无机化学实验1019

1、无机化学实验无机化学实验实验教材实验教材.无机化学实验（第四版）普通高等教育“十一”国家级规划教材，李梅君，徐志珍等，高等教育出版社 无机化学实验课的目的无机化学实验课的目的 l可以获得大量物质变化的第一手的感性知识，进一步熟悉元素及可以获得大量物质变化的第一手的感性知识，进一步熟悉元素及其化合物的重要性质和反应，掌握重要无机化合物的一般分离和其化合物的重要性质和反应，掌握重要无机化合物的一般分离和制备方法，帮助和加深对课堂讲授的基本理论和基础知识的理解制备方法，帮助和加深对课堂讲授的基本理论和基础知识的理解和掌握。和掌握。l学生亲自动手，实际训练各种操作，可以培养学生正确地掌握无学生亲自动手

2、，实际训练各种操作，可以培养学生正确地掌握无机化学实验的基本操作方法和技能技巧。机化学实验的基本操作方法和技能技巧。l也可以培养学生独立工作和独立思考的能力；独立准备和进行实也可以培养学生独立工作和独立思考的能力；独立准备和进行实验的能力；细致地观察和记录现象，归纳、综合、正确处理数据验的能力；细致地观察和记录现象，归纳、综合、正确处理数据的能力；分析实验和用语言表达实验结果的能力以及一定的组织的能力；分析实验和用语言表达实验结果的能力以及一定的组织实验和研究实验的能力。实验和研究实验的能力。l还可以培养学生具有实事求是的科学态度，准确、细致、整洁等还可以培养学生具有实事求是的科学态度，准确、

3、细致、整洁等良好的科学习惯以及科学的思维方法，从而逐步使学生初步掌握良好的科学习惯以及科学的思维方法，从而逐步使学生初步掌握科学研究的方法。科学研究的方法。无机化学实验课的学习方法步骤无机化学实验课的学习方法步骤l1 1、预习、预习 预习是做好实验的前提和保证。预习应做到：预习是做好实验的前提和保证。预习应做到：（1 1）认真阅读实验教材、有关教科书和参考资料，查阅相关数据；）认真阅读实验教材、有关教科书和参考资料，查阅相关数据；（2 2）明确实验目的和实验原理；）明确实验目的和实验原理；（3 3）了解实验内容和实验时应该注意的地方；）了解实验内容和实验时应该注意的地方；（4 4）熟悉安全注意

4、事项；写出预习实验报告。）熟悉安全注意事项；写出预习实验报告。l2 2、实验、实验 实验要求做到以下几点：实验要求做到以下几点：（l l）认真操作，仔细观察现象、及时如实做好详细记录；）认真操作，仔细观察现象、及时如实做好详细记录；（2 2）实验中要勤于思考、仔细分析，力争自己解决问题；）实验中要勤于思考、仔细分析，力争自己解决问题；（3 3）实验过程中应保持肃静，严格遵守实验室工作规则；）实验过程中应保持肃静，严格遵守实验室工作规则；（4 4）若实验失败，要检查原因，经教师同意后重做实验。）若实验失败，要检查原因，经教师同意后重做实验。l3 3、总结、总结 做好实验仅是完成实验的一半，余下更

5、为重要的是分析实验现象，整做好实验仅是完成实验的一半，余下更为重要的是分析实验现象，整理实验数据，认真、独立地完成实验报告。理实验数据，认真、独立地完成实验报告。实验报告要求：书写应字迹端正、简明扼要、整齐清洁、绝不允许草实验报告要求：书写应字迹端正、简明扼要、整齐清洁、绝不允许草率应付或抄袭编造。率应付或抄袭编造。无机化学实验课的学习内容无机化学实验课的学习内容l第一部分第一部分 无机化学实验基本知识无机化学实验基本知识l第二部分第二部分 实验实验 、基本操作与技能训练、基本操作与技能训练 、化合物及化学反应特征常数的测定、化合物及化学反应特征常数的测定 、常见元素及其化合物的性质、常见元素

6、及其化合物的性质 、无机化合物的制备、无机化合物的制备 、综合性与设计性实验、综合性与设计性实验第一部分第一部分 无机化学实验基础知识无机化学实验基础知识l一、仪器的洗涤与干燥一、仪器的洗涤与干燥l二、加热装置和加热方法二、加热装置和加热方法l三、液体体积的量度三、液体体积的量度l四、试剂与试剂的配制四、试剂与试剂的配制l五、天平与称量五、天平与称量l六、简单玻璃加工技术六、简单玻璃加工技术l七、气体的发生、净化、干燥和收集七、气体的发生、净化、干燥和收集l八、蒸发、结晶和固、液分离八、蒸发、结晶和固、液分离l九、试纸的使用九、试纸的使用l十、比重计的使用十、比重计的使用l十一、误差与实验结果

7、处理十一、误差与实验结果处理l十二、实验室安全知识十二、实验室安全知识量筒、试剂瓶、集气瓶、研钵、试管夹、燃烧匙、铁架台（包括铁夹和铁圈）、自由夹和螺旋夹等十几种仪器和器具是化学实验中常用的，正确使用这些仪器和器具是十分重要的。一、仪器的洗涤与干燥一、仪器的洗涤与干燥l1 1、仪器的一般洗涤、仪器的一般洗涤（1）冲洗法：对于可溶性污物可用水冲洗，这主要是利用水把可溶性污物溶解而除去。为了加速溶解，必须振荡。往仪器中注入少量（不超过容量的13）的水，稍用力振荡（如图所示）后，把水倾出，如此反复冲洗数次。（2）刷洗法：内壁附有不易冲洗掉的物质，可用毛刷刷洗，利用毛刷对器壁的摩擦使污物去掉。（3）药

8、剂洗涤法：最常用的是用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂来刷洗，这主要是除去油污或一些有机污物。用肥皂液或合成洗涤剂等仍刷洗不掉的污物，或者因仪器口小、管细，不便用毛刷刷洗，就要用少量铬酸洗液或王水洗涤，也可针对具体的污物选用适当的药剂或方法处理。用铬酸洗液或王水洗涤时，可往仪器内注入少量铬酸洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转动仪器，使铬酸洗液在内壁流动。经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（所用铬酸洗液变成暗绿色后，需再生才能使用）。对沾污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，用热铬酸洗液进行洗涤，效率更高。倾出洗液后，再加水刷洗或冲洗。决不允许将毛刷放入洗液中！一、仪器的洗涤与干燥一、仪

9、器的洗涤与干燥l1 1、仪器的一般洗涤、仪器的一般洗涤（4）仪器洗净的检查：仪器是否洗净，可加入少量水振荡一下，将水倒出，并将仪器倒置，如果观察仪器透明，器壁不挂水珠，说明已洗净；如果仪器不清晰或器壁挂水珠，则未洗净。未洗净的仪器必须重新洗，洗净的仪器再用少量清水涮洗数次，必要时还应用少量蒸馏水洗2-3次。凡是已洗净的仪器内壁，决不能再用布（或纸）去擦拭。否则，布（或纸）的纤维将会留在器壁上反而沾污仪器。一、仪器的洗涤与干燥一、仪器的洗涤与干燥l2 2、仪器的干燥、仪器的干燥（1）晾干法：通常是将洗净后的仪器，倒置在干净的仪器柜或搪瓷盘中，让仪器上残存水分的自然挥发干燥。适用于烧杯、锥形瓶、量

10、筒、容量瓶、移液管等仪器的干燥。（2）快干法：一般只在实验中临时使用。将仪器洗净后倒置控水，注入少量（3-5mL）能与水互溶且挥发性较大的有机溶剂（常用无水乙醇、丙酮或乙醚等），将仪器转动使溶剂在内壁流动，待内壁全部浸湿倾出溶剂（应回收），并擦干仪器外壁，再用电吹风机的热风迅速将内壁残留的易挥发物赶出，达到快干的目的。（3）烤干法：利用加热使水分迅速蒸发而使仪器干燥。此法常用于可加热（或耐高温）的仪器，如试管、烧杯、烧瓶等。加热前先将仪器外壁擦干，然后用小火烤。加热时应用试管夹或坩埚钳将仪器夹住，并转动使仪器受热均匀。（4）烘干法：通常使用电热干燥箱（电烘箱）。一般将洗净的仪器倒置放入电烘箱内

11、的隔板上，关好门，将箱内温度控制在105左右，恒温约半小时，即可。一、仪器的洗涤与干燥一、仪器的洗涤与干燥l3 3、注意事项、注意事项（1）带有刻度的计量仪器不能使用加热的方法进行干燥，因为这会影响仪器的精度。（2）对于厚壁瓷质的仪器不能烤干，但可烘干。二、加热装置和加热方法二、加热装置和加热方法（一）加热装置（一）加热装置l1 1、酒精灯的使用、酒精灯的使用 酒精灯的加热温度为4005OO，适用于温度不需太高的实验，特别是在没有煤气设备时经常使用。正常火焰可分为焰心、内焰（还原焰）和外焰（氧化焰）三部分，外焰的温度最高。l2 2、煤气灯的使用、煤气灯的使用 煤气灯加热温度较高，可达1000。

12、 煤气灯的组成如图所示：、灯管， 、煤气入口，、空气入口，、螺旋， 、灯座。煤气二、加热装置和加热方法二、加热装置和加热方法操作方法：操作方法：（1）将煤气灯上的橡皮导管与实验台上的煤气嘴接好后，应先关闭煤气灯的空气入口，并将燃着的火柴梗放在灯管的上方，再打开煤气嘴上的截门，将灯点燃。（2）点燃后就要旋灯管和拧针阀，调节空气和煤气的进入量，使二者的比例合适，从而得到分层的正常火焰。向上旋灯管，空气的进入量大；往里拧针阀，煤气进入量小。反之，向下旋灯管，空气量小；往外拧针阀，煤气量大。（3）在一般情况下，加热试管中的液体时，温度不需要很高，这时可将空气量和煤气量调小些；在石棉网上加热烧杯中的液体

13、时，需要较高温度，应用较大火焰，应以氧化焰加热。（4）停止加热时应首先关闭煤气嘴上的截门，然后向里拧针阀，关闭灯座上的煤气入口若此次实验不再用煤气灯，则关闭后应将橡皮导管从煤气嘴上拆下，并将灯放回原处。（5）注意事项：在调节火焰或加热过程中，由于某种原因出现不正常火焰（临空火焰或侵入火焰）时，一定要按上述操作关闭煤气灯。待灯管冷却后再重新点燃、调节。（二）加热方法（二）加热方法l1.1.直接加热试管中的液体和固体直接加热试管中的液体和固体擦干试管外壁；试管夹夹住试管中上部；口向上倾斜；先中上部加热，慢慢向下移动，再上下移动；管口不能对着人。l2.2.直接加热烧杯、烧瓶等玻璃仪器中的液体直接加热

14、烧杯、烧瓶等玻璃仪器中的液体仪器必须放在石棉网上。液体量不超过烧杯的1/2、烧瓶的1/3加热含较多沉淀的液体，用蒸发皿较好（二）加热方法（二）加热方法l3.3.水浴、油浴和沙浴水浴、油浴和沙浴（1）水浴当被加热物质要求受热均匀而温度又不能超过100 时，可用水浴加热。加热时需要注意随时补充水浴锅中的水，保持水量，切勿烧干。（2）油浴和沙浴当被加热物质要求受热均匀而温度高于超过100 时，可用油浴和沙浴加热。油浴是以油代替浴锅中的水。沙浴是将细沙盛在平底铁盘内4.4.坩埚的加热坩埚的加热高温加热或熔融固体时，根据原料不同选用不同材料的坩埚。坩埚钳使用后应平放在石棉板上。三、液体体积的量度三、液体

15、体积的量度（一）量筒一）量筒作用：粗略取液。使用方法：手持量筒，自然下垂，平视刻线，倾倒溶液。注意事项：（1）选量程。（2）读数时视线与弯月面相切。（3）“三不”：不取热溶液；不长期存放溶液；不作反应容器。（二）移液管、吸量管（二）移液管、吸量管作用：精确取液。使用方法：洗洗：自来水蒸馏水溶液。（各三遍） 取取：确定手位，慢慢吸入，超过刻线。 定定：略松食指，轻转管身，液线相切。 移移：插入容器，末端贴壁，管直器斜， 自然流入，有吹则吹，无 吹不吹。注意事项：（1）挤压吸耳球后，再放到管口上。 （2）下端插入液面时，不要太深或太浅。 （3）慢慢松吸耳球。 （4）轻拿轻放，用毕，洗净，放好。u

16、溶液的移取最常用的两种器皿：吸量管和移液管；u 吸量管有分刻度，可以提取任意量程范围内的溶液；u 移液管只有一个固定的刻度，只能提取固定体积的溶液；u 移液管与吸量管使用方法基本相同。u注意注意： 手不能拿有刻度的位置； 移液管的拿法必须正确，并且保持竖直； 洗涤过的移液管，不能直接提取溶液，否则会稀释溶液； 润洗移液管的溶液只能从下管放出来，不能从上口放出来； 吸取溶液时要注意不能吸空； 调整液面时，要用食指的压力改变慢慢的调整，不用太快或用其他 手指调整； 调整液面刻度后，不能直接拿出容量瓶，必须保持15秒之后再拿出。三、液体体积的量度三、液体体积的量度（三）容量瓶（三）容量瓶作用：精确配

17、制一定体积、一定浓度的溶液。使用方法：先查查漏，水洗洗洁；质精称称，杯溶溶解；棒转移移，洗棒杯；初混混匀，线相切切；盖紧塞，倒转贴贴。注意事项：（1）瓶、塞配套，用线相连。（2）不能加热或盛热的液体。（3）不长期存放溶液。（4）不能把溶液倒洒。（5）加水不能超过刻线。（6）溶解固体时不能用水太多。u 容量瓶：容量瓶： 容量瓶是分析化学中最常用的量器； 主要用于以基准试剂直接配置标准溶液； 把浓的溶液定量稀释。u 容量瓶检漏：容量瓶检漏： 首先将容量瓶洗涤干净，用蒸馏水冲洗2-3次； 加一定的水； 用手的五指托住容量瓶底部，将容量瓶倒置观察； 将旋塞旋转180度，观察时候用漏液。u 注意注意：

18、容量瓶是量器，不是反应器皿，不能长期储存溶液； 称量的固体一定要用烧杯溶解后再转移到容量瓶； 不能拿有刻度的部位。容量瓶的检漏容量瓶的检漏三、液体体积的量度三、液体体积的量度（四）滴定管（四）滴定管滴定管是滴定时用来准确测量流出溶液体积的量器。滴定管可分为两种：一种是下端带有玻璃旋塞的酸式滴定管，用于盛放酸类溶液或氧化性溶液，不能盛放碱类溶液，因为碱类溶液会腐蚀玻璃，使旋塞不能转动；另一种是碱式 滴定管，用于盛放碱类溶液，其下端连接一段橡皮管，内放一颗玻璃珠，以控制溶液的流出橡皮管下端接一尖嘴玻璃管。碱式滴 定管不能盛放能与橡皮管起作用的氧化性溶液溶液。三、液体体积的量度三、液体体积的量度1.

19、滴定管使用前的准备滴定管使用前的准备(1 )洗涤和试漏为了使玻璃旋塞转动灵活并防止漏水，需在旋寒处涂以适量凡士林，凡士林涂得恰当的旋塞应呈透明、无气泡、转动灵活。最后用水充满滴定管、擦干管壁外的水，置于滴 定管架上，直立静置 2 min，现察有无水滴渗出，然后将旋塞旋转 180 ,再观察一次，若无水滴渗出，而且旋塞转动灵活，即可使用。三、液体体积的量度三、液体体积的量度(2 )装液，赶气泡将溶液装人滴定管之前，应将溶液瓶中的溶液摇匀，往滴定管装入溶液时，先要用该溶液洗滴定管三次，以保证装人滴定管的溶液不被稀释 。 每次用溶液5 10ml。洗涤时，横持滴定管并缓慢转动，使溶液流遍全管内壁，然后将

20、溶液自下放出。洗好后，即可装入溶液，加至“0.00”刻度以上。注意：装液时要直接从溶液瓶倒人滴定管，不得借助于烧杯、漏斗等其他容器。装好溶液后要注意检査出口管处是否有气泡，如有，则要排出，否则将会影响溶液体枳的准 确测量。l 对于酸式滴定管，可迅速打开旋塞，使溶液冲出，即可排出滴定管下端的气泡。l 对于碱式滴定管，可一手持滴定管成倾斜状态，另一只手将橡皮管向上弯曲，并轻捏玻璃珠所在部位稍偏上处的橡皮管，当溶液从尖嘴口冲出时，气泡也随之逸出。三、液体体积的量度三、液体体积的量度2.滴定管的读数滴定管的读数 读数时应注意下面几点：（1）读数时可将滴定管从滴定管架上取下，用右手的大拇 指和食指捏住滴

21、定管上端，使滴定管保持自然垂直状态。（2）读数时应读取弯月面下缘最低点，视线必须与弯月面 下缘最低点处于同一水平面上，否则将引起误差。（3）每次滴定前应将液面调节在刻度为“ 0.00”或稍下一些的位置，因为这样可以使每次滴定前后的读数几乎都在滴 定管的同一部位，可避免由于滴定管刻度的不准确而引起的误差。（4）为了使读数准确，在装满或放出溶液后，必须静置1 2 min ,待附着在内壁上的溶液流下 来后再读取读数。（5）背景不同所得的读数也有差异，所以应注意保持每次渎数的背景一致。为了便于读数， 可用黑白纸做成读数卡，将其放在滴定管背后。滴定管的正确握法滴定管的正确握法酸式滴定管下旋塞的握法酸式滴

22、定管下旋塞的握法碱式滴定管的握法碱式滴定管的握法【注意】： 手不要拿有刻度的部分 滴液时候管尖伸入锥形瓶0.5厘米左右，不要过深 每次滴定的体积一般20-30毫升 旋摇时手要拿着锥形瓶的上颈进行振荡 滴定过程中，手不可以离开滴定管三、液体体积的量度三、液体体积的量度3.滴定操作滴定操作 将酸式滴定管夹在滴定管架上，左手控制旋塞 ,拇指在管前，中指和食指在管后，轻轻捏住旋塞柄。无名指和小指向手心弯曲。转动旋塞时要注意匆使手心顶着旋塞，以免顶出旋塞，造成漏水。 如用碱式滴定管，则用左手拇指和食指轻捏玻璃珠所在部位稍偏上处的橡皮管，使形成 一条缝隙，溶 液即可流出。注意不要使玻璃珠上下移动，更不要捏

23、璃珠下部的橡皮管，以免空气进人而形成气泡.影响准确读数。 滴定时，左手握住滴定管滴加溶液，右手的拇指、食指和中指拿 住锥形瓶颈部，其余两指辅助在下侧，向同方向旋转，摇动锥形瓶。摇动时应微动腕关节，注意不要使瓶内溶液溅出。在允许的条件下， 刚开始滴定时，速度可稍快些，但溶液不能呈流水状地从滴定管放出。近终点时，滴定速度要减慢，改为逐滴加人，即加一滴，摇几下，再加一滴并以少量去离子水淋洗锥形瓶内壁，以洗下因摇动 而溅起的溶液，直至终点。滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不可倒回原瓶中，以免沾污溶液，随后洗净滴定管。四、试剂与试剂的配制四、试剂与试剂的配制1.试剂的规格试剂的规格化学试剂按其中所

24、含杂质的多少一般可划分为四个等级：2.试剂的取用试剂的取用(1)液体试剂的取用 液体试剂通常盛放在细口试剂瓶或滴瓶中。(2)固体试剂的取用 固体试剂通常存放在易于取用的广口瓶中.以药匙取用。四、试剂与试剂的配制四、试剂与试剂的配制3.试剂的配制试剂的配制指把固态的试剂溶于水（或其他溶剂）配制成溶液，或把液态试剂（或浓溶 液）加水稀释为所需的稀溶液。一般溶液的配制方法如下： 配制溶液时先算出所需的固体试剂的用量，称取后置于容器中，加少量水，搅拌溶解。 用液态试剂（或浓溶液）稀释时，先根据试剂或浓溶液密度或浓度算出所需液态试剂的体积，量取后加水至所需的体积，混合均匀即成。 配制饱和溶液时，所用溶质

25、量应比计算稍多，加热使之溶解后，冷却，待结晶析出后. 取用上层清液以保证溶液饱和。五、天平与称量五、天平与称量天平是测定物质质量的计量仪器。天平的种类很多，根据称量的要求可以选择不同的天平。1.托盘天平（台秤托盘天平（台秤）托盘天平一般能称准至0. 1 g，用于称量精度要求不高的情况。称量时应注意：（1）被称物不能直接放在托盘上，应根据不同的情况放在称量纸、表面皿或其他容器内；（2）不能称过热的物品；（3）砝码只能放在托盘天平的托盘上或砝码盒内，不能随意乱放，称量完毕，应把砝码放回原处，游码退回到游码标尺的零处，使天平恢复原状。五、天平与称量五、天平与称量2.分析分析天平天平分析天平称量精度可

26、达0. 1 mg,常用的有机械式电光天平和电子天平。(1 )电光天平全机械加码（全自动）电光天平和半机械加码（半自动）电光天平两种。全机械加码（全自动）电光天平由以下几个部分组成：a.天平箱b.天平梁c.天平立柱d.悬挂系统e.光学读数装置f.升降枢钮g.机械加码装置五、天平与称量五、天平与称量全机械加码（全自动）电光天平使用方法:a.称前应检査天平是否处于水平状态，必要时通过调节水平调整脚进行调整.b.零点调节：零点是天平空载时的平衡点，其调节的方法是：慢慢开启旋钮，观察天平在空载的情况下读数屏幕上的标线是否与刻度标尺的零点重合，如不重合，可拨动微动调节杆，使两者完全重合。如与零点偏离太大，

27、则需调节平衡螺丝。c.称量：称量前先估计被称物的质量。将被称物放在右盘中央，用天平左侧的指数盘加上相应的砝码，缓慢转动升降枢钮，同时根据屏幕上标尺移动的方向加减砝码，直至两边平衡。0.110 mg的质量值可以直接从读数屏幕上读出（读完后，应立即关闭升降枢钮），10 mg 以上的质量值通过指数盘读数，两者的读数之和即为被称物的质量。五、天平与称量五、天平与称量分析天平是一种精密而贵重的仪器，必须仔细使用和维护，以使称准确的结果。使用时应遵守下列各项规则：a.称量时，加减砝码或取放物品都必须关闭升降枢钮，把天平梁托起，使天平处于休止状 态，以免损坏刀口。在开、关升降枢钮时要缓慢，避免天平剧烈摆动。

28、称量时应把天平门关好。b.称量时，当加减砝码尚未达到平衡时，不能把天平全启动，只需开到能判断指针偏移的方向即可，以保护天平刀口。c.不能称过冷或过热的物品，被称物不能直接放在秤盘上，应放在干燥、洁净的容器内；易 挥发、易吸水或腐蚀性的物品必须放在密闭的容器内称量。d.为减少称量误差，同一实验中的所有的称量要使用同一架天平。天平称量不能超过最大 载重量。e.称量完毕后，应检查天平梁是否托起，指数盘是否恢复到零位，然后关好天平门，罩好天 平罩，切断电源。五、天平与称量五、天平与称量（2）电子天平电子天平是一种新型天平，它利用了电磁力平衡的原理，直接称量，全量程 量不需要砝码，实现了自动调零、自动去

29、皮和自动显示称量结果，加快了称量速度，提高了称量的准确性。五、天平与称量五、天平与称量（2）电子天平以AB-N型电子天平为例介绍电子天平的使用方法及规则：a.水平调节：观察水平仪的水泡是否居水平仪中间位置，必要时应通过天平水平水平调节脚进行调节。b.预热:单击“On”键，接通电源，预热20 30 min。c.校准：第一次使用天平前，需要进行校准,，连续使用 的天平则需定期校准。校准的方法是：天平空载，按住“ Cal/Menu”键不放，直到显示屏显示“CAL” 后松开，所需的校准砝码值闪烁。放上校准砝码，天平自动进行校准，当“0.0000g”闪烁时，移去砝码。天平再次出现“C AL done”时

30、，校准结束。d.称量：当显示屏显示“ 0.0000g ”时.即可进行称量。简单称量只需将被称物放在秤盘中央，待稳定指示符“ 0 ”消 失后，即可读取称量结果。称量结束后，按住“Off”键不放，直到显示屏出现“ OFF”后松开，即可关机。拔下电调 盖上防尘罩。注意事项：除遵守天平的使用规则c和d外，还要注意如果天平长时间没用，或天平移动过位置，应再次校准。五、天平与称量五、天平与称量3.试样的称取方法试样的称取方法（1）固定质量称量法 对于一些在空气中没有吸湿性的试样，如金属、合金等，可用本法称量。（2）减量法 此法常用于称取易吸水、易氧化、易与CO2反应的试样。六、简单玻璃加工技术六、简单玻璃

31、加工技术1.玻璃管（棒）的切割和圆口玻璃管（棒）的切割和圆口2.玻璃管的弯曲玻璃管的弯曲六、简单玻璃加工技术六、简单玻璃加工技术1.玻璃管的拉伸玻璃管的拉伸七、气体的发生、净化、干燥和收集七、气体的发生、净化、干燥和收集1.气体的发生气体的发生实验室中常使用启普发生器来使液体与固体在常温下作用，以制备气体。启普发生器不能加热，装入的固体反应物必须是较大的块粒，它不适用于小颗粒或粉末状固 体反应物，所以制备氯气、二氧化硫等气体就不能使用启普发生器，而是采用气体发生装置。实验室需要用的很多气体也可由气体钢瓶获得。七、气体的发生、净化、干燥和收集七、气体的发生、净化、干燥和收集2.气体的气体的净化和

32、干燥净化和干燥实验室中产生的气体常常带有水汽和杂质.需要干燥和净化才能得到比较纯净的气体。水汽可通过浓硫酸吸去。对于具有还原性的或碱性的气体如硫化氢、氨气可分别用无水氯化钙或氢氧化钠固体来干燥。七、气体的发生、净化、干燥和收集七、气体的发生、净化、干燥和收集3.气体的气体的收集收集根据气体在水中溶解度及密度的不同，收集气体的方法有如下儿种：（1）在水中溶解度很小的气体（如氢气、氧气、氮气等），可用排水集气法收集。（2）易溶于水而密度比空气小的气体（如氨气等），可用瓶口向下的排气集气法收集。（3）易溶于水而密度比空气大的气体（如氯气、二氧化碳等），可用瓶口向上的排气集气法收集。八、蒸发、结晶和固

33、、液分离八、蒸发、结晶和固、液分离1.蒸发和结晶蒸发和结晶为了使溶质从溶液中析出晶体，必须通过加热使一部分溶剂不断汽化而使溶液不断浓缩，当蒸发至一定程度后，放置冷却即可析出晶体。蒸发浓缩的程度与待结晶物质的溶解度有关。蒸发浓缩的过程通常在蒸发皿中完成。若一次得到的晶体的纯度不符合要求，则可进行重结晶。重结晶是提纯固体物质的最有效 的方法之一。重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物。八、蒸发、结晶和固、液分离八、蒸发、结晶和固、液分离2.固、液分离及沉淀洗涤固、液分离及沉淀洗涤固、液分离的方法有倾析法、过滤法和离心法三种。(1 )倾析法当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部时，常

34、用倾析法迸行分离或洗涤。 2 )过滤法过滤法是固、液分离最常用的方法。过滤时，沉淀留在过滤器上，而溶液通过过滤器进人接受器中。常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤。吸滤装置I1吸滤瓶:2布氏漏斗-； 3安全瓶;4一水泵八、蒸发、结晶和固、液分离八、蒸发、结晶和固、液分离a.常压过滤常压过滤最为简便和常用。一般使用普通漏斗和滤纸作过滤器。b.减压器过滤（吸滤或抽滤）了加速大量溶液与沉淀的分离，常采用减压过滤。此法过滤速度快，并使沉淀抽得较干，但不宜过滤颗粒太小的沉淀和胶体沉淀。c.热过滤如果某些溶质在温度降低吋很容易析出晶体.为防止溶质在过滤时析出，应采 用趁热抽滤。九、试纸的使用九、试纸

35、的使用在实验室中经常使用某些试纸来定性检验一件溶液的性质或某些物质的存在。这尹 作简单、使用方便。试纸种类颇多，常用的有以下几种：1.石蕊试纸的使用石蕊试纸用于检验溶液的酸碱性。有红色石蕊试纸和蓝色石蕊试纸两种。红色石蕊试纸遇碱性溶液呈蓝色，蓝色石蕊试纸遇酸性溶液呈红色。2. pH试纸的使用pH试纸用于检验溶液的pH ,有广范pH试纸和精密pH试纸两种。其使用方法与石蕊试纸相同，但最后需将pH试纸所显示的颜色与标准色板相比较，即可测得待测溶液。3.自制专用试纸在定性检验某种气体时，常需用某些专用试纸。它是在滤纸条上滴上某种试剂制成的试纸。十、比重计的使用十、比重计的使用比重计是用来测定溶液密度

36、的仪器。通常有两种：1.一种是测量密度大 于1 gmL-1的液体，称为重表；2.另一种是测量密度小于1 gmL-1的液体，称为轻表。测量时将待测的液体注入大量筒中，然后将洁净干燥的比重计慢慢放 入溶液中，待比重计稳定后即可读数，但应注意：（1）待测液必须有足够的深度，一定要使比重计浮在液体中，不能与容 器底部接触。（2）读数时比重计不能紧靠器壁，以免液面变形造成误。（3）读数时视线要与弯面最低处在同一水平线上。十一、误差与实验结果处理十一、误差与实验结果处理在化学实验中，常需要测量各种物理量和参数。在实际测量中，不仅 要经过很多的操作步骤，使用各种测量仪器，还要受到操作者本身各种因 素的影响，

37、因此不可能得到绝对正确的结果，即测量值和真实值之间或多 或少有一些差距，这些差距就是误差。误差是普遍存在的。了解误差产生的原因.，尽量减少误差，才能使测量结果尽量接近客观真实值。1.测测量量中的误差中的误差（1）准确度和误差（2）精密度和偏差（3）误差产生的原因a.系统误差又称可测误差，是指测定过程中某些固定的原因所造成的误差，它对测量结 影响比较恒定，会在同一条件下的多次测定中重复出现，使测量结果系统地偏高或偏低。造成成系统误差的原因有以下几种：方法误差：方法误差：由测量方法不够完善而引起的。仪器误差：仪器误差：仪器未经校正而引起的。试剂误试剂误差差：所用的试剂或去离子水含有微量杂质或干扰测

38、定的物质引起的。个人误个人误差差：操作者本身的主观因素造成的。十一、误差与实验结果处理十一、误差与实验结果处理b.随机误差在各种测量中，随机误差是不可避免的，通常可以采用 “多次测定，取平均值”的方法来减小随机误差c.过失误差由于操作者工作粗枝大叶，不遵守操作规程等原因造成的误差。系统误差是测量中误差的主要来源，影响测量结果的准确度。随机误差影响测量结果的精密度。过失误差是完全可以避免的。十一、误差与实验结果处理十一、误差与实验结果处理2.有效数字及运算规则有效数字及运算规则为了得到准确的测量结果，不仅要准确测量，而且要根据实验测得的数据进行正确的记录和运算，实验所获得的数据不仅表示某个量的大

39、小，还应该反应量的精确度。实验数据表示的正确与否，直接关系到实验最终结果及合理性。（1）有效数字有效数字是指某数据中包含的全部确定的数字和最后一位可疑数字。如果在测量液体的体积时，用最小刻度为1 ml 的量筒中测得该液体的体积是25.3mL ，其中25mL是直接由量筒的刻度读出的，是准确的，0.3mL是估计的，它的有效数字是3位。如果用最小刻度为0.1mL的滴定管来测量该体积，读数可能是25.35mL,如，其中25.3mL是准确读取的，小数点第二位0.05mL是估计的，它的有效数字是4位。十一、误差与实验结果处理十一、误差与实验结果处理（1）有效数字的运算合理地取舍各数据的有效 数字的位数，既

40、可节约时间，又可以保证得到合理的结结果。采用“四舍六人五取双”规则弃去多余的的数字 。这个规则是：当尾数小于等于4时舍去； 当尾数大于等于6时进位；当尾数为5时，若 5前面一位为奇数时则进位，若5前面 一位为偶数（包括0 )时则舍去。这样可部分抵消由5的舍、入所引起的误差。例如把0. 415和 0.785修约为2位有效数字，则分别为0. 42和0. 78。若尾数为5时，如果其后还有不为“ 0 ”的数字，则一律进位。例如把2. 451和1.050 1修约为2位有效数字，则分别为2. 5和1. 1 。有效数字的运算规则如下：（1）加减运算：在加减运算中，有效数字位数的保留，应该与各加减数中小数点后

41、的位数最少者相同。（2）乘除运算：在乘除运算中，所得结果的有效数字位数，应与各数值中最少的有效效数字位 数相同，而与小数点的位置无关。十二、实验室安全知识十二、实验室安全知识1.实验室学生守则实验室学生守则进行实验时必须严格遵守下列规则。（1）实验前应认真预习，写好顶习报告并交指导教师检查，否则不得进入实验室。（2）遵守纪律，保持肃静。实验时要认真操作，仔细观察，准确、如实将实验现象和数据记录 实验报告中。（3）实验过程中，应保持实验台面的整洁。实验后废纸、废液等应倒入废液缸内，严禁倒入水槽,以防水槽堵塞和腐蚀。废玻璃应放入废玻璃箱内。（4）使用试剂时要注意以下几点：a.试剂要按规定量取，若无

42、规定量，应适量取用，注意节约。b.取用固体时，注意勿使其撒落在实验台上。c.试剂从瓶中取出后，不应再倒回原瓶中，取完后，应立即盖上瓶塞，放回原处。d.实验做完后，要回收的药品应倒入指定的回收瓶屮.（5）爱护实验室设备和仪器，节约水、电和煤气。严禁将实验室的一切物品带出室外。（6）实验后，应请指导教师检查，签字认可。然后将仪器洗净，放回原处。擦净实验台，最后检查水、电和煤气是否关好，得到指导教师许可后才能离开实验室。（7）每次做完实验后，应按时、认真完成实验报告，交指导教师批阅。十二、实验室安全知识十二、实验室安全知识2.实验室实验室安全守则安全守则（1）一切涉及有刺激性气体或有毒气体的实验必须

43、在通风橱中进行；涉及易挥发和易燃物 的实验都必须在远离火源的地方进行，并尽可能在通风橱中进行。（2）使用浓酸、浓碱、溴等强腐蚀性试剂时，要注意切勿溅在皮肤和衣服上。使用移液管移移取剂时，严禁用嘴直接吸取，应用洗耳球吸取。（3）倾倒试剂和加热溶液吋，不可靠近瓶口或管口俯视，以防溶液溅出伤人。（4）一切有毒药品必须妥善保管，按照实验规则取用。有毒废液不可倒入下水道中，应集中存放，并及时加以处理。（5）遵守气体钢瓶的使用规则。（6）实验室内严禁饮食，实验完毕后应洗净双手。离开实验室时应关好水、电和煤气。3.实验室中发生意外事故的急救处理实验室中发生意外事故的急救处理（自学P30）第二部分第二部分 实

44、验实验、基本操作与技能训练、基本操作与技能训练教学目标：教学目标：l基本操作与技能是构成实验的基本要素，是进行无机化学实验的基础。本部分是以基本操作与技能为重点的实验。l掌握正确的基本操作，是做好实验的前提，也是体现学生实验技能和实验素质的重点标志。第二部分第二部分 实验实验、基本操作与技能训练、基本操作与技能训练l实验一实验一 煤气灯的使用和玻璃管煤气灯的使用和玻璃管( (棒棒) )的加工操作的加工操作l实验二实验二 分析天平的使用分析天平的使用l实验三实验三 二氧化碳相对分子质量的测定二氧化碳相对分子质量的测定l实验四实验四 摩尔气体常数的测定摩尔气体常数的测定l实验五实验五 溶液的配制和

45、酸碱滴定溶液的配制和酸碱滴定、基本操作与技能训练、基本操作与技能训练实验二实验二 分析天平的使用分析天平的使用实验目的：实验目的：1、熟悉分析天平的使用方法2、检查分析天平的稳定性3、学会用直接法和减量法称量式样4、学会正确使用称量瓶仪器和试剂仪器和试剂仪器:电光天平（全自动），不锈钢片，称量瓶，表面皿。试剂:CuSO45H2O(s)，镁条。实验内容：实验内容：1.称量前准备（1）检查水平 检查电光天平是否水平，水平仪中气泡是否位于正中央，电光天平的砝码是 否齐全，指数盘是否指示“ 0.00”位置。（2）零点调节通过调节微动调节杆和平衡螺丝使投影屏上零点标线与微分标尺“ 0”位重合。2.称量称

46、量（1）直接法称量）直接法称量a.取两块已知质量的不锈钢片，用电光天平分別称出其质量，记录称得不锈钢片的质量， 并与已知质量核对。称量误差不得超过1 mg。b.镁条的称量：取一洁净干燥的表面皿，先放在台秤上粗称，然后放在电光天平上准确称其质量为m1 ，从干燥器中取出一根镁条（表面应呈银白色光亮），放在表面皿中，再准确称其质量m2 ， m2- m1为镁条的质量。将已经称t的镁条用蜡光纸包好，留待摩尔气体常数的测定实验中使用。（2）减减量法称量量法称量称取一份0.25 0.30 g CuSO4 5H2O。从干燥器中取出装有CuSO4 5H2O的称量瓶，放在电光天平的秤盘上，准确称其质量为m1 (可

47、先在台秤上粗称）。然后将 称量瓶中CuSO4 5H2O敲人一个洁净的150mL的烧杯中，再称量。如此反复操作，直至敲出试样的质量符合要求为止。此时称量瓶的质量为m2， m1- m2即为烧杯中试样的质量。如果要连续称取几份试样，则可按上述方法继续进行。若用电子天平称量，则按电子天平的使用方法进行。3.数据记录与处理数据记录与处理、基本操作与技能训练、基本操作与技能训练实验三实验三 二氧化碳相对分子质量的测定二氧化碳相对分子质量的测定实验目的：实验目的：（1）了解气体密度法测定气体相对分子质量的原理的方法；（2）了解气体的净化和干燥的原理和方法；（3）练掌握启普发生器的使用；（4）进一步掌握天平的

48、使用。实验三实验三 二氧化碳相对分子质量的测定二氧化碳相对分子质量的测定实验原理：实验原理：根据阿伏伽德罗定律，同温同压下，同体积的任何气体含有相同数目的分子。因此 ，在同温同压下，同体积的两种气体的质量之比等于它们的相对分子质量之比，即m1/m2=M1/M2=d其中：m1和M1代表第一种气体的质量和相对分子质量；m2和 M2代表第二种气体的质量和相对分子质量；d(=m1/m2) 叫做第一种气体对第二种的相对密度。本实验是把同体积的二氧化碳气体与空气(其平均相对分子质量为29.0)相比。这样二氧化碳的相对分子质量可按下式计算： Mco2=mco2M空气/m空气=d空气29.0式中一定体积(V)

49、的二氧化碳气体质量mco2可直接从天平上称出。根据实验时的大气压(p)和温度(t)，利用理想气体状态方程式，可计算出同体积的空气的质量： m空气pV29.0/RT这样就求得了二氧化碳气体对空气的相对密度，从而测定二氧化碳气体的相对分子质量。实验三实验三 二氧化碳相对分子质量的测定二氧化碳相对分子质量的测定实验仪器与试剂实验仪器与试剂:仪器：启普发生器，洗气瓶 (2只)，250mL锥形瓶，台秤，天平，温度计，气压计，橡皮管，橡皮塞等。试剂：HCl (工业用，6molL-1)，浓H2SO4 ，饱和NaHCO3溶液，无水CaCl2，大理石等。实验步骤实验步骤: 按图连接好二氧化碳气体的发生和净化装置

50、。1大理石+稀盐酸；2饱和NaHCO3；3浓H2SO4；无水CaCl2；5收集器 取一个洁净而干燥的锥形瓶，选一个合适的橡皮塞塞入瓶口，在塞子上作一个记号，以固定塞子塞入瓶口的位置。在天平上称出(空气+瓶+塞子)的质量。 从启普发生器产生的二氧化碳气体，通过饱和NaHCO3溶液、浓硫酸、无水氯化钙，经过净化和干燥后，导入锥形瓶内。因为二氧化碳气体的相对密度大于空气，所以必须把导气管插入瓶底，才能把瓶内的空气赶尽。23分钟后，用燃着的火柴在瓶口检查CO2已充满后，再慢慢取出导气管用塞子塞住瓶口(应注意塞子是否在原来塞入瓶口的位置上)。在天平上称出(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量，重复通入二氧化碳

51、气体和称量的操作，直到前后两次(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量相符为止(两次质量相差不超过12mg)。这样做是为了保证瓶内的空气已完全被排出并充满了二氧化碳气体。 最后在瓶内装满水，塞好塞子(注意塞子的位置)，在台秤上称重，精确至0.1g。记下室温和大气压。数据记录和结果处理数据记录和结果处理:室温t()_，T(K) _ 气压p(Pa) _ (空气+瓶+塞子)的质量A _ g(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量B_ g(水+瓶+塞子)的质量C_ g瓶的容积V(C-A)/1.00_ mlm空气pV29.0/RT，瓶内空气的质量m空气_ g瓶和塞子的质量D=A- m空气_ g二氧化碳气体的质量mco2

52、BD _ g二氧化碳的相对分子质量 Mco2_Mco2Mco2(实)Mco2( 理)(理)100= _百分误差注意事项：注意事项： 1、实验室安全问题。不得进行违规操作，有问题及时处理或向老师报告；2、分析天平的使用。注意保护天平，防止发生错误的操作；3、启普发生器的正确使用；4、气体的净化与干燥操作；5、计算二氧化碳的质量时应按较重的那一次算；6、为了较好的排空气，二氧化碳的气流应大些；7、装水的瓶子里面不能有气泡，外面不能有水珠；8、保证锥形瓶的洁净和干燥；9、通CO2气体时，导管一定要伸入锥形瓶底，保证CO2气体充满锥形瓶，抽出时应缓慢向上移动，并在管口处停留片刻。检验气体是否充满时，火

53、柴应放在管口处；10、每次塞子塞入瓶口的位置相同；11、测量数据的相对误差不允许太大（0.5%）并进行误差讨论。思考题：思考题： (1) 在制备二氧化碳的装置中，能否把瓶2和瓶3倒过来装置？为什么？(2) 为什么(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量要在天平上称量，而(水+瓶+塞子)的质量则可以在台秤上称量？(3)为什么在计算锥形瓶的容积时不考虑空气的质量，而在计算二氧化碳的质量时却要考虑空气的质量？、基本操作与技能训练、基本操作与技能训练l实验五实验五 溶液的配制和酸碱滴定溶液的配制和酸碱滴定实验目的：实验目的：1、认识各种容量仪器，掌握容量仪器的正确洗涤方法及试液的配制方法。2、掌握酸碱滴定的原

54、理和正确判断滴定终点，学习滴定的基本操作。实验提要：实验提要：配制一定浓度溶液的方法有多种，一般根据物质的性质而定。对纯度高、稳定而且具有较大 的摩尔质量的物质如草酸、碳酸钠等，只需准确称取其质量，经溶解后通过容量瓶直接制成一定体积的准确浓度。对纯度较低、易挥发或易吸水的物质如盐酸、氢氧化钠等，则可先配制近似于所需浓度的溶液。然后用另一已知准确浓度的溶液（标准溶液）来滴定该溶液，再根据两者的体积比求得该溶液的准确浓度。以强酸滴定强碱采用甲基橙作指示剂;以强碱滴定强酸采用酚酞作指示剂，、基本操作与技能训练、基本操作与技能训练l实验五实验五 溶液的配制和酸碱滴定溶液的配制和酸碱滴定实验用品实验用品

55、:仪器：滴定管（酸式、碱式，50mL）；烧杯（150mL）；锥形瓶（250mL）；容量瓶（500mL） ；量筒（10mL）；试剂：盐酸（ 6 molL-1 ）； 氢氧化钠溶液（ 0.1 molL-1 标准溶液）酚酞指示剂（ 0.2%） ； 甲基橙指示剂（ 0.1%）实验内容实验内容1、 0.1 molL-1 HCl 溶液的配制溶液的配制用洁净量筒量取6 molL-1 盐酸89mL，倒入洁净的容量瓶，用水稀释至500mL，盖紧玻璃塞，摇匀，贴标签备用。、基本操作与技能训练、基本操作与技能训练l实验五实验五 溶液的配制和酸碱滴定溶液的配制和酸碱滴定实验指导实验指导本实验中所用的水，一般为去离子水或

56、蒸馏水 2.酸碱浓度的比较酸碱浓度的比较（1）滴定前的准备将酸式、碱式两支已试漏过的洁净的滴定管，分别用少量（510 m L.) HCl和NaOH标准溶液润洗三次，然后将它们分别直接装入酸式滴定管和碱式滴定管中，排出气泡，调节液面至零刻度或稍低于零刻度，静止1 min后读数，准确至0.01 mL，并记录读数。实验五实验五 溶液的配制和酸碱滴定溶液的配制和酸碱滴定（2）酸碱浓度的比较 将HCl和NaOH溶液分别装入酸式和碱式滴定管中。 (1)酸滴定碱由碱式滴定管中放出2025ml 0.1 molL-1 NaOH标准溶液于250ml 洁净的锥形瓶，加2滴甲基橙指示剂，摇匀。，然后用0.1 molL

57、-1 HCl溶液滴定恰到终点（黄色橙色）。如滴定终点有疑问或终点已过，可再次由碱式滴定管回滴少量NaOH溶液，使溶液再现黄色，然后再用HCl溶液滴定恰到终点。准确读取两滴定管的最终读数并记录。 (2)碱滴定酸由酸式滴定管中放出2025ml 0.1 molL-1 HCl标准溶液于250ml 洁净的锥形瓶，加2滴酚酞指示剂，摇匀。，然后用0.1 molL-1 NaOH溶液滴定恰到终点（无色粉红色，半分钟不褪色）。如滴定终点有疑问或终点已过，可再次由酸式滴定管回滴少量HCl溶液，使溶液再现粉红色，然后再用NaOH溶液滴定恰到终点。准确读取两滴定管的最终读数并记录。 根据滴定结果计算体积比（VHCl/

58、VNaOH）,根据体积比计算出HCl准确浓度。思考思考 配制酸溶液时，盐酸可用量筒量取，为什么？ 为什么酸碱滴定管用去离子水淋洗后还要用待装溶液润洗三次？锥形瓶是否也需要用溶液润洗？锥形瓶中少量去离子水是否会影响滴定的准确度？ 在进行多次平行滴定时，为什么每次都必须添加溶液至零刻度附近，而不用滴定管中剩余的溶液继续滴定？第二部分第二部分 实验实验、化合物及化学反应特征常数的测定、化合物及化学反应特征常数的测定教学目标：教学目标：通过对酸碱解离常数、难容电解质的溶剂常数、配合物的分裂能等这些常数的测定使学生了解测定方法，学会一般测量仪器如酸度计、分光光度计、电导率仪等的使用，培养和训练学生正确记

59、录、合理处理实验数据，掌握作图方法和分析误差的能力。、化合物及化学反应特征常数的测定、化合物及化学反应特征常数的测定实验六实验六 醋酸解离平衡常数的测定醋酸解离平衡常数的测定( (一一)ph)ph法法( (二二) )电导率法电导率法 （附：酸度计、电导率仪的使用附：酸度计、电导率仪的使用）实验七实验七 溶度积常数的测定溶度积常数的测定( (一一) )硫酸钙溶度积的测定硫酸钙溶度积的测定( (离子交换法离子交换法) )( (二二) )硫酸钡溶度积的测定硫酸钡溶度积的测定( (电导率法电导率法) )l实验八实验八 化学平衡常数的测定化学平衡常数的测定( (分光光度法分光光度法) )（附：分光光度计

60、的使用附：分光光度计的使用）l实验九实验九 磺基水杨酸与磺基水杨酸与fe3+fe3+配合物的组成和稳定常数的测定配合物的组成和稳定常数的测定( (分光光度法分光光度法) )l实验十实验十 化学反应速率、活化能的测定化学反应速率、活化能的测定( (一一) )过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率、反应级数、活化能的测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率、反应级数、活化能的测定( (二二) )铬离子和铬离子和edtaedta二钠盐的反应活化能的测定二钠盐的反应活化能的测定( (分光光度法分光光度法) )l实验十一实验十一 ti(h2o) ti(h2o)分裂能的测定分裂能的测定( (分光光度法分光光度法)