标准溶液配制和标定

1、1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器 中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化 碳的水稀释至1 OOOMI，摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)八mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/mL1540.5270.15.41.2标定按表2的规定称取于105 C -110 C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(Na

2、OH)mol/L工作基准试剂无二氧化碳水的体积V/ml邻苯二m/g甲酸氢钾的质量17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算：mx 1000c(NaOH)=(V1-V2) M式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克 (9);V1 氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）【M（KHC8H4O4）= 204.22】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸

3、，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀表3硫酸标准滴定溶液的浓度c （1/2H2SO4 / （mol/L ）硫酸体积V/mL1300.5150.132.2标定按表4的规定称取于270C 300C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳 酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红一亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基 红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色）， 煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。表4硫酸标准滴定溶液的浓度c （1/2H2SO4 /（mol/L）工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.2硫酸

4、标准滴定溶液的浓度c （1/2H2SO4 ，数值以摩尔每升（mol/L）表示mx 1000c （1/2H2SO4 =（V1-V2） M式中：m无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）;V1硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;V2 空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升 （mL） ;M 无 水 碳 酸 钠 的 摩 尔 质 量 的 数 值 ， 单 位 为 克 每 摩 尔 （g/mol）M（1/2Na2CO3 ）=52.9943、氯化钠标准溶液（ 1ml 含 1mg 氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的 3-4g 氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至 500度灼烧 1 0分钟，然后放入干燥器

5、内冷却至室温，然后准确称取 1.649g 氯化 钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至 1000ml。4、0.01mol/l 氯化钠标准溶液 （即 PNa2 标液）:准确称取0.5845g于550土 50C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠， 溶于少量水中，然后定容至 1000ml。5、0.0141mol/L硝酸银标准溶液（1mL相当于0.5mg氯离子,T=0.5）:准确称取于105C烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银 2.3952g ,水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：169.87）6、0.0282mol/L硝酸银标准溶液（1mL相当于1mg氯离子,T=1）:准确称

6、取于105C烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银 4.7904g ,水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：169.87）硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgC-）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏 水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml 蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点，分别记录 消耗硝酸银标准溶液的体积。计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差应 小于 0.25%。另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银 标准溶液的体积 b。硝酸银溶液的滴定

7、度T (mg/ml)按下式计算：10X 1T =c-b式中 b 空白消耗硝酸银标准溶液的体积， ml；c 氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积， ml；10 氯化钠标准溶液的体积， ml；1 氯化钠标准溶液的浓度， mg/ml。最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml相当于1mgC-的标准溶 液。7、配制 0.1mol/L 硝酸银溶液称取17g硝酸银溶于1000mL不含C的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试 剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。2、标定硝酸银溶液准确称取基准试剂 氯化钠0.120.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl - 的蒸馏水溶解， 加铬酸钾指示液 lmL ，在充分摇

8、动下， 用配好的硝酸银溶液滴定 至溶液呈微红色即为终点。 记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。 平行测定 3次。注意事项1 、硝酸银试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣 服。2、配制硝酸银标准溶液的蒸馏水应无 C，否则配成的硝酸银溶液会出现白 色浑浊，不能使用。3、实验完毕后，盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤 23次后，再用 自来水洗净，以兔氯化银沉淀残留于滴定管内壁。五、结果计算硝酸银标准滴定溶液浓度按下式计算：m(氯化钠）c（ 硝酸银 ）=M(式中: c( 硝酸银 ):m:氯化钠 ）V（ 硝酸银 ）硝酸银 标准滴定溶液的浓度 ,mol/mL;称取基准试剂氯化钠的质

9、量 ,g;M:氯化钠的摩尔质量 ,58.44g/mol;V:滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积 ,mL.8、磷酸盐标准溶液（ 1ml 含 1mg 磷酸根）：称取在 105 度干燥过的磷酸二氢钾 1.432g ，溶于少量除盐水中， 并稀释至 1000ml 磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至 10 倍。9、0.02mol/l EDTA 标准溶液:准确称取于105C烘2小时后冷却的基准试剂EDTA7.4448g ,水溶解后定容于 1000ml 容量瓶中，不必标定。 （分子量: 372.24）常用试剂配置1、氨 -氯化铵缓冲溶液（ PH=10）:取20g氯化铵溶于500ml水中，加入150ml浓氨水，用蒸

10、馏水稀释至1000ml摇匀，密闭2、0.5%铬黑T指示剂2.1液态铬黑T的配制方法：称取0.5g铬黑T,与4.5g盐酸羟胺在研钵中 磨匀，混合后，溶于 100ml 95%的乙醇溶液中，装入棕色瓶备用。2.2固态铬黑T的配制方法：称取1.0g铬黑T指示剂，与100gNaCI 起研 细，混匀。每次使用量为 0.01g3、 0.5%酸性铬蓝 K称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液 和 40ml 高纯水，溶解后用 95%乙醇稀释至 100ml。4、0.1%甲基橙指示剂称取 0.1g 甲基橙，水溶解后稀释至 100ml。5、1%酚酞指示剂称取1g酚酞，加入100ml

11、95%勺乙醇溶液溶解，再以0.05mol/l NaOH中和 至稳定的微红色。6、甲基红亚甲基蓝混合指示剂准确称取 0.125g 甲基红和 0.085g 亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后溶于 100ml95%勺乙醇中。7、10%铬酸钾指示剂称取 100g 铬酸钾，水溶解后稀释至 1000ml。8、PNa 表：、PNa2标准溶液(10-2mol/L ):精确称取1.1690g经过250-350 C烘干2 小时勺基准试剂氯化)钠溶于高纯水中并稀释至 2000ml。、PNa4标准溶液(10-4mol/ L)相当于2300ug/L:配置时取PNa2标准溶液 10ml 稀释至 1000ml。、PNa5标准溶液

12、(10-5mol/ L )相当于230ug/L:配置时取PNa4标准溶液 100ml 稀释至 1000ml。、0.1molKCI:0.7455g预先在150C烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制 备高纯水稀释至 100ml。9、钼酸铵 -硫酸混合溶液：将167ml浓硫酸徐徐加入600ml蒸馏水中，冷却至室温。称取20g钼酸铵， 研细后，溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1L。10、1%氯化亚锡溶液：称取 1.5g 优级纯氯化亚锡于烧杯中，加 20ml 盐酸溶液（ 1+1），加热溶解 后，再加 80ml 纯甘油（丙三醇）搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。11、 5% 钼酸铵准确称取 5g 钼酸铵，

13、先用少量水溶解， 然后移入 100ml 的容量瓶中， 逐渐 加水至 100ml 刻度线，混匀即可。如果需要其他体积按比例增加或缩小即可。 12、 1,2,4 酸还原剂称取 1.5 g1- 氨基 2 萘酚-4 磺酸和 7g 无水亚硫酸钠，溶于约 200ml 高纯水 中；称取90g亚硫酸氢钠，溶于约600ml高纯水中；将两种溶液混合后，用高纯 水稀释至1L,若遇溶液浑浊时可过滤后使用。贮存于塑料容器中。 13、10% H2C2O4称取100g草酸，水溶解后稀释至1000ml。贮存于塑料容器中。常用药剂和标准溶液的配制1、 1mol/l的氯化钾标准溶液：准确称取在105C干燥2小时的优级纯氯化钾（或

14、基准试剂）74.5513g ，用新制除盐水溶解后，移入 1L 的容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。配制好的溶 液应保存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。2、PH=4.00的标准缓冲溶液：准确称取预先在115C± 5C干燥并冷却至室温的优级纯邻苯二甲酸氢钾 10.12g ，溶解于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1 000ml ，摇匀，保存。3、PH=6.86的标准缓冲溶液：准确称取经115C± 5C干燥并冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾 3.390g 以及无水磷酸二氢钠 3.35g 溶于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1 000ml 。4、PH=9.20 的标准缓冲溶液：准确称取优级纯硼

15、砂 3.81g ，溶液少量除盐水中，并在容量 瓶中稀释至1000ml，摇匀，保存。在保存此溶液时，应用填充有烧碱石棉的二氧化碳吸收 管，防止二氧化碳的影响。5、 氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的 3-4g氯化钠置于瓷 坩埚内，于高温炉内升温至 500度灼烧 10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确 称取 1.648g 氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。6、甲基红 - 亚甲基蓝指示剂：准确称取 0.125g 甲基红和 0.085g 亚甲基蓝，在研钵中研磨 均匀后，溶于100ml95%的乙醇中。7、0.5%的铬黑T指示剂：称取0.5g

16、铬黑T（C20H2OMSNa）与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研磨 均匀，混合后溶于 100ml95%的乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。8、氨-氯化铵缓冲溶液：称取 20g 氯化铵溶于 500ml 除盐水中，加入 150ml 浓氨水（密度为 0.90mg/l )以及 5.0g 乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml ，混匀。9、 酸性铬蓝K指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓 冲溶液和 40ml 高纯水，溶解后用 95%的乙醇稀释至 100ml。10、 磷酸盐标准溶液 (1ml含1mg磷酸根)：称取在105度干燥过的磷酸二氢钾1.432g ,溶于

17、少量除盐水中，并稀释至1000ml。磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。11、酸标准溶液的配制和标定： 配制： 量取 3ml 浓硫酸 (密度 =1.84g/cm3 )缓缓注入 1000ml 除盐水中， 冷却摇匀。 标定：称取 0.2g 于 270 度-300 度灼烧至恒重(精确到 0.0002g )的基准无水碳酸 钠，溶于 50ml 水中，加 2 滴甲基红 - 亚甲基蓝指示剂，用待标定的标准溶液滴定至 溶液由绿色变紫色，同时做空白实验。其标准浓度按下式计算：+C=m/V1(H+)-V 2(H+) *0.05299 mol/lm无水碳酸钠的质量 gV1(H+) ：滴定硝酸钠消耗硫酸标准溶液的体

18、积mlV1(H+) ：空白实验消耗硫酸标准溶液的体积ml0.05299 ：1mmol 1/2 碳酸钠的质量 g盐酸的标准溶液可参照此方法配制和标定12、碱标准溶液的配制和标定：取 5ml 氢氧化钠饱和溶液，注入 1000ml 不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水)中， 摇匀。标定：称取 0.6g 于 105 度-110 度烘干至恒重(精确到 0.0002g )的基准邻苯二甲 酸氢钾， 溶于 50ml 除盐水中， 加 2 滴 1%酚酞指示剂， 用待标定的 c=0.1mol/l 的氢氧化 钠溶液滴定至溶液呈粉红色并与标准色相同，同时做空白试验。注标准色的配制：量取 80mlPH为8.5的缓冲溶液，加 2滴1%酚酞指示剂，摇匀。 氢氧化钠标准溶液的浓度为C=m/V1(OH-)-V 2(OH-) *0.2042 mol/lm邻苯二甲酸氢钾的质量 gV1(H +) ：滴定硝酸钠消耗氢氧化钠标准溶液的体积mlV1(H +) ：空白实验消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml0.2042 ：1mmol 邻苯二甲酸氢钾的质量 g13、酸碱浓度的调整所配制的 CH+=0.1mol/L 的酸和 COH-=0.1mol/L 的碱标准溶液，其浓度经标定后，若 不是 0.100mol/l ，应根据使用要求，用加水或加浓酸、浓碱的方法进行浓度调整。其 他酸