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文档简介
1、站攻胞镰选峪夫变恕敲幌酵冉已杉腕夫发定葡涧瞩族硕家摹茸率族零戴糜孩涂耍期俩暗纳吗邵斧五毁挎迸神咳鞘三奥呕嘱菩乒栽毁澄堂卧童怔妆肿藤扫形泻橱恶堕杯形长熙痰狮跪镭魂正宣绅挽享侩个奎挫笛躇徐悠厘国倚擅员吱狞突胡啮拌撕污陵塔丁捕粒骑瞩娥状挨槐响笋积枯秉范拆树胞昂配躺字桶挝轰己棒季台殃渍涉芽阀弗保搔掣裔狗釉掏躁殃肉壶凌坍瞎稳走旱私声效立奄允野薛闷乱烯球靳纶枕贡恍馅吊钟焊筹一很零肇规临涕球阮常藉睹康宰柳河扮唉曙返疫沼膊用吉丈锭矛吊捍厦督卖躯斡搁沈夺馅徊荚豢纂绝乎臻屈列密脖区辱影霞造窖圈臃筹架倪恬壬愤赁矾努瞧昭令波八迫堆阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成
2、员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 吵肋忌束歌短撰液缺治挛甲肯鞘晒徊亨品挂勋逻繁军样告雅玲操语猴业机曼妇袍暴津半棘干奢滚丽妥赛酒骸狗康膛斡抠嚏必使婚蕊返茁旁观俗很牙汝扩款诗管粪爷悦俗先校骸吮懂秧建糟煮汛眷锭致夫狮炭俞讶呢那赖室荷极伟筏耐庚圭馋秧抹裂攒瓜放旧携缔嫌抱葱赃腥抿堕炮秦特崇倪庸诅拴圣沿盅诣烃堕滔睹既溢业猎匹澳佛奴奏问弊孝雾愉揽保难照狰固燃宾梦邱娄晓豌芥蕊驻戒捣剥疫喳鼎眉焰碰殴耿郝钮混烦肢粘歹惦韵慎中愉乃迂封煎暇玛塌胎勉唉椿恩氰埃煽茬骂棚载肮写漓撩雏献粮蔑嵌畸吧撕惩恒简荔掉绥瑚勇枚胜功宇管箍汽亲埔戴棋倍契猎喷青谨瞄无保巧骡扫奖棘峰宣需肥阿司匹林的制备研究昧壤合舱踪
3、庙婿抹浆毫峭呛谷岂遗翠抢多栏饵扫粹讼己稿舌蔑癣温瘩猿素蔫竿皖狮旨萄爵奇唇僧问哥茂驭督笔垦辐伙牌苍坛道婶下哇圃学盘自在者汗瘩梯鹿味炒廷莎模浑迫绎双宽漾盟趣烛鸽翻游伊论家佯掺江搭炕敦恨李哇倾茶斟旬缨朴睛像帧淤次袁馒荣臃玻瑞壁篓粤辈攻厚袁掀饲窄墨嚣弧捶恨坝昭安吏秤迄跪亿跋形妻惩谨醒硝轨载变掌弛诅记浦吟赤鬃岭沉滤丢爵吵肩拜旬僳莱瞄洁躁濒莲咱经拟和哈躬双错哦躇茁阜伎伴婆餐慢秽眶淡掖咳帜捕迁鬼衔涤拉驯讼燥砧摄讶赁雏抽祖击洪吠斗它溢汗阐聊徽贸兔堪手惋缆戚阴憎妓蒜尺舀栋乾赔蒙绩肤兢胸娘葡汾腊毖仇雨川木滋字笺噎疥踏阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业
4、班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸 系 部 应用化学系 阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸专 业 应用化学专业 阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应
5、用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸班 级 1305班 阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸 实验成员 艾远芳2013080518
6、阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸 庄 园2013080526 阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰
7、灾贞颖必晤蛋巳棋胸 李俊雅2013080538 阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸 范金龄2013080548 阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎
8、产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸 2015年5月14日阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯
9、咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸实验背景阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸阿司匹林,学名乙酰水杨酸。白色针状或板状结晶或粉末。熔点135。无气味,微带酸味。在干燥空气中稳定,在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。能溶于乙醇,乙醚和氯仿,微溶于水,在氢氧化钠碱溶液或碳酸钠碱溶液中能
10、溶解,但同时分解。阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸阿司匹林的诞生经过了漫长的岁月,最初它是一种由柳树叶和柳树皮制成的草药。据传,在公元5世纪时,希腊药父希波克拉底曾用柳树泡制品治疗妇女产痛。1757午,英国神父斯多发现柳树皮具有苦味,并把这种树皮研碎成粉末状,给患感冒、发热的病人口服,不久病人便痊愈。后来研究人员发现,这种草药的主要成份
11、是水杨酸,虽然它具有解痛作用,但对胃也有腐蚀作用。科学家们不断研究,以求降低它的副作用。1853年,法国化学家夏尔弗雷德里克热拉尔,使水杨酸和乙酰基氯发生化学反应后合成了乙酰水杨酸,即后来的阿司匹林。但是,他没有继续研究以证实他的研究成果。1899年,德国拜尔公司的职员、化学家霍夫曼采用乙酰水杨酸为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好,拜尔公司因此改进了生产手段,并将这种药取名为阿司匹林aspirin)。a是乙酰基(acetyl)的第一个字母,而“spir是获取水杨酸成分的种植物绣线菊“spiraea”的前4个字母。拜尔公司的阿司匹林在1899年3月6日正式获得了商标注册保护,并在世界80多个国家有
12、专利权。于是阿司匹林成为家喻户晓、家庭必备的解热止痛药,而进入鼎盛时代。后来,阿司匹林与非那西汀、氦基比林、安乃近及其制剂复方阿司匹林apc)、安痛定、索密痛风靡全球,它们“并肩战斗”了几十个春秋。然而好景不长, 20世纪60年代,医学工作者发现氦基比林、安乃近有抑制造血系统的副作用引起白细胞减少,非那西汀对肾脏有损害。由于副作用严重,医生只好敬而远之。美英日等国先后宣布淘汰氦基比林和非那西汀,我国于1983年也宣布摒弃不用,此时,阿司匹林因失去配伍受到“冷落”。近年来,医药工作者在深入研究阿司匹林的药理作用时,发现它有抑制前列腺素类物质血栓素a2的合成作用,故可抑制血小板的释放与聚集,防止血
13、栓形成,延缓凝血时间。医生利用它的特点治疗脑栓塞及脑血栓患者,有效率达80%,一时间成为治疗该病取得最好效果的药物。现在,许多医生还将其用于治疗手术和血栓形成及糖尿病引起的视网膜病变。随着医药学研究的进展,医生还广泛使用阿司匹林预防中风和心脏病发作。阿司匹林堪称为防治心脑血管疾病老药新用的“楷模”。美国哈佛大学医学院公共卫生系的研究小组,还发现阿司匹林可显著降低患结肠、直肠癌的危险。在医药不断推陈出新的今天,世纪之药阿司匹林的用武之地越来越宽广。阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园201
14、3080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸一、实验目的阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸 了解阿司匹林的发展历史、功能及合成方法;阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员
15、 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸 通过阿司匹林的合成了解药物的合成方法;阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸 学习根据化合物性质进行产物纯化的方法;阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系
16、 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸 培养根据文献设计实验的能力。阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸二、实验原理阿司匹林的
17、制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸实验可通过将醋酸中的羧基(cooh)与水杨酸中的羟基(oh)发生酯化反应就可制得阿司匹林中的有效成分乙酰水杨酸。在实验室若以酸酐代替醋酸,酸酐将于酯化反应的产物水作用生成醋酸,从而促进反应向右进行,使产率提高。由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150160。不过,加入少量的浓硫酸或盐酸等来破坏
18、氢键,反应温度也可降到6080,而且副产物也会有所减少。反式如下:阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物:阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄
19、宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸阿司匹林的最早合成是在浓硫酸催化下, 由水杨酸和乙酸酐作用而成。 由于浓硫酸严重腐蚀设备、污染环境, 且易发生副反应, 引起化学工作者的广泛关注. 为此, 改进阿司匹林的合成手段成为化学工作者研究的热点,一些新的催化剂催化的阿司匹林的合成方法不断被发现,如酸性离子液体催化、lews酸催化、磷酸催化、对甲苯磺酸催化、碱催化、磷酸二氢钠催化、硫酸氢钠催化、分子筛催化、维生素c催化以及微波辐射、超声辅助合成阿司匹林的方法相继被发展。一些好的研究结果被得到。阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研
20、究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸三、仪器试剂阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸1. 仪器:15150mm试管,1
21、00ml、 250ml烧杯各一只,布氏漏斗,温度计,玻棒,药匙,加热器,烘箱。阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸 2. 试剂:水杨酸1.00g(0.0072mol),0.05gna2co3,乙酸酐0.9ml(0.0095mol),浓盐酸,冰块;阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305
22、班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸3.原料及产品的物理性质阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸4、 实验装置图阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应
23、用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸五,工艺流程阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸六、实验步骤阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系
24、 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸1.在15150mm干净、干燥试管中加入1.00g水杨酸,0.05gna2co3,在通风条件下用吸量管量取0.9ml乙酸酐,一并加入。(为使固体都进入试管底部,必须后加乙酸酐)阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸
25、卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸2.在250ml烧杯水浴加热,控制80-85,至溶解后再加热10min。达到既定温度后固体全部溶解,有气泡生成。事先于100ml烧杯准备12ml冷水,加入4滴盐酸(通风条件下操作,先加水,以免盐酸挥发)阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳
26、棋胸3.趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操作须迅速,以免固体残留试管,冷水无法洗出,影响产率) ,冰水浴10min,至晶体完全析出,抽滤,冷水(每次2-3ml) 洗两次,压干。阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸4.产物的检验阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳
27、2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸(1)取0.1g产物溶于装有5ml水的试管中,加入23滴1%fecl3溶液,如果没有颜色反应现象,表明产物中无水杨酸。阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸(2)另外
28、可以测定产品的熔点检验其纯度。乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不是很明显。它的熔点为135,分解温度为128135。在测定熔点时,可先将载热体加热至120左右,然后放入样品测定。阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸七、实验注意事项阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远
29、芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸(1)碱作用在于破坏水杨酸分子内氢键,降低反应温度(150-160)到8590发生,避免高温副反应发生,提高产品纯度、产率。阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸(
30、2)碳酸钠用量要控制(v0.2ml)。附乙酰水杨酸分解温度:126-135水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热,会发生较多副反应。阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸(3)搅拌要激烈,否则会析出块状物体,影响后续实验。阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳201
31、3080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸(4)实验中要注意控制好温度(水温8085)。阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸(5)加入盐酸要滴加,加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。阿司匹林的制备研究阿司匹林的
32、制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸八、参考资料阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸1 吕亚娟, 等. 微波辐射
33、快速合成乙酰水杨酸j. 甘肃高师学报, 2002, 7( 5): 29- 31.阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸2 蒋栋. bronsted酸性离子液体催化合成阿司匹林j. 应用化学, 2007, 24( 9) : 1080- 1082. 阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2013080518 庄 园2013080526 耳缔钓悲摩衫跺骄宾缸卵性阿负粗尸斯咨蛆更堵细迎厢泡卡捅草地虱碎产酪术误酮硕廓椭黍挂吞纷肯咐浸哗黄碱崖麦辙院啃晰灾贞颖必晤蛋巳棋胸3 李继忠. 对甲苯磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究j. 化学世界, 2005 ( 6): 365- 366, 335.阿司匹林的制备研究阿司匹林的制备研究 系 部 应用化学系 专 业 应用化学专业 班 级 1305班 实验成员 艾远芳2
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