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1、双氧水中过氧化氢含量的检测方案组别: 2编制:杨琳庞琳 段菲审核:批准:检验目的检测双氧水中过 氧化氢的含量检测依据检验原理H2O2 是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂,它在酸性溶液中能 被 KMnO 4 定量氧化而生成氧气和水,其反应如下: 5H 2O 2+2MnO 4-+6H +=2Mn 2+2O+5 2+8HO滴定在酸性溶液 中进行,反应时锰的氧化数由+7 变到 +2。开始时反2+应速度慢,滴入 的 KMnO 4 溶液褪色缓慢,待Mn生成后,由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。仪器试剂台秤( 0.1g )、天平( 0.1mg ),试剂瓶(棕色), 酸式滴定管(棕色, 50ml ),锥形
2、瓶( 250ml ),移液管( 10ml 、25ml ); H2SO 4(3 mol/ml ), KMnO 4(s),Na 2C2O4 (s,AR.) ,双氧水样品。检验步骤1. KMnO 4 溶液(0.02 mol/L )的配制称取 1.7g 左右的 KMnO 4 放入烧杯中,加 水 500ml ,使其溶解后,转入棕色试剂瓶 中。放置 7-10 天后,用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把 试剂瓶洗净,将滤液倒回瓶内,待标定。2. KMnO 4 溶液的标定精确称取 0.150.20g 预先干燥过的 Na2 C2 O4 三份,分别置于 250ml 锥形瓶中,各加入 40cm3 蒸馏水和 10
3、ml3mol/L H2 SO4,水浴上加热直约 75-85 。趁热用待标定的 KMnO 4 溶液进行滴定, 开始时,滴定速度 宜慢,在第一滴 KMnO 4 溶液滴入后,不 断摇动溶液,当紫红色退去后 再滴入第二滴。溶液中有 Mn 2+产生后,滴 定速度可适当加快,近终 点时,紫红色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇动溶液。当 溶液呈现微红色并在半分钟不褪色,即为终点。计算4 溶液的浓度。滴 定过程要保持温度不低于60 。同时做KMnO空白试验。3. H 2 O2 含量的测定:用移液管吸取 5.00ml 双氧水样品( H2 O2 含量约 5% ),置于250ml 容量瓶中,加水稀释至标线,混合
4、均匀。吸取 25ml 上述稀释液三份,分别置于三个250ml 锥形瓶中,各加入 5ml3 mol/L H2S4 ,用4 标准溶液滴定之 。计算样品OKMnO中的 H2 O2 含量。同时做空白试验。样品交接记录单委托单位检测单位样品名称 / 规样品编号检测项目送检人接样人备格注样品交接时间原始记录单KMnO 4 溶液的标定次项数123m(Na C O 4)/gV/mlV 消耗( KMnO 4)/mlC(KMnO 4)/mol.L -1C 平均( KMnO 4)/mol.L -1相对平均偏差H2O2 含量的测定次123项数V H/mlC(KMnO )/mol.L -1V( KMnO )/mlV 空白/ml过氧化氢含量g/L过氧化氢平均含量值 g/L检验:复核:日期:注意事项1. KMnO 4 溶液在加热及放置时,均应盖上表面皿。2. KMnO 4 作为氧化剂通常是在 H2SO4 酸性溶液中进行,不能用HNO 3 或 HCl 来控制酸度。在滴定 过程中如果发现棕色混浊,这是酸度不足引起的 ,应立即加入稀 H 2S4,如已达到终点 ,应重做实O验。3. 标定 KMnO 4 溶液浓度时,加热可使反应加快,但不应热至沸腾,因为过热会引起 草酸分解,适宜的温度为 75 85 。在滴定到终点时溶液的温度 应不低于 60。4. 开始滴定时反应 速度较
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