化学工艺制药学中试放大与生产工艺新PPT课件

1、药物合成研究的三个阶段 药物合成按研究阶段大致可分为3个阶段， 其一为实验室小试阶段，即在实验室规模研究克级(到公斤级)的产品的合成方法； 其二为中试放大阶段，对实验室的工艺进行50100倍的放大，以对小试工艺进行验证以及进一步优化； 其三为工业化放大，即在小试和中试的基础上，完善工艺，实现药物的工业化生产。第1页/共69页 中试的目的：1. 在中试装置上打通工艺路线；2.优化工艺条件；3.提供试验用药品；4. 进一步评价工艺路线；5. 为工业装置工艺设计和设备选型提供数据。第2页/共69页中试放大的研究内容 工艺过程工艺过程- -在生产过程中，化学合成反应的顺序、条件在生产过程中，化学合成反

2、应的顺序、条件( (摩尔比、反应温度、反应时间、反应压力、搅拌方摩尔比、反应温度、反应时间、反应压力、搅拌方式、后处理方法和精制条件等式、后处理方法和精制条件等) )统称为统称为工艺过程工艺过程，其它过程，比如动力供应、产品包装等则称为，其它过程，比如动力供应、产品包装等则称为辅助过程辅助过程。 中试放大的内容是研究在一定规模设备中的操作参数和条件的变化规律，验证实验室工艺路线的可行性，中试放大的内容是研究在一定规模设备中的操作参数和条件的变化规律，验证实验室工艺路线的可行性，解决在实验室阶段未能解决或尚未发现的问题。解决在实验室阶段未能解决或尚未发现的问题。第3页/共69页中试放大研究的基本

3、方法中试放大研究的基本方法 经验放大是根据已有的操作经验，所建立的一经验放大是根据已有的操作经验，所建立的一些规律，通过摸索反应器的特征，从实验室装些规律，通过摸索反应器的特征，从实验室装置到中试装置、再到车间大型装置，实现逐级置到中试装置、再到车间大型装置，实现逐级放大。这些规律大多是半定性的，是简单和粗放大。这些规律大多是半定性的，是简单和粗放的定量。放的定量。 经验放大是基于空时得率相等的原则，经验放大是基于空时得率相等的原则，即虽然即虽然反应规模不同，但单位时间、单位体积反应器反应规模不同，但单位时间、单位体积反应器所生产的产品量所生产的产品量( (或处理的原料量或处理的原料量) )是

4、相同的，是相同的，通过物料平衡，求出为完成规定的生产任务所通过物料平衡，求出为完成规定的生产任务所需处理的原料量后，得到空时得串的经验数据，需处理的原料量后，得到空时得串的经验数据，即可求得放大反应所需反应器的容积。即可求得放大反应所需反应器的容积。 经验放大经验放大第4页/共69页 采用经验放大法的前提条件采用经验放大法的前提条件是放大的反应是放大的反应装置必须与提供经验数据的装置保持完全装置必须与提供经验数据的装置保持完全相同的操作条件。经验放大法适用于反应相同的操作条件。经验放大法适用于反应器的搅拌形式、结构等反应条件相似的情器的搅拌形式、结构等反应条件相似的情况，而且放大倍数不宜过大。

5、况，而且放大倍数不宜过大。第5页/共69页相似放大相似放大 应用相似理论进行放大。应用相似理论进行放大。 已成功应用于各种物理过程，但化学反应过程和生化反应有一已成功应用于各种物理过程，但化学反应过程和生化反应有一定困难。定困难。第6页/共69页数学模拟放大 数学模拟放大是用数学方程式表述实际过程和实验结果，然后数学模拟放大是用数学方程式表述实际过程和实验结果，然后计算机模拟研究、设计，放大。计算机模拟研究、设计，放大。 影响反应的因素复杂，不可能用数学方程全面、定量描述过程影响反应的因素复杂，不可能用数学方程全面、定量描述过程的真实情况。一般地，先对过程进行合理简化，提出物理模型，的真实情况

6、。一般地，先对过程进行合理简化，提出物理模型，模拟实际过程。再对物理模型进行数学描述，从而得到数学模模拟实际过程。再对物理模型进行数学描述，从而得到数学模型。型。 对数学模型，在计算机上研究各参数的变化对过程的影响。数对数学模型，在计算机上研究各参数的变化对过程的影响。数学模拟放大法以过程参数间的定量关系为基础，能进行高倍数学模拟放大法以过程参数间的定量关系为基础，能进行高倍数放大，缩短放大周期。放大，缩短放大周期。第7页/共69页数学模型方法分析过程机理分析过程机理物理模型物理模型数学模型数学模型模型参数模型参数合理简化合理简化法描述法描述数学方数学方数学方数学方法求解法求解实验实验第8页/

7、共69页数学模型方数学模型方法的用途法的用途过程的设计计算过程的设计计算设备的设计计算设备的设计计算属于半理论半经验的研究方法，属于半理论半经验的研究方法，已逐步成为主要的研究方法。已逐步成为主要的研究方法。第9页/共69页中试放大的研究 中试放大是对已确定的工艺路线进行实践性审查。 不仅要考察产品质量和经济效益，而且要考察工人的劳动强度和环境保护。第10页/共69页1. 生产工艺路线的确认和复审例：抗癌药物氮芥（chlormethine，5-6）曾用乙醇做溶剂精制，所得产品熔程长，杂物较多，质量难以保证。中试放大时，改变氯化反应条件和提纯方法，先用无水乙醇溶解，再加入非极性溶剂二氯乙烷，使其

8、结晶析出，从而解决了产品质量问题。 第11页/共69页 例：硝基苯电解还原生成对氨基酚，进一步反应制备对乙酰氨基酚（paracetamol ，扑热息痛，5-7） 电解还原 NO2NH2OHNOHCH3OH(5-7)HOAcor H2/Pt-CNHOH第12页/共69页2. 设备材质与形式的选择3. 搅拌器形式与搅拌速度的考查 例: 由儿茶酚与二氯甲烷和固体烧碱在含有少量水分的DMSO存在下，反应合成小檗碱（berberine，黄连素，5-8）中间体胡椒环（5-9）第13页/共69页4. 反应条件的进一步研究 例如，磺胺对甲氧嘧啶（sulfametoxydiazine，磺胺-5-甲氧嘧啶，5-1

9、0）的合成 甲氧基乙醛缩二甲醇（5-11），氯乙醛缩二甲醇（5-12）(5-10)CH3OOCH3OCH3CH3ONa/CH3OHClOCH3OCH3OCH3NNNSH2NHOOPCl3/DMF/CH3ONaBaSiO3-H2SiO3Cl2/CH3OHCH3CHOCH3OOCH3NHNH2NSH2NHOO(5-12)(5-11)第14页/共69页5. 工艺流程与操作方法的确定6. 原辅材料和中间体的质量监控 (1) 原辅材料、中间体的物理性质和化工参数的测定 (2) 原辅材料、中间体质量标准的制定 。 第15页/共69页第二节第二节 物料衡算物料衡算一、物料衡算的理论基础一、物料衡算的理论基础

10、 物料衡算物料衡算是研究某一个体系内进、是研究某一个体系内进、出物料及组成的变化，即物料平衡。所谓体出物料及组成的变化，即物料平衡。所谓体系就是物料衡算的范围，可以是一个设备或系就是物料衡算的范围，可以是一个设备或多个设备，可以是一个单元操作或整个化工多个设备，可以是一个单元操作或整个化工过程。过程。 物料衡算的理论基础为质量守恒定律：物料衡算的理论基础为质量守恒定律：进入反应器的物料量流出反应器的物料量进入反应器的物料量流出反应器的物料量反应器中的转化量反应器中的积累量反应器中的转化量反应器中的积累量 第16页/共69页 物料衡算有两种情况：物料衡算有两种情况： 针对已有的生产设备和装置，利

11、用实针对已有的生产设备和装置，利用实际测定的数据，计算出一些不能直接测定的际测定的数据，计算出一些不能直接测定的物料量。利用计算结果，对生产情况进行分物料量。利用计算结果，对生产情况进行分析和判断，提出改进措施；也可用于检查原析和判断，提出改进措施；也可用于检查原料利用率和料利用率和“三废三废”处理情况。处理情况。 为了设计一种新的设备或装置，根据为了设计一种新的设备或装置，根据设计任务，先作物料衡算，再经能量平衡求设计任务，先作物料衡算，再经能量平衡求出设备或过程的热负荷，从而确定设备尺寸出设备或过程的热负荷，从而确定设备尺寸及整个设备流程。及整个设备流程。 第17页/共69页二、确定物料衡

12、算的计算基准及每年设备操作时间二、确定物料衡算的计算基准及每年设备操作时间1.1.物料衡算的基准物料衡算的基准 通常采用的基准有：通常采用的基准有： 1)1)以每批操作为基准以每批操作为基准，适用于间歇操作设备、标准，适用于间歇操作设备、标准或定型设备的物料衡算，化学制药产品的生产间歇或定型设备的物料衡算，化学制药产品的生产间歇操作居多。操作居多。 2)2)以单位时间为基准以单位时间为基准，适用于连续操作设备的物料，适用于连续操作设备的物料衡算。衡算。 3)3)以每公斤产品为基准以每公斤产品为基准，以确定原辅材料的消耗定，以确定原辅材料的消耗定额。额。2.2.每年设备操作时间每年设备操作时间

13、车间每年设备正常开工生产的天数一般以车间每年设备正常开工生产的天数一般以330330天计算，其中余下的天计算，其中余下的3636天作为车间检修时间。天作为车间检修时间。第18页/共69页三、收集有关计算数据和物料衡算步骤三、收集有关计算数据和物料衡算步骤1.1.收集有关计算数据收集有关计算数据 反应物的配料比，原辅材料、半成品、成品及反应物的配料比，原辅材料、半成品、成品及副产品等的浓度、纯度或组成，车间总产率，阶段副产品等的浓度、纯度或组成，车间总产率，阶段产率，转化率。产率，转化率。2.2.转化率转化率 对某一组分来说，反应物所消耗的物料量与投入对某一组分来说，反应物所消耗的物料量与投入反

14、应物料量之比简称该组分的转化率。一般以百分反应物料量之比简称该组分的转化率。一般以百分率表示。率表示。%100AA组分的量投入反应组分的量反应消耗AX第19页/共69页4.4.选择性选择性 各种主、副产物中，主产物所占分率。各种主、副产物中，主产物所占分率。%100理论产量按某一主要原料计算的产物实际得量Y%100原料投入量量产物收得量折算成原料Y%100反应掉原料量料量主产物生成量折算成原3.3.收率（产率）收率（产率） 某重要产物实际收的量与投入原料计算某重要产物实际收的量与投入原料计算的理论产量之比值，也以百分率表示。的理论产量之比值，也以百分率表示。第20页/共69页例 甲氧苄氨嘧啶生

15、产中由没食子酸经甲基化反应制备三甲氧苯甲酸工序，测得投料没食子酸（1)25.0kg，未反应的没食子酸2.0kg，生成三甲氧苯甲酸（2）24.0kg，求选择性和收率OHOHOHCOOHCOOHOMeOMeMeO3(CH3)2SO4NaOH23CH3OSO2OH+188212%2 .89%1000 .250 . 20 .25X%1 .83%1001882120 .250 .24Y%1 .93%1000 . 20 .252121880 .24第21页/共69页四、车间总收率四、车间总收率 车间总收率为各个工序收率的乘积。车间总收率为各个工序收率的乘积。五、物料计算的步骤五、物料计算的步骤1)1)收集

16、和计算所必需的基本数据。收集和计算所必需的基本数据。2)2)列出化学反应方程式，包括主反应和副反应；根据列出化学反应方程式，包括主反应和副反应；根据给定条件画出流程简图。给定条件画出流程简图。3)3)选择物料计算的基准。选择物料计算的基准。4)4)进行物料衡算进行物料衡算5)5)列出物料平衡表列出物料平衡表 （1 1）输入与输出的物料平衡表）输入与输出的物料平衡表 （2 2）三废排量表）三废排量表 （3 3）计算原辅材料消耗定额（）计算原辅材料消耗定额（kgkg）第22页/共69页例1 硝化混酸配制过程的物料衡算。已知混酸组成为H2SO4 46%(质量百分比，下同)、HNO3 46%、H2O

17、8%，配制混酸用的原料为92.5%的工业硫酸、98%的硝酸及含H2SO4 69%的硝化废酸。试通过物料衡算确定配制1000kg混酸时各原料的用量。为简化计算，设原料中除水外的其它杂质可忽略不计。物理过程的物料衡算第23页/共69页 解：混酸配制过程可在搅拌釜中进行。以搅拌釜为衡算范围，绘出混酸配制过程的物料衡算示意图。图中 为92.5%的硫酸用量， 为98%的硝酸用量， 为含69%硫酸的废酸用量。硝化混酸硝化混酸1000kg 3HNOG42SOHG废废G混酸配制混酸配制搅搅 拌拌 釜釜42SOHG3HNOG废G图图1 1 混酸配制过程物料衡算示意图混酸配制过程物料衡算示意图第24页/共69页

18、对HNO3进行物料衡算得 0.98 = 0.46 1000 (a) 对H2SO4进行物料衡算得0.925 + 0.69 = 0.46 1000 (b) 对H2O进行物料衡算得0.02 +0.075 +0.31 = 0.08 1000 (c)3HNOG42SOHG废G3HNOG42SOHG废G第25页/共69页表表1 1 混酸配制过程的物料平衡表混酸配制过程的物料平衡表输 入物料名称工业品量/kg/kg质量组成/%/%输 出物料名称工业品量/kg/kg硝酸469.4469.4HNOHNO3 3：9898H H2 2O O：2 2硝化混酸10001000H H2 2SOSO4 4：46 46 HN

19、OHNO3 3：4646H H2 2O O：8 8硫酸399.5399.5H H2 2SOSO4 4：92.5 92.5 H H2 2O O：7.57.5废酸131.1131.1H H2 2SOSO4 4：6969 H H2 2O O：3131总计10001000 总计10001000 质量组成/%/%第26页/共69页例2 拟用连续精馏塔分离苯和甲苯混合液。已知混合液的进料流量为200kmol h-1，其中含苯0.4(摩尔分率，下同)，其余为甲苯。若规定塔底釜液中苯的含量不高于0.01，塔顶馏出液中苯的回收率不低于98.5%，试通过物料衡算确定塔顶馏出液、塔釜釜液的流量及组成，以摩尔流量和摩

20、尔分率表示。 第27页/共69页精精馏馏塔塔图图2 2 苯和甲苯混合液精馏苯和甲苯混合液精馏过程物料衡算过程物料衡算 解：以连续精馏塔为衡算范围,绘出物料衡算示意图。图中F为混合液的进料流量,D为塔顶馏出液的流量,W为塔底釜液的流量,x为苯的摩尔分率。 图中共有3股物料，3个未知数，需列出3个独立方程。F=200kmol. h-1xF=0.4D, xDW, xW=0.01第28页/共69页对全塔进行总物料衡算得 (a)对苯进行物料衡算得 (b)由塔顶馏出液中苯的回收率得 (c)联解式(a)、(b)和(c)得 = 80kmol h-1， = 120 kmol h-1， = 0.985WD200W

21、01. 0Dx4 . 0200D985. 04 . 0200DxDDWDx第29页/共69页表表2 2 苯和甲苯精馏过程的物料平衡表苯和甲苯精馏过程的物料平衡表摩尔组成/%/% 苯：0.9850.985甲苯： 0.0150.015 苯：0.010.01甲苯：0.990.99输 入物料名称流量/kmol/kmol h h-1摩尔组成/%/%输 出物料名称流量/kmol/kmol h h-1苯和甲苯混合液200200 苯：0.40.4甲苯：0.60.6馏出液8080釜液120120总计200200 总计200200 第30页/共69页例3 甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸。已知甲苯的投料量为1000

22、kg，反应产物中含对甲苯磺酸1460kg，未反应的甲苯20kg。试分别计算甲苯的转化率、对甲苯磺酸的收率和选择性。化学过程的物料衡算第31页/共69页解：化学反应方程式为 分子量 92 98 172 18则甲苯的转化率为 对甲苯磺酸的收率为对甲苯磺酸的选择性为CH3CH3SO3H+ H2SO4+ H2O110140 0C%98%1001000201000 xA%1 .78%1001721000921460y%7 .79%100172)201000(921460第32页/共69页 某些反应过程,主要反应物经一次反应的转化率不高,甚至很低,但未反应主要反应物经分离回收后可循环套用,此时转化率有单程

23、转化率和总转化率之分。 例5 用苯氯化制备一氯苯时，为减少副产二氯苯的生成量，应控制氯的消耗量。已知每100mol苯与40mol氯反应，反应产物中含38mol氯苯、1mol二氯苯以及61mol未反应的苯。反应产物经分离后可回收60mol的苯，损失1mol苯。试计算苯的单程转化率和总转化率。第33页/共69页解：苯的单程转化率为设苯的总转化率为xT，则 可见，对于某些反应，主要反应物的单程转化率可以很低，但总转化率却可以提高。 %0 .39%10010061100Ax%5 .97%1006010061100 xT第34页/共69页例6 在间歇釜式反应器中用浓硫酸磺化甲苯生产对甲苯磺酸，其工艺流程

24、如图3-11所示，试对该过程进行物料衡算。已知批投料量为：甲苯1000kg，纯度99.9%(wt%，下同)；浓硫酸1100kg，纯度98%；甲苯的转化率为98%，生成对甲苯磺酸的选择性为82%，生成邻甲苯磺酸的选择性为9.2%，生成间甲苯磺酸的选择性为8.8%；物料中的水约90%经连续脱水器排出。此外，为简化计算，假设原料中除纯品外都是水，且在磺化过程中无物料损失。 间歇操作过程的物料衡算间歇操作过程的物料衡算第35页/共69页解：以间歇釜式反应器为衡算范围，绘出物料衡算示意图。图图4-3 4-3 甲苯磺化过程物料衡算示意图甲苯磺化过程物料衡算示意图 原料甲苯：原料甲苯：1000kg 纯度纯度

25、99.9% 浓硫酸：浓硫酸：1100kg 纯度纯度98% 磺化液磺化液 水水硫硫酸酸甲甲苯苯间间甲甲苯苯磺磺酸酸邻邻甲甲苯苯磺磺酸酸对对甲甲苯苯磺磺酸酸脱水器脱水器排排 水水 甲甲 苯苯磺化釜磺化釜第36页/共69页 图中共有4股物料，物料衡算的目的就是确定各股物料的数量和组成，并据此编制物料平衡表。 对于间歇操作过程，常以单位时间间隔(一个操作周期)内的投料量为基准进行物料衡算。第37页/共69页原料甲苯中的甲苯量为：1000 0.999=999kg原料甲苯中的水量为：1000-999=1kg浓硫酸中的硫酸量为：1100 0.98=1078kg浓硫酸中的水量为：1100-1078=22kg进

26、料总量为：1000+1100=2100kg ，其中含甲苯999kg，硫酸1078kg，水23kg。第38页/共69页出料：反应消耗的甲苯量为：999 98%=979kg 未反应的甲苯量为：999-979=20kgCH3CH3SO3H+ H2SO4+ H2O110140 0C主反应副反应I ICH3CH3SO3H+ H2SO4+ H2O110140 0C110140 0C+ H2O+ H2SO4CH3SO3HCH3 分子量 92 98 172 1892 98 172 18副反应IIII第39页/共69页反应生成的对甲苯磺酸量为： kg 反应生成的邻甲苯磺酸量为： kg 反应生成的间甲苯磺酸量为：

27、 kg 反应生成的水量为： kg 8 .1500%82921729794 .168%2 . 9921729791 .161%8 . 8921729795 .1919218979第40页/共69页经脱水器排出的水量为：(23+191.5) 90%=193.1kg磺化液中剩余的水量为：(23+191.5)-193.1=21.4kg反应消耗的硫酸量为： 未反应的硫酸量为：1078-1042.8=35.2kg磺化液总量为：1500.8+168.4+161.1+20+35.2+21.4=1906.9kg8 .10429298979第41页/共69页表表4-3 4-3 甲苯磺化过程的物料平衡表甲苯磺化过程

28、的物料平衡表输 入物料名称质量/kg/kg质量组成/%/%纯品量/kg/kg原料甲苯10001000甲苯99.999.9999999水0.10.11 1浓硫酸11001100硫酸98.098.010781078水2.02.02222总计21002100 21002100输 出磺化液1906.91906.9对甲苯磺酸78.778.71500.81500.8邻甲苯磺酸8.838.83168.4168.4间甲苯磺酸8.458.45161.1161.1甲苯1.051.0520.020.0硫酸1.851.8535.235.2水1.121.1221.421.4脱水器排水193.1193.1水1001001

29、93.1193.1总计21002100 21002100第42页/共69页例7 在催化剂作用下，乙醇脱氢可制备乙醛，其反应方程式为 已知原料为无水乙醇(纯度以100%计)，流量为1000kg h-1，其转化率为95%，乙醛收率为80%，试对该过程进行物料衡算。 CH3COOC2H5 + 2H22C2H5OH 同时存在副反应C2H5OH CH3CHO + H2 连续操作过程的物料衡算 第43页/共69页解：以反应器为衡算范围，绘出物料衡算示意图。图图4-4 4-4 乙醇催化脱氢制乙醛过程物料衡算示意图乙醇催化脱氢制乙醛过程物料衡算示意图 乙醇：乙醇：1500kg 纯度纯度100% 产物产物 氢氢

30、气气乙乙酸酸乙乙酯酯乙乙醛醛乙乙醇醇乙醇催化乙醇催化脱氢制脱氢制乙醛反应器乙醛反应器 第44页/共69页 图中仅有1股进料和1股出料，且进料乙醇的数量和组成为已知，因此，物料衡算的目的就是为了确定出料的组成。该过程为连续操作过程，以单位时间，即1h内的进料量为基准进行物料衡算比较方便。第45页/共69页C2H5OH CH3CHO + H2CH3COOC2H5 + 2H22C2H5OH 主反应方程式为: 副反应方程式为: :分子量 46 44 2 分子量 2 2 46=92 88 246=92 88 2 2=4 2=4 第46页/共69页出料：乙醇流量为 乙醛流量为 乙酸乙酯流量为 氢气流量为

31、或 0 .50)95.01 (10000 .72746448 .095.010007 .1819288)8 .01 (95.010003.417.1817275010003 .41924)8 . 01 (95. 010004628 . 095. 01000kg h-1kg h-1kg h-1kg h-1kg h-1第47页/共69页表表4-4 4-4 乙醇催化脱氢过程物料平衡乙醇催化脱氢过程物料平衡表表输 入物料名称流量/kg/kg h h-1输 出物料名称流量/kg/kg h h-1质量组成/%/%乙醇10001000100100乙醇50.050.05.05.0乙醛727.0727.072.

32、772.7乙酸乙酯181.7181.718.218.2氢气41.341.34.14.1总计10001000100100总计10001000100.0100.0质量组成/%/%第48页/共69页 例8 蒽醌用混酸硝化后所得硝化液的组成为：硝基蒽醌5.6%(质量百分比，下同)、H2SO4 34.5%、HNO3 6.7%、H2O 53.2%。拟采用含量为18%、密度为932kg m-3的氨水将硝化液中和至pH=7。已知每批操作硝化液的投料量为3000kg，硝化液的密度为1170kg m-3， ，试对硝化液中和过程进行物料衡算。为简化计算，假设中和前后物料的总体积保持不变。91077. 11K水含有化

33、学平衡的物料衡算第49页/共69页 解：以中和反应器为衡算范围，绘出物料衡算示意图，如图4-5所示。 水水氨氨水水硝硝酸酸铵铵硫硫酸酸铵铵硝硝基基蒽蒽醌醌中和液中和液 %2 .53: %7 . 6: %5 .34:%6 . 5:水水硝硝酸酸硫硫酸酸硝硝基基蒽蒽醌醌硝化液硝化液:3000kg18%氨水氨水中中 和和反应器反应器图图4-5 4-5 蒽醌硝化液中和过程物料衡算示意图蒽醌硝化液中和过程物料衡算示意图第50页/共69页硝化液总量为：3000kg，其中含硝基蒽醌的量为： 3000 5.6%=168kg硫酸的量为：3000 34.5%=1035kg硝酸的量为：3000 6.7%=201kg水

34、的量：3000 53.2%=1596kg第51页/共69页H2SO4中和反应方程式为：分子量 98 2 17=34 132 反应生成的硫酸铵量为： kgNH3的消耗量为： kgH2SO4 + 2NH3(NH4)2SO4 1 .13949813210351 .35998341035第52页/共69页HNO3中和反应方程式为： 分子量 63 17 80反应生成的硝酸铵量为：NH3的消耗量为：kg2 .2556380201kg2 .546317201NH4NO3 HNO3 + NH3第53页/共69页 中和反应中18%氨水的消耗量为： kg 18%氨水的体积为： m3229618. 02 .541

35、.359464. 29322296第54页/共69页pH=7时溶液中的氨量计算：平衡方程式为式中 H+=10-7 硝化液的体积为则 mol L-1故 mol L-1NH4+ + H2ONH4OH + H+HNHKOHNH4水491077.11K水3m564.211703000835.4)564.2464.2(172.541.359NH427-9410732.2104.8351077.11OHNH第55页/共69页需过量氨水的量为其中含NH3量为需加入氨水的总量其中含NH3量为含水量为故溶液中水的总量为)(13%1817564. 2464. 210732. 22kg)(3 . 2%1813kg)

36、(2309)132296(kg)(416%182309kg)(1893%822309kg)(348918931596kg第56页/共69页表表4-5 4-5 蒽醌硝化液中和过程的物料平衡表蒽醌硝化液中和过程的物料平衡表输输入入物料名称物料名称质量质量/kg质量组成质量组成/%纯品量纯品量/kg硝化液硝化液3000硝基蒽醌硝基蒽醌5.6168硫酸硫酸34.51035硝酸硝酸6.7201水水53.21596氨水氨水2309氨氨(NH3)18416水水821893总计总计53095309输输出出中和液中和液5309硝基蒽醌硝基蒽醌3.2168硫酸铵硫酸铵26.31394.1硝酸铵硝酸铵4.8255.

37、2水水65.73489氨氨(NH3)0.02.3误差误差0.00.4总计总计53095309第57页/共69页第三节 生产工艺规程一、生产工艺规程的主要作用1.生产工艺规程是组织工业生产的指导性文件2. 生产工艺规程是生产准备工作的依据3. 生产工艺规程是新建和扩建生产车间或工厂的基本技术条件第58页/共69页二、生产工艺规程的基本内容 生产工艺规程的内容包括：品名，剂型，处方，生产工艺的操作要求，物料、中间产品、成品的质量标准和技术参数及储存注意事项，物料平衡的计算，成品容器、包装材料的要求等。 具体内容如下： 1. 产品概述叙述产品规格、药理作用等，包括：叙述产品规格、药理作用等，包括： （1 1）名称（商品名、化学名、名称（商品名、化学名、英文名）；（英文名）；（2 2）化学结构式，