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文档简介
1、绝缘材料的直流电阻率或电导率的标准测试方法该标准发布在名为D 257的标准文件中;紧跟标准文件名称后的数字表示最初采用的年份,对于修订版本而言,表示最近一次修订的年份。括号里的数字表示最近一次通过审批的年份,上标表示自从最后一次修订或通过审批以来的编辑性的修改。1、适用范围1.1 这些测试方法涵盖了直流绝缘电阻率、体积电阻率和表面电阻率的测量步骤。通过试样、电极的几何尺寸和这些测量方法可以计算得到电绝缘材料的体积和表面电阻,同时也可以计算得到相应的电导率和电导。1.2 这些测试方法不适用测量适度导电的材料的电阻和电导。采用测试方法D4496来表征这类材料。1.3 这个标准描述了测量电阻或电导的
2、几种可替换的方法。最适合某种材料的测试方法是采用适用于该材料的标准ASTM测试方法,而且这种标准测试方法定义了电压应力的极限值和有限的通电时间,以及试样的外形和电极的几何形状。这些单个的测试方法能更好的表示出结果的精度和偏差。1.4 测试步骤出现在下列部分中:测试方法或步骤部分计算 13测试仪器和方法的选择 7清洁固体试样 10.1试样的处理 11屏蔽电极的有限区域附录X2电极系统 6影响绝缘电阻或电导测量的因素附录X1湿度控制 11.2液体试样和电池 9.4精度和偏差 15 电阻或电导测量的步骤 12参考文件 2报告 14取样 8意义和使用 5试样安装 10测试方法总结 4专业术语 3绝缘材
3、料表面、体积电阻或电导的测试试样 9典型测试方法附录X31.5 这个标准并没有列出与其应用相关的所有安全方面的考虑。使用该标准的用户需要建立适当安全、健康的操作规范和确立使用前监管限制的适用范围。2、参考文件2.1 ASTM标准D150 电绝缘固体的交流损耗特性和介电常数的测试方法D374 电绝缘固体的厚度的测量方法D1169 电绝缘液体的电阻率的测试方法D1711 与电绝缘体相关的术语D4496 适度导电材料的直流电阻和电导的测试方法D5032 通过水甘油溶液保持恒定相对湿度的做法D6054 处理测试用电绝缘材料的方法E104 通过水溶液保持恒定的相对湿度的做法3、术语3.1 定义下列定义来
4、自于术语D1711中,并被应用到本标准所使用的术语中。3.1.1 电导,绝缘,n两电极之间(或试样中)总的体积和表面电流与两电极间直流电压之比。3.1.1.1 讨论绝缘体的电导是其电阻的倒数。3.1.2 电导,表面,n两电极间(试样表面)的电流与两电极间的直流电压之比。3.1.2.1 讨论(一些体积电导不可避免的包含在实际的测量中)表面电导是表面电阻的倒数。3.1.3 电导,体积,n两电极间试样体积范围内的电流与两电极间直流电压之比。3.1.3.1 讨论体积电导是体积电阻的倒数。3.1.4 电导率,表面,n表面电导乘以试样的表面尺寸比(电极间的距离除以电极的宽度,这规定了电流路径),如果两电极
5、位于正方形材料的对边上,表面电导率在数值上等于两电极间的表面电导。3.1.4.1 讨论表面电导率用西门子来表示,通常为西门子/平方(正方形材料的尺寸与材料属无关)。表面电导率是表面电阻率的倒数。3.1.5 电导率,体积,n体积电导乘以试样的体积尺寸比(电极间的距离除以电极的截面积),如果电极位于单位立方体相对的面上,体积电导率在数值上等于两电极间的体积电导。3.1.5.1 讨论体积电导率的单位是S/cm或S/m,体积电导率是体积电阻率的倒数。3.1.6 适度导电,adj描述体积电阻率在1到10000000-cm的固体材料。3.1.7 电阻,绝缘,Ri,n施加在两电极间(或在试样上)的直流电压与
6、它们之间的总体积和表面电流之比。3.1.7.1 讨论绝缘电阻是绝缘电导的倒数。3.1.8 电阻,表面,Rs,n施加在两电极间(试样表面)的直流电压与它们之间的电流之比。3.1.8.1 讨论(一些体积电阻不可避免的包含在实际的测量结果中)表面电阻是表面电导的倒数。3.1.9 电阻,体积,Rv,n施加在两电极间(或在试样中)的直流电压与它们之间的试样中的电流之比。3.1.9.1 讨论体积电阻是体积电导的倒数。3.1.10 电阻率,表面,s,n表面电阻乘以试样的表面尺寸比(电极宽度除以电极间的距离,规定了电流路径),如果两电极位于正方形材料的对边上,表面电阻率在数值上等于两电极间的表面电阻。3.1.
7、10.1 讨论表面电阻率用欧姆表示,通常为欧姆/平方(正方形材料的尺寸与材料属无关)。表面电阻率是表面电导率的倒数。3.1.11 电阻率,体积,v,n体积电阻乘以试样的体积尺寸比(两电极间试样的截面积除以电极间的距离),如果电极位于单位立方体相对的面上,体积电阻率在数值上等于两电极间的体积电阻。3.1.11.1 体积电阻率的常用单位是-cm或-m。体积电阻率是体积电导率的倒数。4、测试方法概述4.1 材料样品或电容器的电阻或电导是通过测量规定条件下的电流或电压降得到的。通过使用合适的电极系统有可能分别测量表面和体积电阻或电导。当所需的试样和电极尺寸已知时,电阻率和电导率可以通过计算得到。5、意
8、义和使用5.1 绝缘材料被用来隔绝电气系统中的部件和将部件与地隔绝,同时也为部件提供力学支撑。为了达到这个目的,希望部件的绝缘电阻在与可承受的力学、化学和耐热性一致的前提下能够尽可能的高。由于绝缘电阻或电导包含了体积和表面电阻或电导,当试样与电极与其实际使用过程中的形状相同时,测量值最为有用。表面电阻或电导随湿度变化很快,然而体积电阻或电导却变化很慢,尽管体积电阻或电导最终的变化可能更大。5.2 电阻率或电导率能用来间接预测一些材料的低频介质击穿和介质损耗角,电阻率和电导率经常被用来间接地表征含水量、固化度、机械连接和各种类型的材料退化。这些间接测量的有效性取决于理论或实验研究相关联的程度。表
9、面电阻的下降可能导致电介质击穿电压的升高,因为电场强度降低了,或者导致电介质击穿电压的降低,因为应力作用的面积减小了。5.3 所有的绝缘电阻或电导取决于充电时间和施加的电压值(平常的环境变量除外)。这点必须清楚的知道,才能保证电阻和电导的测量值有意义。在电气绝缘材料行业内,表观电阻通常指任意充电时间下得到的电阻值。见X1.45.4 体积电阻率或电导率可以从电阻和尺寸数据中计算得到,这有助于设计具体应用中的绝缘体。电阻率或电导率随温度和湿度的变化可能很大,而且为具体工作条件设计时,必须注意这点。体积电阻率和电导率的测定经常用来检查绝缘材料与其工艺相关的均匀性,或者用来检测影响材料质量而又不容易被
10、其他方法检测到的导电杂质。5.5 在一般实验条件下,如果通过试样上测得的数据计算出的电阻率高于1021cm(1019m),那么该结果的有效性是值得怀疑的,因为常用的测试设备是有局限性的。5.6 表面电阻和电导不能被精确测量,只能得到近似值,因为一些体积电阻和电导始终包含在测量结果中。表面电阻和电导的测量值也会受到表面污染的影响。表面污染及其积累速率受到很多因素的影响,包括静电和界面张力。这些可能影响表面电阻率。当涉及到污染时,我们认为表面电阻率或电导率与材料属性有关,但是在通常意义上表面电阻率或电导率不是电绝缘材料的一种材料属性。6、电极系统 6.1 制作电极的绝缘材料应该是一种容易应用、能与
11、试样表面亲密接触,而且不因电极电阻或试样污染而引起明显误差。在测试条件下,电极材料应该能耐腐蚀。对于组装试样的测试,例如通孔套管、电缆等等,采用的电极是试样的一部分或者是它的配件,绝缘电阻或电导的测量包含电极污染或配件材料的影响,而且在实际使用中一般与试样性能有关。6.1.1 接线柱和锥形针电极,图1和图2,提供了一种在刚性绝缘材料上施加电压来测量其电阻和电导性质的方法。这些电极在某种程度上模拟实际的使用条件,例如仪表盘和接线板上的接线柱。在绝缘材料的层压板表面树脂含量很高的情况下,采用锥针形电极得到的绝缘电阻可能比采用接线柱电极得到的小一些,这是锥形针电极与绝缘材料的接触更加紧密。测得的电阻
12、或电导值受每根锥形针与绝缘材料接触、针的表面粗糙度以及绝缘材料上孔洞平滑度的影响。从不同试样得出结果的重复性不好。图1 固体平板试样的接线柱电极A. 平板试样B. 管状试样C. 棒状试样图2 锥形针电极6.1.2 图3中金属条的主要设计目的是评价弹性胶带和很薄的固体试样的绝缘电阻和电导,这是一种非常简单和方便的控制电气质量的方法。当绝缘材料的宽度比厚度大得多时,这种布置在获得表面电阻或电导的近似值方面能够取得更加令人满意的效果。侧视图端视图图3 胶带和固体平板试样的条形电极6.1.3 具有商业应用的银漆(图4,图5和图6)具有很高的导电性,不论是空气干燥还是低温干燥的品种都具有能让水气渗透通过
13、的多孔结构,因此施加电极后能对测试试样进行特定的条件处理。在研究电阻受湿度的影响和随温度的变化方面,这是一项非常有用的特征。然而,在使用导电涂料作为电极材料之前,必须确保涂料中的溶剂不会腐蚀材料,从而改变它的电气性质。配置好的刚毛刷可能会使保护电极获得相当平滑的边缘。然而,对于圆形电极,刻线圆盘和画电极轮廓线的银漆以及刷子包围区域的填料的使用使保护电极的边缘更加锋利。测试时可能会使用到一条窄的屏蔽胶带,避免了使用的压敏胶合剂污染试样表面。如果电极漆是喷射在上面的,可能还会使用到夹紧的外罩。图4 测试体积和表面电阻或电导的平板试样6.1.4 如果喷镀金属能与测试试样之间形成良好的粘接,测试时可能
14、会使用它(图4,图5和图6)。薄喷电极在能尽快投入使用方面具有一些优势,其多孔结构可能使试样能进行调整处理,但这点需要证实。必须使用窄带胶带或夹紧外罩使保护和被保护电极之间产生一条缝隙,使用不污染缝隙表面的胶带。6.1.5 蒸发金属可能使用在与6.1.4中相同的条件下。6.1.6 金属箔(图4)可能会被应用到试样表面作电极。用于电介质电阻或电导研究的金属箔的一般厚度是6-80m。铅箔和锡箔最为常用,而且经常使用最少量的凡士林、硅油、油或其他合适的粘接材料将其粘接在测试试样上。这种电极在应用时需要通过足够平顺的压力消除所有的褶皱,而且在箔纸边缘多出的胶粘剂可以通过拭擦纸清理干净。一种非常有效的方
15、法是用一个又硬又窄的滚筒(10-15mm宽)在表面向外滚动,直到滚筒在试样上没有留下明显的痕迹。该技术仅在具有平坦平面的试样上才能取得满意的效果。谨慎操作可使胶粘剂的膜厚减小到2.5m。由于薄膜与试样串联,这将导致测量电阻过高。这个误差对于厚度小于250m的低电阻率试样可能过大。硬滚筒也可以将尖锐颗粒压进或穿过薄膜(50m)。箔电极不具有孔隙结构,因此使用该电极将不会导致测试试样受环境影响。在温度上升时,胶粘剂可能会失去其有效性,这就迫切需要使用备份金属平板。在合适的切割机的帮助下,可以从电极上切下一适当宽度的窄条形成保护电极和被保护电极。这种三端试样一般不能用来进行表面电阻和电导测量,因为油
16、脂仍然残留在缝隙表面。想要在不影响电极邻近的边缘的前提下清理整个缝隙的表面是非常困难的。6.1.7 可以将分散在水或其他合适介质中的胶体石墨(图4)刷在无孔的薄片绝缘材料上形成风干的电极。可能会用到屏蔽胶带和夹紧的外罩(6.1.4)。这种电极材料的使用需要满足下列所有条件:6.1.7.1 测试材料必须保证石墨涂层在测试前不会发生剥离。6.1.7.2 测试材料必须不容易吸收水分。6.1.7.3 对试样的处理必须在干燥的气氛中(程序B,实行D6054),而且测量必须在相同的气氛下进行。图5测试体积和表面电阻或电导的管状试样A-平板试样B-管状或棒状试样图6 导电漆电极6.1.8 液态金属给出的测量
17、结果令人满意,而且可能是有效电阻测量中获得与试样必要接触的最好方法。液态金属形成的上部电极应该受到不锈钢圈的限制,通过在离液态金属较远的一侧刨边使每个钢圈较低的边缘变得尖锐。图7和图8是两种可行的电极配置。6.1.9 平板金属(图4)可以被用来测试常温和高温下的韧性材料和可压缩材料。它们可能是圆形或矩形的。为了保证与试样的紧密接触,通常需要相当大的压力。研究发现140-700KPa的压力能取得满意的效果(见材料规格)。6.1.9.1 在某些电池设计中发现将平板金属电极系统进行改进可以用来测量油脂或填料混合物。这些电池是预先装配的,而且要么将测试材料加入固定电极之间的电池中,要么将电极插入材料中
18、直至电极间距达到预先确定的值。这些电池中电极的布置导致有效的电极区域和电极间距很难测量,每个电池常数K(与表一中的A/t因子等价)都能从下面的等式中获得:K=3.6C=11.3C (1)其中:K的单位是厘米C的单位是微微法拉,表示以空气为电介质的电极系统的电容,C的测试方法见测试方法D 150。表一电阻率或电导率的计算符号:A=采用特定布置下,测量电极的有效面积。P=采用特定布置下,被保护电极的有效周长。Rv=实测体积电阻,单位欧姆。Gv=实测体积电导,单位西门子。Rs=实测表面电阻,单位欧姆。Gs=实测表面电导,单位西门子。t=试样的平均厚度。D0,D1,D2,g,L=图4和图6中表明的尺寸
19、(g的修正见附录X2)。a,b=矩形电极的边长。ln=自然对数所有试样尺寸均以厘米为单位。图7 固体平板试样的液体金属电极6.1.10 如图4,导电橡胶已作为电极材料使用,而且具有很快速和容易加在试样上以及从试样上移除的优点。由于电极仅在测试时使用,因此并不妨碍试样受环境影响的过程。导电橡胶材料必须置于适当的金属盘上,而且必须足够柔软,这样在施加适当压力时,电极与试样能获得有效的接触。注解1有证据表明用导电橡胶电极获得的电导率值总比锡箔电极获得的小20-70%。当只要求数量级的精确性的时候,而且接触误差能忽略时,一组适当设计的导电橡胶电极能提供一种快速测定电导率和电阻率的方法。6.1.11 测
20、试电线和电缆的绝缘性时,水被广泛的用作电极。试样的两端必须露出水面,而且沿着绝缘物渗漏的长度可以忽略。是否需要在试样的每一端施加保护,可以参考特定电线和电缆的测试方法。为了实现标准化,可以向水中加入氯化钠形成浓度为1.0-1.1%的氯化钠溶液,从而保证足够的导电性。已有报道证实在温度为100左右的测量是可行的。图8 薄片材料的液态金属电池7、仪器设备的选择和测试方法7.1 电源需要稳定的直流电压(见X1.7.3)。经证实,电池或其他的稳定直流电压适合使用。7.2 保护电路不论是用两个电极(没有保护)测量绝缘材料的电阻或是用三端系统(两个电极加上保护),都需要考虑测试仪器和测试试样之间的电气连接
21、。如果测试试样离测试仪器有一段距离,或测试试样在潮湿环境下测试,或试样的电阻相对较高(1010-1015欧姆),在测试仪器和测试设备之间很容易存在寄生阻力路径。保护电路可以最小化这些寄生路径的干扰(见X1.9)。7.2.1 有保护电极用同轴电缆(其核连到被保护电极上,保护层连到保护电极上)在测试设备和测试试样之间建立保护良好的连接。此处并没有强制使用同轴电缆(其保护层连到保护电极上)作为无保护的导线(或见7.2.2),虽然其使用能减小背景噪声(见图9)。图9 体积和表面电阻率测试时被保护电极的连接(体积电阻连接图)7.2.2 无保护电极用同轴电缆,其核连到一个电极上,保护层距离连核导线的终点约
22、1cm左右(见图10)。7.3 直接测量用任何具有所需灵敏度和精度(通常10%足够)的设备都可以测量固定电压下通过试样的电流。有效的测量电流的设备包括静电计、带指示表的直流放大器以及电流计。附录X3中给出了典型的测量方法和电路。如果测试设备的刻度直接以欧姆为单位,测量电阻将不需要通过计算。7.4 对比法可能会使用惠斯特通桥回路来对比试样和标准电阻器的电阻(见附录X3)。7.5 精度和偏差的考量:7.5.1通用作为一项仪器选择的指南,相关的注意事项已总结列出在表二中,但这并不意味着所举例子是唯一合适的选择。该表无意指出各种方法本身灵敏度的极限和偏差,而是现代设备存在的明显的极限范围。在任何情况下
23、,只有通过仔细的挑选和组合使用仪器设备,才能达到或超越这种极限。必须强调的是,考虑的误差仅仅是仪表误差。而附录X1中讨论的误差是完全不同的。其与后者的联系是,表二的最后一列列出了采用各种方法通过被保护电极和保护系统间绝缘电阻分流的电阻值。一般说来,该电阻值越小,不适当的分流引起偏差的概率越小。注解2不管采用何种测量方法,只有通过仔细分析所有的数据来源和误差,才能获得最高的精度。从电路组成元件出发建立测量方法或者获得完全集成的设备都是可行的。一般情况下,采用高灵敏度电流计的测量方法比采用指示表和记录仪的方法需要更加稳固的安装。采用诸如电压表、电流计、直流放大器和静电计等指示器件的方法需要最低程度
24、的人工调试,而且方便读数,但是实验人员需要在某一特定时间读数。惠斯通电桥(图X 1.4)和电位计方法(图X1.2(b))要求实验人员在保持平衡时聚精会神,但是特定时间的设置可以再空余时间读取。图10 体积和表面电阻率测试时无保护电极的连接(表面电阻连接图)表二 设备及其使用条件7.5.2 直接测量:7.5.2.1 电流计-电压计 通过电流-电压法测量电阻的最大误差百分率是电流计指示、电流计易读性和电压计指示的误差百分率的总和。例如:对于灵敏度为每刻度500pA的电流计,将500V的电压施加到40G(电导25pS)的电阻上时,电流计将偏离25个刻度线。如果该偏差能读到最近的0.5个刻线,而且标定
25、误差是观测值的2%,合成的电流计误差不会超过4%。如果电压表的误差是满刻度的2%,电压表的读数达到满刻度时,测量电阻的最大误差是6%,当电压表的读数达到满刻度的1/3时,测量电阻的最大误差是10%。满刻度附近读数的吸引力是显而易见的。7.5.2.2 电压计-电流计 计算值中最大的误差百分率是电压Vx、Vs和电阻Rs误差百分率的总和。Vs和Rs的误差一般更加取决于使用设备的特征而不是具体的测试方法。决定Vs误差的最重要因素是指示误差、放大器零点漂移以及放大器增益的稳定性。当拥有现代设计良好的放大器或静电计,增益稳定性通常就显得不那么重要了。在现有的技术手段下,直流电压放大器或静电计的零点漂移不能
26、被消除,但是却可以变得足够慢,这点对于测量过程比较重要。对于设计良好的转化器型的放大器,零点漂移几乎是不存在的。所以,图X1.2(b)中的无效方法在理论上比采用指示器和提供精确电位计电压的方法误差更小。Rs的误差在一定程度上取决于放大器的灵敏度。对于给定电流的测量,放大器的灵敏度越高,越有可能低估电阻值,测量过程中可以使用高精度的绕线标准电阻器。这种放大器可以得到,偏差为2%的100 G标准电阻也可以获得。如果10mV电压输入放大器和静电计产生的满刻度偏差不超过2%,那么施加500V电压,当电压计达到满刻度时,测量5000T电阻的最大误差为6%,当电压计达到1/3满刻度时,测量测量5000T电
27、阻的最大误差为10%。7.5.2.3 比较式检流计计算电阻或电导的最大百分误差由Rs的百分误差、检流计的偏差或放大器读数和电流敏感度独立于偏差的假设总和给出。后面的假定是正确的,在一个良好的、现代检流计(对于一个直流电流放大器而言,1/3刻线的偏向)的有用量程(超过1/10满刻度)范围内误差为2%。Rs的误差取决于使用电阻器的类型。但是,误差低至0.1%的1M的电阻值也可以测量得到。当检流计和直流放大器在满刻度偏转时灵敏度可达10nA时,将500V的电压施加到5T的电阻上产生1%的偏差。在此电压下,由于具有前述的标准电阻以及Fs=105,ds值大约为满刻度偏转的一半,其读数误差不超过1%。如果
28、dx大约是满刻度偏转的1/4,其读数误差不会超过4%,可以测量200G量级的电阻,且最大偏差不超过5.5%。7.5.2.4 电压变化率 测试结果的精确度直接与施加电压的测量的精度和静电计读数随时间的变化率成正比,静电计开关开启的时间以及所采用的刻度范围应使时间能精确测定和得到满刻度读数。在这些条件下,精度能与其他测量电流的方法相比。7.5.2.5 比较电桥当探测器具有足够的灵敏度,计算电阻的最大百分误差是电桥各臂A、B和N百分误差的总和。当探测器的灵敏度是1mV每刻度线时,在电桥上施加500V的电压,RN=1G,1000T的电阻将会产生1刻度线的检测偏差。假设忽略误差RA和RB,RN=1G,且
29、其偏差为2%,电桥与探测器的刻度线相称,此时可以测量100T的电阻,且最大偏差为6%。7.6 许多制造商都能提供满足这种方法要求的组件或专用系统,可以参考已经提供仪器信息的系列公司的设备数据库。8、取样参考适用材料规范作为取样的依据。 9、测试试样9.1 绝缘电阻或电导的测定9.1.1 当试样在实际使用中具有外形、电极和装配的要求时,测量取最大值。套管、电缆和电容器是一组典型的例子,测试电极作为试样的一部分以及试样正确安装的方式。9.1.2 对于固体材料,测试试样可能是任何实用的形式。最长使用的试样是平板、带、棒和管。图2中的电极配置可用于平板、棒、或内径超过20mm的硬管。图3中的电极配置可
30、用于片状材料的条或韧性的带。对于刚性的条状试样,可能不需要金属支撑。图6中的电极配置可用于平板、棒或管。用不同的电极配置比较材料经常是没有确切结果的,而且也是应该避免的。9.2 体积电阻或电导的测定9.2.1 测试试样可能具有任何实用的形式,必要时,可允许使用第三根电极来避免表面效应引起的误差。测试试样可能是平板、带或管的形式。图4、图7和图8阐述了应用于平板或片状试样的电极配置。图5是管状试样上3个电极的径向截面积,其中1号电极是被保护电极,2号电极是由每个1号电极末端的圆环组成的保护电极,两个环之间通过电路导通,3号电极是未保护电极。对于可忽略表面渗漏的材料,而且仅仅测试其体积电阻,可以省
31、略保护圆环的使用。在测试试样厚度为3mm的情况下,方便且适用于图4的合适尺寸如下:D3=100mm,D2=88mm,D1=76mm;或者D3=50mm,D2=38mm,D1=25mm。在给定的灵敏度下,对于高电阻率材料而言,大尺寸试样的测试结果更加精确。9.2.2 按照与测试材料有关的测试方法之一D374测量试样的平均厚度。测试的关键点是均匀分布测量电极覆盖的区域。9.2.3 电极没有必要一定具有如图4所示的圆形对称结构,虽然这种结构十分方便。被保护电极(1号)可以是圆形、方形或矩形,当需要计算体积电阻率或电导率所需的被保护电极的有效面积时,可以具有现成的计算结果。圆形电极的直径、方形电极的边
32、长或矩形电极的短边,至少是试样厚度的4倍。1号电极和2号电极之间的间隙宽度应该足够大,这样才不至于由于两电极间的表面渗漏引起测量过程的误差(这对于诸如静电计之类的高输入阻抗仪器尤其重要)。如果间隙是试样厚度的两倍,如9.3.3中所提及的那样,以便于试样可以用来测定表面电阻和表面电导,由于电极延伸到间隙的中心,可以精确地测定1号电极的有效面积。如果在特殊条件下,需要更精确的测定1号电极的有效面积,通过附录X2可以获得间隙宽度的修正值。3号电极可以具有任意形状,使其所有点至少离2号电极的内边缘的距离至少为试样厚度的2倍。9.2.4 对于管状试样,1号电极应包围试样外侧,而且其轴线长度至少是试样壁厚
33、的4倍。关于间隙宽度的注意事项与9.2.3中所述一样。2号电极由管状试样两端的环绕电极组成,这两部分通过外部电路连接。这些部分的轴向长度至少应是试样壁厚的2倍。3号电极必须覆盖试样的内表面,轴向长度必须超过间隙外侧边缘至少2个试样壁厚,管状试样(图5)可能采取绝缘线的形状或者电缆的形状。如果电极长度超出试样厚度的100倍,被保护电极的端部效应可以忽略不计,而且也不需要精确控制保护电极之间的间距。因此,当水作为1号电极时,1号电极和2号电极之间的间距可能只有几厘米,使电极之间存在足够的表面电阻。在这种情况下,没有对间隙宽度做修正。9.3 表面电阻或电导的测定9.3.1 测试试样可以具有任何实际的
34、形状,与具体物体相一致,例如平板、带或管。9.3.2 图2和图3的配置是为体积电阻与其表面高度相关的试样所设计的。然而,对于刚性带而言,模塑和机械加工表面的组合一般使得到的结果不具有确定性。当应用于宽度远大于厚度的试样时,图3的配置更加令人满意,因为切割边缘效应更小。因此,这种配置更适合于测试条带之类的薄试样,而不是测试相对较厚的试样。若没有考虑到前文所述的局限性,图2和图3的配置不能用来测定表面电阻和电导。9.3.3 图4、图6和图7的三电极配置可用于材料对比。1号电极和2号电极间的表面间隙的电阻或电导可通过采用1号电极作被保护电极、2号电极作保护电极和3号电极作未保护电极直接测定得到。如此
35、测定得到的电阻或电导实际上是1号电极和2号电极间表面电阻或电导与两电极间的一些体积电阻或电导并联的结果。对于这种配置,除薄试样的表面间隙宽度g比材料厚度的2倍大得多外, g一般约为试样厚度的2倍。9.3.4 超薄试样具有非常低的体积电阻率以至于被保护电极和保护体系间的低电阻会引起过大的误差,因此可能需要特殊的技术手段和试样尺寸。9.4 液体绝缘电阻液体绝缘材料的取样、测试电池的选取和清理电池的方法都应该与测试方法D1169保持一致。10、试样安装10.1 在测试前安装试样的过程中,确保电极与电极之间或电极与地之间不存在导电路径十分重要,因为这将极大的影响测量仪器的读数。避免使用裸露的手指接触绝
36、缘表面,而应使用醋酸纤维手套。为了进行体积电阻或电导的参照实验,在条件处理之前需用合适的溶剂处理清理表面。在测量表面电阻之前,查看对比试样和参照试样是否需要进行表面清理。如果需要进行表面清理,记录下任何表面清理的细节。11、表面清理11.1 按D6054中的做法处理试样。11.2 循环空气测试箱或E104、D5032中描述的方法对于控制相对湿度十分有用。12、步骤12.1 绝缘电阻或电导在测试箱内正确的安装试样。如果测试箱与条件处理箱是同一个(推荐采用的步骤),试样应该在条件处理之前安装好。使用具有要求灵敏度和精度的一款设备进行测量(见附录X3)。除非另有说明,使用60s的充电时间和施加500
37、5V的电压。12.2 体积电阻率或电导率测量并记录电极尺寸和保护间隙的宽度g。计算电极的有效面积。使用具有要求灵敏度和精度的一款设备测量电阻。除非另有说明,使用60s的充电时间和施加5005V的直流电压。12.3 表面电阻或电导:12.3.1 测量电极尺寸和电极间距g。使用具有要求灵敏度和精度的设备测量1号电极和2号电极间的表面电阻或电导。除非另有说明,使用60s的充电时间和施加5005V的直流电压。12.3.2 当使用图3中的电极配置时,P是试样横截面的周长。对于条带类的薄试样,该周长实际上降低至宽度的2倍。12.3.3 当使用图6中的电极配置时,而且在已知相比于表面电阻(例如湿气污染了良好
38、绝缘材料的表面),体积电阻非常高的情况下,P是电极长度的2倍或圆筒周长的2倍。13、计算13.1 用表1中的公式计算体积电阻率v和体积电导率v。13.2用表1中的公式计算表面电阻率s和表面电导率s。14、报告14.1 报告下列所有信息:14.1.1 材料的描述和标识(名称、等级、颜色、厂商等)。14.1.2 测试试样的形状和尺寸。14.1.3 电极类型和尺寸。14.1.4 试样的条件处理(清理、预干燥、在一定温度和湿度下的时间等等)。14.1.5 测试条件(测试时试样温度和相对湿度)。14.1.6 测试方法(见附录X3)。14.1.7 施加电压。14.1.8 测量的充电时间。14.1.9 以欧
39、姆为单位的电阻的测量值和以西门子为单位的电导的测量值。14.1.10 有要求时,以欧姆-厘米为单位的体积电阻率的计算值,以西门子每厘米为单位的体积电导率的计算值,以欧姆每平方为单位的表面电阻率的计算值,以西门子每平方为单位的表面电导率的计算值。14.1.11 声明报告数值是表观上的还是稳态的。14.1.11.1 仅当测试过程中,后75%的充电时间中回路中电流大小变化在5%内,才能得到稳态值。其他情形下的测试,都被认为是表观上的。15、精度和偏差15.1 精度和偏差会内在的受到选择的方法、设备和试样的影响。对于其分析详见第7部分和第9部分,尤其是7.5.1-7.5.2.5。16、关键词16.1
40、直流电阻;绝缘电阻;表面电阻;表面电阻率;体积电阻;体积电阻率附录(非强制信息)X1.影响绝缘电阻或电导测量的因素X1.1 材料固有的变化由于给定试样在类似测试条件下电阻的多变性以及试样中同材料的非均匀性,使测量结果通常无法在10%的范围内重现,甚至分散更广(在相同条件下,可能会得到10到1这个范围内的值。)X1.2 温度电绝缘材料的电阻随温度变化,而且该变化通常可用下式表示:R=Bem/t (X1.1)其中:R=电绝缘材料或体系的电阻或电阻率B=比例常数m=活化常数T=绝对温度(开尔文)该公式是阿尼乌斯公式和玻尔兹曼原理的简化形式,阿尼乌斯公式描述化学反应的活化能和绝对温度的关系,玻尔兹曼原
41、理是处理大量微小颗粒在热扰动下能量的统计分布的一般性原理。活化常数m是特定能量吸收过程的特征值,数个这种过程可能同时存在于材料中,每一个都有不同的有效温度范围,因此需要几个m值来充分表征该材料。这些m值可以通过绘制电阻的自然对数与绝对温度的倒数的曲线来得到,通过测量图形直线部分的斜率可得到所需的m值。这源于式X1.1,对其边取自然对数得到:LnR=LnB+m/T (X1.2)电阻或电阻率的变化对应于绝对温度从T1变到T2,根据式X1.1,对数形式表达如下:Ln(R2/R1)=m(1/T2-1/T1)=m(T/T1T2) (X1.3)这些公式在一温度范围内有效,而且材料在此温度范围内不经历转变。
42、由于转变很少是明显的或者可预测的,因此,外推法很少是可靠的。作为一个推论,R的对数对1/T的图形偏离直线就是转变发生的证据。而且,在进行材料对比时,有必要对所有材料感兴趣的方面进行测量。注解X1.1电绝缘材料的电阻可能会受到在温度中暴露时间的影响,因此,对比测试需要等价的温度条件处理期。注解X1.2如果电绝缘材料在提高温度处理后显示了退化的迹象,该信息必须包含在测试数据中。X1.3 温度和湿度固体介电材料的绝缘电阻随温度升高而降低,如X1.2中描述的那样,随湿度升高而降低,体积电阻对温度变化尤其敏感,表面电阻随湿度变化很快。这两种情况下,电阻都是呈指数变化。对于某一些材料,从25到100的温度
43、变化可能导致绝缘电阻或电导变化100000倍,这通常是因为温度和湿度含量变化的联合作用。温度变化的单独影响通常要小得多,从25%到90%的相对湿度的变化可能会改变绝缘电阻或电导1000000倍甚至更多。绝缘电阻或电导是试样体积和表面电阻或电导的函数,而且表面电阻几乎随着相对湿度的变化而立即变化。因此,绝对有必要在条件处理期间保持温度和相对湿度在很小的范围内,而且绝缘电阻或电导的测量要在指定的条件处理环境中进行。另一点不能忽视的是,当相对湿度超过90%时,条件处理体系可能导致温度和相对湿度的波动,从而引起表面凝结。这个问题可以通过在略高温度下使用等价绝对湿度来避免,由于均衡湿度含量在温度变化较小
44、时几乎保持不变。在确定湿度对体积电阻或电导的影响时,需要延长条件处理期,因为电介质吸收水分的过程相对缓慢。一些试样需要数月才能达到平衡。在不能使用如此长的条件处理期时,使用更薄的试样或者均衡态附近的对比测试可能是合理的选择,但是细节必须包含在测试报告中。X1.4 充电时间除了涉及一个额外的参数-充电时间(在一些情况下是电压梯度)外,介电材料的测量与导体并没有本质的不同。在这两种情况下,都会涉及施加电压和电流的关系。对于介电材料,与未知电阻相串联的标准电阻必须具有相对较低的值,所以全部电压几乎都施加在未知电阻上,当电位差异施加在试样上时,通过它的电流一般会朝一个极限值逐渐降低,该极限值可能比1m
45、in结束时观测到的电流值的0.01小。这个电流随时间的降低是由于介电吸收(界面极化、体积充电等等)和运动离子向电极的扫略。一般来说,电流和时间的关系的表达形式通常是I(t)=At-m,在初始充电完成之后,直到真实泄露电流成为一个重要的影响因素。在此关系式中,A是一个常数,数值上是单位时间的电流,而m值通常是在0到1之间取值。根据试样材料的特征,电流降至最小值1%范围内所需的时间可能从几秒钟到几个小时,因此,为了确保给定材料的测量值具有可比性,有必要指定充电时间。按照惯例,充电时间通常为1min。对于一些材料而言,误导性结论可能来源于任意充电时间下得到的测试结果。在给定材料的测试条件下得到电阻-
46、时间曲线或电导-时间曲线作为选择合适充电时间的基础,这点必须在该材料的测试方法中指明,或者这种曲线应该被用来作对比。有时,我们会发现电流随时间而增大。在这种情况下,使用时间曲线或者进行特殊研究以及进行独立决策都需要考虑充电时间。X1.5 电压值X1.5.1 试样的体积和表面电阻或电导可能都对电压敏感。在这种情况下,测量类似样品时,有必要使用相同的电压梯度,从而使测量值具有可比性。另外,施加电压值应在指定电压至少5%的范围内,这是一个独立于X1.7.3的要求,X1.7.3中讨论了电压的调节和稳定,而且涉及可感知的试样电容。X1.5.2 通常施加在完整试样上的测试电压是100,250,500,10
47、00,2500,5000,10000和15000V。其中最常使用的是100和500V。高电压用来研究材料的电压-电阻或电压-电导特征(使测试在工作电压或工作电压附近进行),或者提高测试的灵敏度。X1.5.3 取决于湿度含量的一些材料的试样电阻或电导可能会受到施加电压极性的影响,由电解作用或者离子迁移引起的这种效果,尤其是在不均匀的场的作用下更加明显,例如在电缆中发现内部导体的测试电压梯度比外部表面更大。在电解和离子迁移存在于试样中时,当相对于大电极而言的小测试电极电位为负时,电阻更小。在这种情况下,需要根据测试试样的要求指明施加电压的极性。X1.6 试样轮廓X1.6.1 试样绝缘电阻或电导的测
48、量值来源于其体积和表面电阻或电导的合成效果。由于组件的相对值随材料的不同而变化,通过使用图1、图2和图3的电极系统对比不同材料通常是不确定的,如果通过使用这些电极体系之一测得材料A比材料B有更高的绝缘电阻,并不能保证在其应用中比B具有更高的电阻。X1.6.2 有可能设计试样和合适的电极配置用于分别评估体积电阻或电导和同一试样的近似表面电阻或电导。一般说来,这要求至少3个如此安排的电极使我们能够选择电极对,因为测量电阻或电导主要需要选择体积电流路径或表面电流路径,而不是将这两者都算上。X1.7 测量电路的不足X1.7.1 许多固体介电试样的绝缘电阻在标准实验条件下很高,接近或超过表2中给出的最大
49、测量极限值。除非极度关注测量电路的绝缘性,得到的测量值更多的是设备的极限值而不是材料本身。因此,可能由于试样分路过多,参考电阻或者电流测量设备引起未知的泄露电阻或电导和其他参数大小的变化,从而导致测量的误差。X1.7.2 电解质、接触或者热电势可能存在于测量电路中,来源于外界的泄露可能造成虚假电动势。除非在电流计和分流器的低电阻电路中,热电势一般并不重要。当热电势存在时,检流计零点会出现随机的漂移。由气流造成的缓慢漂移可能很麻烦。电解电动势通常与潮湿试样和不同金属有关,但是当几片相同金属与潮湿试样相接触时,高电阻探测器的保护电路中可以得到20mV或更高的电动势。如果电压施加在保护电极和被保护电
50、极之间,在电压移除之后,极化电动势可能仍然存在。真实的接触电动势只能通过静电计检测,并且它不是误差的来源。术语“虚假电动势”有时适用于电解电动势。为了保证不产生任何因素引起的虚假电动势,在施加电压之前和移除电压之后都应该能观测到检测设备的偏差。如果这两者的偏差一样或者接近一样,可以对测量电阻或电导进行小范围的修正。如果两者的偏差差别很大,或者接近测量的偏差,那么将有必要找出并且消除虚假电动势的来源。用于连接的屏蔽电缆中电容的变化能导致严重的困难。X1.7.3 其中包含可检测的试样电容,施加电压的监控以及瞬时稳定性也应这样使电阻和电导的测量能达到规定的精度。外加电压短时间的瞬变和相对长时间的漂移
51、可能导致虚假电容的充放电,这将极大的影响测量的精度。尤其在电流测量手段中,这是一个很严重的问题。仪器测量的电流来源于电压瞬变,关系式为I0=CxdV/dt。指针偏转的幅度和速率取决于下列因素:X1.7.3.1 试样的电容X1.7.3.2 测量电流的大小X1.7.3.3 电压瞬变的大小和持续时间,以及变化速率X1.7.3.4 所使用的稳定电路提供具有各种特征传入瞬变的恒定电压的能力。X1.7.3.5 与电流测试仪器的周期和衰减相比,能提供恒定时间的完整测试电路。X1.7.4 电流测试仪器范围的改变可能会引入电流瞬变,当RmLtRx和CmLtCx,瞬变的表达式为:I=(V0/Rx)I-e-t/Rm
52、Cx (X1.4)其中:V0=施加电压Rx =试样的表观电阻Rm=测量仪器的有效输入电阻Cx =1000Hz下试样的电容Cm=测量仪器的输入电容t= Rm转换进电路后的时间为使瞬变产生的误差不超过5%,Rm Cxt/3 (X1.5) 使用反馈的微安培计通常不受这种误差来源的影响,因为实际输入电阻会除以反馈的数量,通常至少是1000。X1.8 残余电荷X1.4中指出在电极上施加电势差后,电流会持续很长一段时间。相反地,充电试样的电极连接在一起后,电流将持续很长一段时间。在进行初次测试、重复测试、表面电阻测试之后的体积电阻测试或者采用反向电压测量前,需要确保测试试样完全放电。进行测试前的放电时间至
53、少应是之前充电时间的4倍。进行测试前,试样电极应该连接在一起,以此来防止外界环境的电荷积累。X1.9 保护:X1.9.1 保护主要靠在所有关键绝缘路径上的干预,保护导体负责拦截所有可能引起误差的杂散电流。保护导体连在一起组成保护系统,而且与测量终端一起组成三维网络结构。当建立了合适的连接之后,来源于虚假外部电压的杂散电流被保护系统从测量电路中分流出去。X1.9.2 合理使用保护系统而且涉及电流测量的方法如图X1.1-1.3所示,其中保护系统连接在电压电源与电流测量仪器或者标准电阻的接合点上。在采用惠斯特通电桥的图X1.4中,保护系统连接在两低值电阻臂的接合点上。在任何情况下,保护必须是完整的,
54、而且必须包括测量中观测者能操作的任何控制元件。保护系统一般保持与被保护终端接近的电势,但是与之绝缘。这是因为除了别的之外,许多绝缘材料的电阻是依赖于电压的。否则,一个三端网络的直接电阻或电导会独立于电极电势。通常将保护系统、电压电源的一边和电流测量设备接地。这使试样两端的放置均高于地面。有时,试样的一端永久接地。然后电流测量设备通常会连接在这一端,这要求电压电源与地之间绝缘性良好。图X1.1 使用检流计的电压-电流法(a) 放大器和指示计的标准用法(b)放大器和指示计作零位探测器图X1.2 使用直流放大器的电压-电流法图X1.3 使用检流计的对比法图X1.4 使用惠特斯通电桥的对比法X1.9.3 电流测量的偏差可能是由于电流测量设备被被保护终端和保护系统间的电阻或电导所分流。这个电阻至少应是电流测量设备的输入电阻的10到100倍。在一些电桥技术中,保护系统和测量终端的电势几乎相同,但是在电桥中的标准电阻器被未保护终端和保护系统所分流。这个电阻至少应是参考电阻的1000倍。X2 被保护电极的有效面积X2.1 一般由测得的体积电阻计算体积电阻率会涉及到参数A,被
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