硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定Word编辑

1、传播优秀word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、实验目的 1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。二、实验原理na2s2o35h2o容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。标定na2s2o3溶液通常是选用kio3、kbro3或k2cr2o7等氧化剂作为基准物，定量地将i 氧化为i2，再用na2s2o3溶液滴定，其反应如下；上述几种基准物中一般使用kio3和

2、kbro3较多，因为不会污染环境。 三、试剂 1、基准试剂 k2cr2o7； 2、ki试剂； 3、3 mol/lh2so4溶液； 4、5g/l淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10ml，使成糊状，在搅拌下倒入90 ml沸水中，继续微沸2min，冷却后转移至试剂瓶中。 四、实验步骤 1、0.l mol/l na2s2o3标准溶液的配制 称取13克na2s2o35h2o置于400 ml烧怀中，加入200 ml新煮沸的冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入 0.1g na2co3，然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 ml，保存于棕色瓶中，在暗处放置 714天后标定；2、na2s2o3标准溶

3、液的标定准确称取于120c烘至恒重的基准试剂 k2cr2o7约0.120.15克于 500 ml碘量瓶中，加入25 ml蒸馏水溶解后，加入2克ki和h2so4溶液15 ml，盖上瓶塞摇匀，瓶口用蒸馏水密封，于暗处放置10分钟，取出，用水冲洗瓶塞和甁壁，加150 ml蒸馏水，用待标定的na传播优秀word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！2s2o3溶液滴定至淡黄绿色；再加入3 ml淀粉溶液，继续用na2s2o3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点。平行测定23次若选用kbro3作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加酸度，因而改为取1mol/lh2so4溶液溶液5ml，井需在暗处放置5 m

4、in，使反应进行完全，并且改用碘量瓶。注意事项 1、配制na2s2o3溶液时，需要用新煮沸（除去co2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将na2s2o3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量na2co3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。 2、配好的na2s2o3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。 3、用na2s2o3滴定生成i2时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。用基准物k2cr2o7标定时，通过稀释，还可以减少cr3+绿色对

5、终点的影响。 4、滴定至终点后，经过510min，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化i所引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为i2一淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使kbro3或k2cr2o7与ki的反应未完全，此时应弃去重做。传播优秀word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！实验流程na2s2o3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加3ml淀粉指示剂继续滴定至溶液变为亮绿色准确称k2cr2o7约0.120.15g打开瓶塞，冲洗瓶塞及瓶颈，加150ml水25ml水2gki，15mlh2so4摇匀、水封并于暗处放置10分钟五、数据记录与处理编号实验项目倾出前(称量瓶+基准物)

6、质量倾出后(称量瓶+基准物)质量取出基准物的质量na2s2o3溶液 终读数na2s2o3溶液 初读数消耗na2s2o3溶液体积na2s2o3溶液的浓度na2s2o3溶液的平均浓度传播优秀word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！相对平均偏差六、注意事项 1碘量瓶瓶塞的拿法。 2加入淀粉指示剂的时间。七、思考题1、在配制na2s2o3标准溶液时，所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用？为什么将溶液煮沸10min？为什么常加入少量na2co3？为什么放置两周后标定？ 2、为什么可以用kio3作基准物来标定na2s2o3溶液？为提高准确度，滴定中应注意哪些问题？ 3、溶液被滴定至淡黄色，说明了什么？为什么在这时才可以加入淀粉指示剂？如果用i2溶液滴定na2s2o3溶液时应何时加入淀粉指示剂？4、配制0.lmoll的硫代硫酸