白云石中钙镁

1、白云石中钙镁含量的测定白云石中钙镁含量的测定（实验考试）（实验考试）一、实验目的一、实验目的l1. 练习酸溶法分解试样的方法。练习酸溶法分解试样的方法。l2. 学习应用配位滴定法测定白云石中钙镁学习应用配位滴定法测定白云石中钙镁的含量。的含量。l3. 学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。二、实验原理二、实验原理l方案设计要求方案设计要求l1. 溶样溶样l2. 钙、镁总量的测定钙、镁总量的测定l3. 钙含量的测定钙含量的测定l4. 镁含量的计算镁含量的计算 二、实验原理二、实验原理 白云石的主要成分是白云石的主要成分是caco3 和和mgco3 以及少量以及少量f

2、e、al、si 等杂质，采用掩蔽剂等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。离直接滴定。 试样用试样用hcl 分解后，钙镁等以分解后，钙镁等以ca2+、mg2+离子进入溶液，试样中含有少量铁铝离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽乙醇胺掩蔽,再调至碱性测定再调至碱性测定。二、实验原理二、实验原理 取一份试液调节试液取一份试液调节试液ph 为为10，用，用ebt作指示作指示剂，用剂，用edta 标准溶液滴定试液中标准溶液滴定试液中ca、mg总量，总量，终点（紫红

3、色终点（紫红色-纯蓝色）。纯蓝色）。 另取一等份试液，调节另取一等份试液，调节ph12，mg2+生成生成mg(oh)2 沉淀，用钙指示剂作指示剂，用沉淀，用钙指示剂作指示剂，用edta 标准溶液单独滴定标准溶液单独滴定ca2+，测得试液中，测得试液中ca含量。含量。因因白云石白云石中中镁量较高，镁量较高， mg(oh)2 沉淀沉淀量大吸附钙，量大吸附钙，使钙结果偏低，镁结果偏高，可加入蔗糖、糊精使钙结果偏低，镁结果偏高，可加入蔗糖、糊精等分散剂保护胶体，消除吸附。等分散剂保护胶体，消除吸附。 ca、mg总量减去总量减去ca含量即为含量即为mg含量。含量。三、仪器和药品三、仪器和药品l酸式滴定管

4、，锥形瓶（酸式滴定管，锥形瓶（250 ml），容量瓶），容量瓶（500 ml），移液管（），移液管（25 ml），电子天），电子天平，称量瓶；平，称量瓶；edta标准溶液，标准溶液， hcl（1：1），），nh3nh4cl缓冲溶液缓冲溶液(ph10)，20%naoh溶液，钙指示剂，溶液，钙指示剂，ebt指示剂，指示剂，1：2三乙醇胺溶液，蔗糖三乙醇胺溶液，蔗糖2%。四、实验步骤四、实验步骤l 称准称准0.8-1.0g白云石试样，置于白云石试样，置于100ml烧杯中，加少量烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入水润湿，盖上表面皿，缓慢加入15ml（1+1）hcl溶液，加溶液，加热溶解，冷却后

5、转入热溶解，冷却后转入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。容量瓶中，用水稀释至刻度。l 用移液管移取用移液管移取25.00ml试液于试液于250ml锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入5ml（1+2）的三乙醇胺，摇匀，加入）的三乙醇胺，摇匀，加入10mlph=10的氨性缓的氨性缓冲溶液，冲溶液，2滴铬黑滴铬黑t指示剂，用指示剂，用edta标准溶液滴定至溶液由标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为终点紫红色变为蓝色，即为终点,记下记下vy总总，平行测定三份。所测，平行测定三份。所测为为ca、mg合量。合量。l 另取三份另取三份25.00ml试液于三个试液于三个250ml锥形瓶中，加水锥形瓶中，加水20

6、-30ml、蔗糖、蔗糖5ml、三乙醇胺、三乙醇胺5ml、20%naoh溶液溶液10 ml、钙指示剂一小勺。每加入一种试剂均要摇匀，放置钙指示剂一小勺。每加入一种试剂均要摇匀，放置1分钟。分钟。用用edta标液滴定至溶液由紫红变为纯蓝色，即为终点，记标液滴定至溶液由紫红变为纯蓝色，即为终点，记下下vy（ca） ，平行测定三份。根据，平行测定三份。根据vy（ca），计算试样中，计算试样中cao的含量。的含量。四、实验步骤四、实验步骤l 根据根据mg实际消耗的实际消耗的edta体积，体积， vy（mg）= vy总总- lvy（ca）。计算试样中。计算试样中mgo的含量。的含量。五、数据记录和处理五、

7、数据记录和处理l1. 钙、镁总量的测定钙、镁总量的测定l2. 钙含量的测定钙含量的测定l3. 镁含量的计算镁含量的计算1001011000%)( scaocayymmvccao1001011000%)( smgomgyymmvcmgo实验考试要求实验考试要求l1.方案设计合理方案设计合理l2.操作认真规范操作认真规范l3.终点判断准确终点判断准确l4.实验台面整洁实验台面整洁l5.数据处理正确数据处理正确l6.实验心得具体实验心得具体规范操作注意事项规范操作注意事项l1.1.称样：差量法称样：差量法l2.2.酸式滴定管的准备酸式滴定管的准备l3.3.试样的移取试样的移取l4.4.滴定操作滴定操

8、作规范操作注意事项规范操作注意事项l1.称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中l（1）将烧杯用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。（2）称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。（3）用差量法称一份在称量范围的试样于烧杯中（4）不能有试样洒在烧杯外（5）记录数据（四位有效数字）l2.酸式滴定管的准备酸式滴定管的准备l（1）检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。l（2）用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟，观察有无漏水，若漏水更换（或重新涂凡士林）。l（3）若不漏水用纯水润洗三遍，再用edta标准溶液溶液润洗三遍。l（4）将edta标准溶液装入洗好的酸式滴定

9、管中，装到零刻度线以上。l（5）检查滴定管玻璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。l（6）将edta标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。l3.试样的移取试样的移取l（1）将洗好的移液管的管口插入到液面以下，（2）用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，（3）旋转移液管使溶液的弯月面最低点恰好和刻度线相切，然后立即按紧食指。（4）移液管转入锥形瓶中，移液管保持垂直，锥形瓶倾斜45度，移液管口靠在锥形瓶内壁，松开食指让溶液自由流出，溶液流完后再等数秒后取出移液管。l4.滴定操作滴定操作l（1）记录初读数 记录滴定前滴定管内edta标准溶液体积读数v1，读数时保持滴定管垂直，数据的小数点后有两位。l (2)左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作