下,需准备计算机磁场(aa600及aa800
17、)thga石墨炉在测量循环时会产生强烈的磁场。大约影响的范围有0.6m,包括石墨炉前后左右。带有心脏起勃器的人要注意,同样磁场会影响其它的仪器,手表及存储器等等。u aa600及aa800的电源消耗有5000wu 电源线为3孔的ceekon 输出230v,32au aa700的电源消耗有3600wu 电源线为3孔的ceekon 输出230v,16au 仪器没有测试使用ups,如果客户需要,一定要确认ups功率大于10kw,而且ups能承受3秒钟的90a的电流冲击u 如果冷却水过冷或流速太快,在石墨炉和窗片上会造成水分冷凝。会在石墨炉表面造成变化会影响光学能量的衰减。会造成内部电源工作不正常和损
18、坏。客户基础知识:1 客户必须有电脑操作系统的基础知识。2 客户必须有原子吸收光谱的基础知识。安装程序:1 aa600/700/800为整机运输,原子化腔已经装配好并且锁定便于运输。只有aa600/800在thga石墨炉内有一个运输螺丝。在光学系统没有任何其它固定装置。2 仪器放置在台面上朝前,便于废液直接进入废液桶。拆除红色搬运手柄,备好下次使用。插入塑料盖子。3 拆除thga石墨炉的运输螺丝。thga与仪器主机是绝缘的,如果有固定螺丝就不绝缘了,会造成严重损坏。如果搬运机器时会扭转仪器,则必须将螺丝安装回去。4 连接燃烧气体(非aa600)l 燃烧气的接头位于仪器的后面板上,pki的仪器设
19、计使用压缩空气作为助燃气,使用氧气或富氧气会造成回火。l 连接气体:ü 确认空气气源关闭,连接黑管到干净,干燥过滤空气到仪器后部标有空气的接口上;ü 确认笑气气源关闭,连接干净,干燥蓝色管子;ü 确认乙炔气源关闭,连接干净,干燥红色管子ü 设定压力到建议值,永远不要将压力调到超过最大值。进行泄漏测试。注意: 乙炔会在压力高于1.03bar可能会分解爆炸!5 连接气体,气体接头都位于仪器后部。可选以下额外配件:10m特殊气体管b0508264;y三通带自动接头09920179;2个1/4接头09920583。6 安装冷却系统,冷却系统用于aa800 和一些
20、型号的aa600,aa700 可以选用。u 使用冷却系统比使用自来水要好。输入和输出水管永久性的连在冷却系统上,他们有自动快速接头标明了水流的方向。在仪器的左手后方有进水的接口。u 将冷却系统放置在仪器的右手边或仪器的下方,方便使用和通风的地方。u 将管子插入,使用管子本身带弹簧的快速接头。u 以1比9的份额加入丙三醇和饮用纯水。随机有0.5l丙三醇,再加4.5l水。u 将专用电源线接到主机后部。7 安装燃烧系统,确认在燃烧系统四周没有任何阻塞,你可以在当前位置进行安装,不过如果在仪器开机初始化燃烧系统进入工作位置时会更方便。8 安装排水管接头,松开两根大螺杆milled post, 将排水管
21、滑到喷射腔端盖下的接口上,确认连接无误,固定紧螺杆。9 安装雾化器(不锈钢),雾化器在运输前已经拆除,将助燃气管接到雾化器臂上,将磁力接头安装在助燃气管的位置,用于固定助燃气管和激活雾化器内锁。安装前确认o型圈正常,如果坏了就更换。将雾化器尽量插入端盖,卡在槽内。放下固定卡环并固定,磁力感应器对在内部感应器位置。清洁用的铜线需要拆除。o型圈和助燃接口处需要用apiezon脂润滑。10安装排废液系统,连接废液管,确认内部涂层没有破损。用金属箍固定。将管子旁边的内锁电缆线连接至端盖边的接口上并拧紧。Ø 往排水管子里加入250ml水激活排水筒里的感应器。Ø 在安装之后最好吸50:
22、50的水和甲醇5分钟。11. 安装石墨炉自动进样器as800,会随石墨炉的不同而不同。² as800底座有4个螺丝可以插入,松开螺丝滑入并拧紧。² 将整个组件插入主机上的挂钩上,放在右边待机的位置。² 将电缆线母的一端从进样器后面接到主机右边附件一接口上。12. 安装排液管和废液桶,废液桶为聚乙烯pe材料,ptfe可选,防腐效果更好。如果你使用较强的清洗液,废液管更换的频率会变多。 废液管进入废液桶的长度大约30mm, 不要在瓶子上加盖子,管子垂直不弯曲,而且头部不要浸没在液体中。你还需要放1.2ml样品杯在漂洗端,这样会减少漂洗液的溢出。13. 安装漂洗管和漂洗
23、瓶,标配材料为pe,ptfe可减少污染。(新的塑料瓶可能含有铜,我们建议用稀的硝酸和去离子水清洗。将硬管通过端盖插到瓶子的底部。连接软管到硬管的另一头,将漂洗瓶子挂在底座右手边。连接软管另一头到清洗泵的接口,你可能需要将软管减短。3 安装样品托盘和盖子,在method editor窗口可选88位或148位的托盘。托盘盖子可以减少溶剂的挥发,你还可以倒少量的水在托盘里防止挥发。4 安装毛细管,小心拆除用于毛细管运输的固定胶带。将毛细管金属端插入进样臂的接口,确认尖的一头先插入。将样品绕一个大的弧线便于进样臂移动。5 电气连接:6 软件安装 windows系统里的和bios中电源管理功能需要关闭,
24、否则可能造成数据丢失。 修改小数显示,在控制面板中选择区域选项,按数字number按钮,确认decimal symbol设定为“.”, 而不是”,“。确认digit group symbol 为逗号或空格,不是点。 检查时间格式:按ok确认。7 打印机设定,控制面板设定打印机为高的打印速度,确认spooler激活8 安装gpib卡安装软件,放入光盘,autorun.安装gpib驱动。将gpib卡插入pci槽内。安装软件。9 开机,检查所有状态是否正常,开机打开软件仪器需要初始化一段时间。耐心等待。10 检查仪器的firmware是否正常,在tool下选择diagnostics,显示当前的配置。
25、 选择spect确认灯控制器信息正常。点击furnace检查自动进样器和炉子的版本正常。11 安装其它附件,(必须要有同一个接地)。性能测试:火焰测试:需要以下标准各一:1 n9300244 pe纯 gfaas-mixstd2. n0371512 中性滤光片1a3 b3100652 流量计(aa600)4 b0505495 气体流量支架jig(aa600)5 n0400100 笑气燃烧头(用于有笑气的)6 n3050119 lumina hcl cr7 n3050121 lumina hcl cu强烈建议使用标准灯而不是客户自己的灯。1 100ul移液管1 1ml移液管1 烧杯200ml1 烧
26、杯100ml1 as800样品杯isopropanol所有测试使用火焰测试,存在维修目录:aauserservice下。1 d2 灯背景补偿测试使用324.8nm谱线,使用open到method,进入library。双击aauser再双击service 后ok。再打开method,点击det,linearity方法。选择tools-continuous graphics,确认燃烧头没有挡住光路,点击autozero.插入中性滤光片1.0a,在图上确认:absorbance<0.0102 火焰安全检查点火前检查:l 通风系统是否正常?l 燃烧头是否正确安装,端盖是否固定?l 燃烧系统是否使
27、用正确的垫圈?l 雾化器安装是否正常?l 气体连接是否正常?l 废液系统是否正常?l 原子化器的门是否关闭正常?l 所有安全锁是否闭合?l 如果不正常,可能原因为:燃烧头,雾化器,排液未正常安装;气体压力太低;液位太低;液位太高。3 检查标准的火焰 打开fl sens& prec 方法,选择 align lamps, 开cu灯,确认燃烧头没有挡住光路。关闭align lamp窗口,打开falme control window.确认标准燃烧头已经安装。点击火焰on按钮。吸取水作为样品,快速调节雾化器螺帽顺时针和逆时针,火焰会有轻微的改变。4 检查火焰内锁在火焰正常的状况下,以下操作会让火
28、焰熄灭。u 盖住火焰感应器;u 重新点火,将废液感应器拔下;u 再点火,小心的逆时针旋转雾化器;u 再点火,慢慢减少乙炔的压力,在大约80kpa(0.8bar),火焰熄灭u 再点火,减少空气压力,大约370kpa(3.7bar)熄灭最后在软件里flame control选择笑气,在不改变燃烧头的情况下会显示出错信息。笑气燃烧头如上操作。5 火焰灵敏度和精度准备测试溶液,精确提取10ml gfaasmixstd 多元素标样(n9300244)到100ml 烧杯,稀释到如下:设定为cu,测量324.8nm , 积分时间10s,重复测量10次打开fl sens& prec 方法,选择 ali
29、gn lamps, 开cu灯,确认燃烧头没有挡住光路。关闭align lamp窗口,打开continues graphics 及flame control, 调节燃烧头的位置使之平行与光路。点火,吸取蒸馏水调节雾化器螺帽直到看到cu溶液中的气泡或abs到0. 旋转螺帽顺时针直到吸收值到最大然后减小。点击tools中的atomizer position, 点击find ref 按照其中要求操作,在程序最后保存发现的位置。最后,慢慢调节螺帽顺时针直到发现最大值,最小可以接受的读数为大于0.300。关闭continues graphics 和 atomizer position window, 始终
30、打开火焰控制窗口。点击手动分析manual analysis, 点击results 打开窗口。在手动分析中吸取去离子水,分析空白analyze blank, 10次重复测量和校零。吸取5mg/l cu 标样在手动分析中分析样品analyze sample, 10次重复测量。在结果窗口中检查相对标准偏差rsd值。最后关闭火焰和所有窗口。thga测试(aa600及aa800)1 排风抽取系统的流量控制是石墨炉寿命的一个基本因素。太低的流量导致在灰化阶段残留的蒸汽损坏石墨管。太高的吸取流量会吸收正常的空气到石墨炉中,导致石墨管被氧气氧化损坏。2. 准备测试溶液,精确提取100ul gfaasmixs
31、td 多元素标样(n9300244)到200ml酸洗过烧杯,稀释到如下,一般可以稳定23天: 用标样清洗干净干燥的样品杯3次,加入标样放置在样品托架2号位置 用去离子水清洗干净干燥的样品杯3次,加入去离子水放置在样品托架1号位置 2 石墨炉调节到最优位置(使用一有端盖的管子)插入thga管子(无端盖的管子!)在控制窗口点击condition tube老化清洁thga管子。3 使用88位样品架,按使用手册调节。在石墨炉控制器中至少点五次flush sampler去除气泡,连接毛细管。至少点五次flush sampler去除isopropanol.4 cr chromium基线噪声。打开thga
32、cr test 方法,选择 align lamps, 开cr灯. 从tools 中打开results, examine peaks 和 automated analysis.在测试前,至少干烧一次,保证无残留(小于0.005a吸收).在automated analysis window 的setup 页输入3。点击analyze 再analyze samples 测量5次炉子干烧(无样品)。确认aa及bg没有偏离基线,如果需要重新调节炉子到光学位置。最小的干烧偏差(峰面积)必须小于0.0004。5 cr的质量和精度 使用上个方法,在automated analysis window 的setu
33、p 页输入2。点击analyze 再analyze samples 测量5次炉子使用20ul样品。计算特征质量使用calculate characteristic mass tool.如果特征质量超过上限,检查水或样品制备可能的污染。cr相对标准偏差%rsd 样品平均读数不能超过最大值2.0% 。原子化器更换设计用于自动的火焰和石墨炉切换。手动由软件引导更换用于mhs操作。由一个很好的切换电路板控制。每一个原子化器安装在一个特殊平台的顶部。在待机模式两个平台都停留在导轨上,这样可以水平的左右移动。所选的原子化器移动到原子化样品室然后通过垂直驱动提升到光路中。最终在光路系统里优化原子化器的位置可
34、以通过垂直和顶部杆杆驱动。火焰系统ü 火焰系统用于火焰模式测量。使用标准燃烧头,5cm燃烧头,3槽或笑气燃烧头。ü 燃烧头,雾化器及排水系统与aa100/300一致。ü 燃烧头安装在原子化器上。ü 一个新的气体控制箱提供燃烧气体。控制所有三路气体到燃烧器,燃烧气,辅助气和雾化气,由于安全原因里面有7个安全装置。燃烧炉根据原子化器的型号,有hga或thga。l hga为新的特福龙涂层燃烧头。开关电源用于炉子加热,新的温度控制系统可以补偿因为电压波动和管子电阻变化导致的漂移。l thga开关电源用于炉子加热及提供磁场。新的温度控制系统可以补偿因为电压波动和管
35、子电阻变化导致的漂移。l hga炉子设计:² hga是纵向加热石墨炉用于原子化电加热。² 电压直接加在石墨管上。平行与光束。² 石墨管由两个石墨锥固定在炉子里。用于提供电加热。² 接触表面必须保证非常清洁和光滑以保证稳定的加热过程。² 你必须周期性的清洁接触表面或者当表面腐蚀时更换。² 接触表面有精确的定位孔用于保证气流。² 石墨管为有电解石墨涂层的电石墨。标准管有一个集成的lvov平台。可以保证石墨管里的样品及环境在原子化阶段达到热平衡。² 这是一种stpf概念(稳定温度平台炉子)的核心。hga温度调节系统连续的
36、监控石墨管的电压和电流。这将和初始及结束温度一同用于控制加热。数字化温度调节(真实温度控制ttc)用于测量石墨管的有效电压,有效电流,冷却水温度及温度光学感应器信息。一般的加热,时间控制加热用于程序升温阶段,不用于原子化阶段(除了特殊情况)。选择加热方式你可以在ramp输入加热时间199秒。升温速率通常都小于最大加热效率。最大加热效率, 提供最快的管子和样品原子化加热。加热效率大概2000度/秒。这是大多数分析所使用的,并且是stpf的一个重要概念。选择这种加热方法,你需要输入原子化升温阶段的升温时间为0秒。hga气流,为了防止石墨管在石墨炉分析的原子化阶段被氧化,我们会用到石墨管内环境保护气
37、流。它的另一个作用是吹扫蒸汽和烟雾。气体系统提供两种独立的气流:外部保护气流和内部吹扫气流。它有两个接口:一个普通气体接口和一个特殊气体接口允许你连接两路单独的气体到炉子。普通气体接口:防止石墨管在石墨炉分析的原子化阶段被氧化;气压可以保持炉子关闭状态,确保石墨管良好的电接触。即使仪器关机,炉子也保持关闭,如果你释放压力则可以打开炉子。特殊气体输入:在加热升温程序中可用到特殊气体,例如空气可以产生更有效的有机物灰化。气体连接在仪器的后部。注; 炉子将会在两路气体气压都正常时正常工作,如果你没有使用特殊气体,你必须使用y三通将两路都接上。输入气流:输入气流从石墨管两端进,然后从进样口出来。只要启
38、动一个石墨炉程序,气流将立即打开,如果待机10分钟未运行,又将会自动关闭。通常的内部输入气体为氩气。防止石墨管在石墨炉分析的原子化阶段被氧化,它的另一个作用是吹扫蒸汽和烟雾。外部气流用于保护石墨管外部,也用氩气,它通过石墨锥后部进入,在石墨管外部环绕,从样品口和石墨锥之间流出。只要启动一个石墨炉程序,外部气流将立即打开,如果待机10分钟未运行,又将会自动关闭。额数气动系统:氩气或氮气(不建议使用)可用于作为保护气。另炉子由一个气缸控制。气路块是所有气路控制的核心。我们使用一个集成的气路块用来减少管子的数量,提高稳定性。通过特殊的接口和驱动电路,然后连接到电磁阀和压力开关,气动系统由一个原子化控
39、制板控制。接口和驱动板是主板的一部分。在有故障的情况下需要整个更换。系统描述:气体压力开关设定:四个电磁阀连接在标准气路上。v6(open)控制炉子闭合,v1b控制开启,v8标准气,s2v9 用于选择气。v8和v9 同时只有一路会打开。外部保护气流固定为900(2x450)ml/min.内部保护气流由软件控制: 标准气: 320ml/min v3控制 最小气流: 20ml/min v2控制 停止气流: 0ml/minthga 炉子设计必须周期性检查接触表面,如果有破损和老化则需要更换。两种不同thga 石墨管:1 标准管;2. 带端盖thga管,原子化残余时间长,特征质量高。用于ag,as,c
40、d,cr,cu,pb,se,ti外部气流为2x100ml/min.电路系统有三块smd板,(aa600两块):原子化控制板,原子化器切换板,ieee4882控制器,gasbox, 炉子开关电源。外部as800自动进样器。通讯使用串口或并口。火焰系统aa700800 系统描述: 气体控制系统燃烧系统,雾化器,喷射腔,燃烧头,废液系统。aa700800 气体控制箱叫全气流控制,所有气体被永远和精确监控。同时可以补偿由气压变化或雾化器调解导致的压力不稳。b3120689是一个黑盒子,不可以做任何修改。唯一可做的是用流量计b3120881测量流量确认好坏。更换滤片40um,下载firmware.hga
41、 炉子维护1 打开炉子:确认炉子冷了,自动进样器到停止位置,furnace control-open/close,关机状态可关闭氩气源,断开氩气管用手将炉子分开,拿出石墨管,不可以直接用手接触。2 关闭炉子: 将石墨管插入右手边,用调解器固定样品口位置。重新连接气体,加载压力使炉子关闭。3 好的,重复的分析结果出自石墨管和石墨锥良好的电气接触。接触表面必须光滑干净。即使是很小的颗粒也会腐蚀表面导致结果不良。如果石墨管破损在炉子里,你必须作彻底的清除。 用干净的棉签清洁石墨管表面,清洁接触点,将沉淀物刮去,小心不要刮伤表面,用干净压缩空气吹扫。如果插入新石墨管,老化。4 清洁更新炉子的窗口。石英
42、的炉子窗口固定在炉子的光线进出两端。长时间使用会有样品残留积累在窗口表面。这样会减小光的强度灵敏度。需要定期更换或清洁。 拆下之后用塑料夹夹住窗片,空气吹,棉签擦,去离子水洗。5 更新石墨锥。当一个或两个都严重污染破损情况下更换。一般都是两个一同更换。先拆下窗片,打开石墨炉拿出石墨管,将左边保护罩拿开,如图取出石墨锥。用traction nut长的一头将石墨锥顶住,拧螺钉将其顶出。拆除左手边石墨锥:6 安装左边石墨锥:用traction nut 短的一端顶住,拧螺钉将其卡入位置。7 安装右边石墨锥:用traction nut 短的一端顶住,拧螺钉将其卡入位置。将石墨管推到正确位置,不要施加很大
43、的力,要吹气保证石墨炉颗粒不会阻塞气管。老化石墨管,确定自动进样器位置,ok。thga石墨炉维护1旋转石墨炉到维护位置。确认炉子冷了,自动进样器到停止位置, tools-diagnostics-change thga contact cylinders-ok, 等待到维护位置。用两个手将石墨炉向前转。支撑住他的重量直到到头位置。2 恢复到原先位置,同上,转回去然后tools-diagnostics-restore thga position-ok3 打开炉子:确认炉子冷了,自动进样器到停止位置, furnace control-open/close, 关机状态可关闭氩气源,断开氩气管用手将炉子
44、分开,拿出石墨管,不可以直接用手接触。4将石墨管放回原位。每次更换新的石墨管要重新作老化,如果换的是旧的或仅仅是打开关闭一次,需要2450度升温5秒钟。4 清洁石墨窗口,同hga5 更换石墨锥,使用下图的工具如图拆下压力柱体。拆除后部石墨锥装入新的石墨锥。装入后部的石墨锥工具原子化切换器润滑:修改acu.hdw 文件,打开acu bm程序,润滑后复原(略,祥看说明书)火焰炉维护燃烧系统维护:1 在日常工作中,燃烧组件(燃烧头,燃烧腔,端盖及雾化器)必须每周进行清洗。如果样品中含有固体成分,每天都要清洗。2 关机后,关闭所有气体冷却燃烧头。拆下门会比较方便。拆除燃烧头,按住把手将其拉出即可按下图
45、取出burner o-ring,拆下雾化器,端盖。拧开milled posts,取下喷射腔。3 清洁燃烧头。连续的空气乙炔燃烧气将会在燃烧头槽里槽外产生沉淀。会造成火焰不整齐。如果坏的槽将会导致回火。定期擦拭槽的内外表面。连续的笑气燃烧气将会在燃烧头槽里槽外产生沉淀。会造成火焰不整齐。如果坏的槽将会导致回火。定期擦拭槽的内外表面。可用工具n303-1573!雾化高浓度银,铜,汞盐之后,要马上用水漂洗,然后确认无残留。燃烧头可用超声波清洁,加一定水溶的洗涤剂,最佳的方法是超声波+10%hno3或15%hcl, 等待10分钟然后用水漂洗吹干。4 检查燃烧头性能如果用笑气燃烧头槽的宽度非常重要,太宽
46、会造成回火,我们有专门宽度计量器,如果太松,燃烧头必须更换!检查拆下的o型圈b0047207和端盖o型圈09902147是否破损,如果需要请一定更换。使用合适溶剂(非酸碱)清洗腔体和端盖,小心不要磨损。最后用去离子水清洗。5 gemtip雾化器维护维护理想的雾化器性能,你必须周期性清洁毛细管支架,有时会需要更换毛细管及特福龙管。如果使用复杂的样品,正常的清洁可以使用一定的稀释的活化剂。拆除雾化器毛细管,使用清洁线03030135,从大的一端插入,从小的一端通过。6 切割一段20cm 的0.6mm毛细管和2.3cm 的0.84mm毛细管,切割时角度为45度,便于安装。将2.3cm的管子插入螺帽,
47、然后用一个顶针将开口放大,最后将毛细管穿过。7普通雾化器分解图:7 高灵敏度雾化器分解图高灵敏度雾化器使用一个陶瓷,单片的撞击球结构(b0505086)以提高雾化效率。如果要拆除,只可以抓住球结构的底部并且逆时针旋转大约1/8圈。样品管长度建议为20cm.8 不锈钢雾化器维护。略9 清洁雾化器阻塞。如果你推测雾化器有阻塞,首先在火焰燃烧情况下吸取溶剂直到得到希望的吸收值。如果不行继续往下操作。用铜丝03030135去捅样品管。然后重新点火,再运行溶剂和标样恢复仪器到正常状态,如果不行再重复清洗。10 拆除雾化器 灭火,允许冷却,关闭气体并放空。取下雾化器11 雾化器分解 毛细管组件,雾化器主体使用中性实验室溶剂进行清洁,超声波也可以。使用去离子水漂洗。检查所有o型圈,如果损坏则更换。重新安装可在o型圈抹些随机的油脂。12 排水系统维护每一个工作日结束必须使用水漂洗残留的样品,否则会损坏腔体或管子。拆掉燃烧头,慢慢的倒大约500ml水到燃烧腔体里。排水管02507987如果很脏或破损则需要更换。雾化器说明:perkinelmer雾化器可以有多种配置可选。雾化器是原子吸收火焰光谱仪最重要的配件之一。样品溶液带有不同的物理特性,必须转化成雾状,同样尺寸的液体颗粒。因而造成雾化器设计上的强烈需求。所有perkinelmer
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