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文档简介

1、FID 检测器污染的防止及处理FID,由 Harley和Pretorious 发明,演化自 Scott发明的燃烧热检测仪。 FID 用氢 气作为燃烧气 ,其中掺有氦气 ,氮气等洗脱剂 ,在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。清除收集极积垢 ,拆洗 FID 时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据 FID 工作原理 ,收集极对地为高阻 ,一般都在 107欧姆以上 ,所以收集极的一般污染或收集 极和静电计连接不良 ,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。所以当操作 FID 遇到尖峰噪声 （基线毛刺不提倡首先拆洗 FID 检测器 ,而应先寻找其它引起噪声 的原因如。1. 气流比是否合适。2. 汽化

2、室严重污染。3. 柱流失严重 （老化不够。4. 电流放大器不稳定。5. 极化电压不稳定。6. 有关信号连接接触不良。7. 市电不稳定。8. 接地不正确。9. 数据处理机有故障或参数设置不合理。10. 气体纯度欠佳 （特别是使用各种气体发生器时11. 色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验 ,上述检查即简单又直 观。我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经 FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点。 谱柱在连接检测器使用前充分老化。 最好应用纯度较高 （如色谱级纯的固定相 OV-101; 少用纯度差的 D-200。 在满足分析对 FID 灵敏度要求的情况下 ,尽量选择大一些的空气流量 ,以便把 各种燃烧物排出 FID 。在确认可能是 FID 污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。 :注射若干微升氟里昂 ,燃烧形成氟化氢 ,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发 性物质。 :拆下检测器的有关部分如 :收集极 ,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗 两小时 ,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前 ,再用丙酮清洗一次。 :若相关部分特别是收集极积垢太

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