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文档简介
1、绪论一、填空题0-1化学分析包括和它是根据物质的来测定物质的组成及相对组成的。0-2仪器分析是根据物质的或确定物质的组成及相对含量的,它具有、特点。0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同,可分为、其他分析法。二、选择题0-4下列选项中哪些属于光化学分析法?()A. AES,AAS B.VIS-UV C.l R,NMR D.MS,XFS三、判断题0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。第一章 紫外-可见分光光度法一、填空题1- 1光子能量E与频率u成关系,与波长 入成关系。1- 2许多物质具有颜色是基于物质对光有 勺结果,无色物质是由于勺缘故。1- 3白光照射到
2、某物质上,若该物质,则该物质呈白色;若该物质则这种物质呈黑色。1- 4吸收光谱曲线以 横坐标,以 纵坐标。1- 5分子具有,和。三个能级的能量大小依次为。1- 6朗伯-比尔定律的实质是光强度与 和勺关系。1- 7透射比指与比,用示;其倒数的对数值称之为,用 示。1- 8光电比色计主要由钨灯、等部件组成。1- 9 常用的单色器有 和。1- 10 可以不经分离直接测定含两种物质的混合物。1- 11 如果分光光度计刻度上的波长读数与实际通过溶液的波长不同,可用校正波长,或利用某些物质吸收光谱的 是恒定不变的来校正。I- 12由于取代基、溶剂的影响,使吸收峰向短波方向移动,这种现象 (或)。1 - 1
3、 3在饱和碳氢化合物中引入 、 以及溶剂改变等原因, 使吸收峰向长波方向移动,这种现象称 或。II- 14 所具有的吸收带称 K 吸收带;若该吸收带具有强吸收峰,据此可以判断样品分子中含有 。11-15 可以对吸光度过高或过低的溶液进行测定。选择题1- 16 可见光区波长围是()A. 400-760nm B.200-400nmC.200-600nm D.400-780nm1- 17 ( )互为补色A. 黄与蓝B. 红与绿 C. 橙与青 D. 紫与青蓝1 - 1 8朗伯-比耳定律中的比例K 常数与哪些因素有关?A. 入射光的波长 B. 溶液液层厚度C. 溶液的温度 D. 溶液的浓度1 - 1 9
4、有两种不同有色溶液均符合朗伯 -比耳定律,测定时若比色皿厚度,入射光 强度及溶液浓度皆相等,以下说法哪种正确?( )A. 透过光强度相等 B. 吸光度相等C. 吸光系数相等 D. 以上说法都不对1- 20 摩尔吸光系数很大,则说明()A. 该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C. 该物质对某波长光的吸收能力强 D. 测定该物质的方法的灵敏度低1- 21 硫酸铜溶液呈蓝色是由于它吸收了白光中的(A. 红色光 B. 橙色光 C. 黄色光 D. 蓝色光1- 22符合朗伯 -比耳定律的有色溶液被稀释时, 其最大吸收光的波长位置 (A. 向长波方向移动 B. 向短波方向移动C. 不移动,但吸收峰
5、高度降低D. 不移动,但吸收峰高度增加1- 23 在目视比色法中,常用的标准系列法是比较( )A. 入射光的强度 B. 透过溶液后的强度C. 透过溶液后的吸收光的强度D. 一定厚度溶液的颜色深浅1- 24 可见分光光度法与光电比色法的不同点是( )A. 光源不同 B. 检流计不同C. 工作波长围不同D. 获得单色光的方法不同1- 25 下列物质中哪些物质有固定的最大吸收波长( )A. 溴酚红 B.0.05mol/l 的铬酸钾容液C. 溴甲酚绿D. 酚红1- 26 四种类型的电子跃迁,其能量大小次序为( )* * * *A. nn nfc nn* * * *B. n nn nnC. n n cf
6、c nfc nfn* * * *D. nc cc n n nn三、判断题1- 27绿色玻璃是基于吸收了紫色光而透过了绿色光。1- 28朗伯比耳定律适用于任何有吸收质点的均匀溶液。1- 29 朗伯比耳定律仅适用于可见光和紫外光, 利用这一原理得到了可见紫外分光 光度计。1- 30摩尔吸光系数&常用来衡量显色反应的灵敏度,&越大,表明吸收愈强。1- 31 选择滤光片的原则是:滤光片透过的光,应该是溶液最容易吸收的光。1- 32影响显色反应的因素主要有显色剂的用量, 溶液的酸度、温度以及参比液等。四、名词解释1- 33 比色分析法:1- 34摩尔吸光系数1- 35目视比色法:1- 36生色团:1-
7、37助色团:1- 38溶剂效应:1-39 K吸收带:五、简答题1-40选择滤光片的原则是什么?1-41朗伯比尔定律的数学表达式是什么?运用此定律的条件有哪些?1-42电子跃迁有哪几种类型?1-43免除干扰离子的方法有哪些?1-44影响显色反应的因素有哪些?六、计算题1-45有一溶液,每升中含有5.0 x 10-3g溶质,此溶质的摩尔质量为125.0g /mol , 将此溶液放在1cm厚的比色皿,测得吸光度为1.00,问:该溶液的摩尔吸光系数 为多少?1-46试样中微量锰含量的测定常用 KMnQ比色。称取试样0.500g,经溶解,用KIQ 氧化为KMnQ后,稀释至500ml,在波长525nm处测
8、得吸光度0.400。另取相近含 量的锰浓度为1.00 x 10-4mol/L的KMnQ标液,在同样条件下测得吸光度为0.585。 已知它们的测定符合光吸收定律,问:试样中锰的百分含量是多少?(MM=54.94g/mol )1-47用丁二酮肟分光光度法测定镍,标准镍溶液由纯镍配成,浓度为8.0卩g/ml。(1)根据下列数据绘制工作曲线2+Ni标液体积(V),ml(显色总体积)100ml0.02.04.06.08.010.0吸光度(A)00.100.200.300.400.5020458(2)称取含镍试样0.6502g,分解后移入100ml容量瓶。吸取2.0mI试液于 容量瓶中,在与标准溶液相同条
9、件下显色,测得吸光度为 0.350。问:试样中镍 的百分含量为多少? ( MNi=58.70g mol -1 )1-48若百分透光度为 50.0 ,问:与此相当的吸光度是多少?1-49有试样溶液含有吸光物质,在分光光度计上进行测定,用5.0cm 的比色皿测出的百分透光度为24.6,若改用2.0cm厚度的比色皿,入射波长不变,测出的百 分透光度应是多少?1-50称取0.4994g CuSd 5HO,溶解后转入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度。取此准溶液1.0,2.0,3.0,10.0ml于10支目视比色管中,加水稀释 至25ml,制成一组标准色阶。称取含铜试样 0.418g,溶解后稀释至25
10、0 ml , 准确吸取5.0ml试液放入同样的比色管中加水稀释至 25ml,其颜色深度与第六 支比色管的标准溶液的颜色相同。问:试样中铜的百分含量。第二章 原子吸收分光光度法一、填空题2- 1 原子吸收光谱分析中,从 光源发射出的待测元素的 被试样蒸气中待测元素的 所吸收,由 被减弱的程度,可得出试样中待测元素的 。2- 2原子电子跃迁时, 吸收或辐射的能量越 ,则吸收或辐射的光的波长越,而频率则越 。2- 3使原子从 跃迁至 时,所吸收的谱线称为共振吸收线。2- 4 和均简称为共振线,而元素的共振线又称为元素的 或。2- 5 在原子吸收光谱分析中, 峰值吸收指的是用测定吸收线中心的来计算待测
11、元素的含量,一般情况下,吸收线形状完全取决于2- 6为实现极大吸收值的测量, 必 须使中心与中心重合,而 且的宽度必须比 的宽度要窄,所 以必须使用一个与待测元素相 同的元素制成的 。2- 7在一定温度下, 与之间有一定的比值,若温度变化,这个比值也随之变化,其关系可用玻尔兹曼方程表示。2- 8在一定 口一定下,吸光度与试样中待测元素的浓度呈这就是原子吸收光谱定量分析的依据。2- 9双光束型原子吸收分光光度计可以消除 的影响和的干扰。2- 10原子吸收分光光度计一般由、及四个主要部分组成。2- 11在原子吸收分析中 , 能作为光源的有 、2- 12为了消除火焰发射的 的干扰,空心阴极灯多采用电
12、。2- 13富燃性火焰指的是 于化学计量时形成的火焰,该火焰温度较,还原性。2- 14单色器的性能由 、和 定。2- 15光谱通带是指 包含的波长围,它由光栅(或棱镜)的和决定。2- 16在原子吸收分光光度计中,广泛使用 乍检测器。2- 17在火焰原子吸收光谱分析中,通常把能产生1%吸收时,被测元素在水溶液中的浓度,称为或。二、选择题2- 18原子吸收分析中,对特征谱线处于()的元素进行测定,目前尚有困难。A. 远红外区B.远紫外区C.近红外区D.近紫外区2- 19使原子吸收谱线变宽的因素较多,其中()是最主要的。A.压力变宽 B.温度变宽 C.多普勒变宽D.光谱变宽2- 20下列选项中哪些选
13、项可使 Nj/No值变大?()A. 温度T升高B. 温度T降低C. 在同一温度下电子跃迁的能级 Ej越大D. 在同一温度下电子跃迁的能级 Ej越小2- 21雾化效率与()有关。A. 助燃气的流速 B. 溶液的粘度 C. 溶液表面力 D. 提升量2- 22 贫燃性火焰具有( )的特点。A. 火焰温度较低,还原性较差B. 火焰温度较高,还原性较差C. 火焰温度较低,能形成强还原性气氛D. 火焰温度较高,能形成强还原性气氛2- 23 ( )是原子吸收光谱分析中的主要干扰因素。A. 化学干扰 B. 物理干扰 C. 光谱干扰 D. 火焰干扰2- 24 原子吸收光谱定量分析中, ( )适合于高含量组分的分
14、析。A. 工作曲线法 B. 标准加入法 C. 紧密插法 D. 标法三、判断题2- 25 原子吸收光谱是带状光谱,而紫外可见光谱是线状光谱。2- 26原子吸收分析的绝对检出极限可达 10 14g (火焰法)。2- 27 对大多数元素来说, 共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线, 因此,通常选 用元素的共振线作为分析线。2- 28 原子吸收分析中,使谱线变宽的因素较多,其中多普勒变宽是最重要的。2- 29 原子吸收光谱中,积分吸收与单位体积原子蒸气中吸收辐射的原子数成正 比,。2- 30 孔型燃烧器与长狭缝型燃烧器相比,前者具有更高的灵敏度。2- 31 原子吸收分光光度计中, 火焰的温度越高, 试样
15、原子化越快, 其灵敏度越高。2- 32贫燃性火焰是指燃烧气流量大于化学计量时形成的火焰。2- 33无火焰原子化法可以直接对固体样品进行测定。2-34分辨率是指色散元件将波长相差很小的两条谱线分开所形成的角度。2-35 在火焰原子吸收分析中,相对检测极限就是指能产生两倍标准偏差的读数 时,待测元素的质量。2-36 原子吸收分析中,对于易电离,易挥发的碱金属元素,应当选用低温火焰。2-37 光散射与入射光波长成正比,波长越长,光散射越强。四、名词解释2-38积分吸收:2-39峰值吸收:2-40雾化器的雾化效率:2-41线色散率:2-42角色散率:2-43分辨率:2-44化学干扰:2-45背境吸收:
16、2-46光散射:2-47百分灵敏度:2-48绝对检出极限:五、简答题2-49原子吸收分析与紫外可见分光光度分析有何区别?2-50影响雾化效率的因素有哪些?2-51对预混合室的要求有哪些?2-52如何消除电离干扰?2-53如何消除化学干扰?六、计算题2-54镍标准溶液的浓度为10卩g/ml,精 确吸取该溶液0,1, 2, 3, 4 ml,分 别放入100ml容量瓶中,稀释至刻度后测得各溶液的吸光度依次为0 , 0.06 ,0.12 , 0.18 , 0.23。称取某含镍样品0.3125g,经处理溶解后移入100 ml容量 瓶中,稀释至刻度。在与标准 曲线相同的条件下,测得溶液的吸光度为 0.15
17、 , 求该试样中镍的百分含量。2-55以原子吸收分光光度法分析尿试样中铜的含量,分析线324.8nm ,测得数据如下表所示,计算试样中铜的浓度(卩g/ml) o加入Cu的质量浓度(卩 g/ml)0 (试样)2.04.06.08.0吸光度0.280.440.600.7570.9122-56测定血浆试样中Li的含量,将三份0.500ml的血浆试样分别加至5.00ml 水中,然后在这三份溶液中加入 (1 ) 0卩l , (2) 1 0.0卩l , (3) 2 0.0卩l 0.0500molL-1LiCI标准溶液,在原子吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次为(1)23.0 , (2)45.3 ,
18、(3) 68.0。计算此血浆 Li 的质量浓度。(MLi=6.941g mol-1)第三章 电化学分析法一、填空题3- 1 电位分析法的实质是通过在零电流条件下测定 进行分析测定,它包括 和。3- 2用电位法测定PH值时,玻璃电极作为 而饱和甘汞电极作为3- 3用电位法测定PH值的工作电池可表示如下:3- 4用普通 PH 玻璃电极测定 pH 大于 10的溶液时,测得的 PH 值比实际值偏,这种现象称 或;测 PH 值小于 1 的溶液时,测得 的 pH 值比实际值偏 ,称之为 。3- 5离子选择性电极的测量仪器包括 :、3- 6用氟电极测溶液中的氟离子时,加入柠檬酸的目的是:。3- 7在电位滴定
19、中, 滴定终点可通过 、 、来确定。3- 8利用滴定可以测定弱酸弱碱的电离常数, 其数值对应于 的数值。3- 9卡尔费休法测定水份和12液滴定是NazSQ属于。二、选择题3- 10下列选项中哪一种电极不属于离子选择性电极?()A. 晶体膜电极 B. 气敏电极 C.PH 玻璃电极 D. 甘汞电极3- 11 阴离子电极又称()。A. 金属电极 B.惰性电极C.金属-金属难溶盐电极D.膜电极3- 12 玻璃电极在使用时,必须浸泡 24hr 左右,目的是什么?(A. 消除外水化胶层与干玻璃层之间的两个扩散电位;B. 减小玻璃膜和试液间的相界电位 E ;C. 减小玻璃膜和参比液间的相界电位 E夕卜;D.
20、 减小不对称电位,使其趋于一稳定值;3- 13待测离子 i 与干扰离子 j ,其选择性系数 Ki,j (),则说明电极对被测离子有选择性响应。A. 1 B.1 C.1各表明什么?3- 28离子选择性电极有哪些类型?3- 29不对称电位产生的原因?3- 30电位分析法的根据是什么?六、计算题3- 31下面是用0.1000 mol NaOHS液电位滴定50.00ml某一元弱酸的数据:体积/mlpH体积/mlpH体积/mlpH0.002.9014.006.6017.0011.301.004.0015.007.0418.0011.602.004.5015.507.7020.0011.964.005.0
21、515.608.2424.0012.397.005.4715.709.4328.0012.5710.005.8515.8010.0312.006.1116.0010.61a. 绘制PH-V曲线b. 绘制 PH/AV-V曲线c. 用二级微商法确定终点d. 计算试样中弱酸的摩尔浓度e. 等当点时对应的PH值应为多少?f. 计算此弱酸的电离常数3- 32用标准加入法测定离子浓度时,于100ml铜盐溶液中加入1ml0.1mol l-1Cu(NO3后,电动势增加4mv,求铜原来的总浓度。3- 33电位滴定NazPtCW样品中的C含量,称取0.2479g无水NazPtCh,加入硫 酸肼使样品分解,Pt(I
22、V)还原为金属,并释放出 CI-,用0.2314 mol l-1 AgNO 标准溶液滴定,以Ag作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,测得如下数据 :AgNO体积(ml)E(mv)AgNO体积(ml)E(mv)0.007213.8017213.0014014.0019613.2014514.2029013.4015214.4032613.6016014.60340求样品中Cl的百分含量。(用二级微商法)第四章气相色谱法一、填空题4- 1气相色谱法与液相色谱法的区别在与 ,柱色谱、纸色谱、薄层色谱的区别在于。4- 2气相色谱法的检测器主要有液相色谱的检测器主要(至少写三个)。4- 3高效液相色谱依
23、据其分离机理的不同,可分为 、_。4- 4气相色谱法具有 、勺特点。4- 5气相色谱仪由 进样系统、?、信号记录系统或数据处理系统六部分组成。4- 6气相色谱中,一般情况下柱后流速的测定是将出口气体 后,用测定。4- 7热导检测器属、检测器。4- 8氢火焰离子化检测器,简称 ,它对大多数 很高的灵敏度,比一般热导检测器的灵敏度高。4- 9气相色谱的固定相一般选用、4- 10气液色谱中,毛细管柱的固定相就是 ,填充色谱柱的固定相由和 成。4- 11对于长度一定的色谱柱,板高H越小则理论塔板数n越,组分在两相间达 到平衡的次数也越 _, 柱效越_。4- 1 2第姆特等人认为色谱峰扩的原因是受 、的
24、影响,从而导出速率方程式。4- 13担体亦称 、是承担固定液的一种 的化学惰性物质。4- 1 4对长期噪音而言, 如果大于几分钟,而且是,这就叫做基线漂移。二、选择题4- 15气相色谱分析中,对浓度型检测器而言, 当载气流速增大时, 检测器的灵敏 度将( )。A. 变大 B. 不变 C. 变小 D. 无法确定4- 16下列变量中,哪一个将不影响质量检测器的灵敏度?()A.记录仪器灵敏度ui B.峰面积AC. 载气流速 F 0D. 记录纸移动速度 u 24- 17 氢火焰离子化检测器属与()(多项选择)。A. 破坏型检测器C.质量型检测器B.专用型检测器D.积分型检测器4-18纸色谱属于A. 液
25、固色谱C. 排阻色谱C. 排阻色谱D. 离子交换色谱)。B. 液液色谱D.离子交换色谱4- 19薄层色谱属于( )。A. 液固色谱B.液液色谱4- 20热导池检测器中,为了得到更高的灵敏度,宜选用的热敏元件 电阻值的参数为( )。A. 电阻值低、电阻温度系数小C. 电阻值高、电阻温度系数小B. 电阻值低、电阻温度系数大D. 电阻值高、电阻温度系数大4- 21 氢火焰离子化检测器中,使用()作载气将得到较好的灵敏度。A.H2 B.N2C.He D.Ar4- 22 质量型检测器的敏感度与( )无关A. 噪音 B. 灵敏度 C. 柱后流速 D. 记录纸移动速度4- 23 ()会导致板高H增大。A.
26、填充物的平均粒直径 dp 减小;B. 填充物变得更均匀;C. 组分在气相中的扩散系数 Dg 变小;D. 在使固定液粘度变化不大的前提下,降低柱温。4- 24分配系数越小,组分在柱中滞留时间()。A. 愈短 B. 愈长 C. 不能确定 D.K 值对滞留时间没有影响4- 25 在气相色谱中定性的参数是( )A. 保留值 B. 峰高 C. 峰面积 D. 半峰宽4- 26 在气相色谱中,直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是( )。A. 保留时间 B. 保留体积 C. 相对保留值 D. 调整保留时间4- 27在气相色谱法中,定量参数是()。A. 保留时间 B. 峰面积 C. 峰高 D. 半峰宽
27、4- 28在气固色谱中,样品中各组分的分离是基于()(多项选择)。A. 组分的物理性质不同B. 组分溶解度的不同C. 组分在吸附剂上吸附能力的不同D. 组分在吸附剂上脱附能力的不同4- 29气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是( )A. 吸附能力小的 B. 脱附能力大的C. 溶解能力大的D.溶解能力小的4- 30在使用热导池检测器时, 为了提高检测器的灵敏度, 常用的载气为 ()A.H2 B.N 2 C.Ar D.O 24- 31下列诸因素中对热导检测器灵敏度无影响的因素是()。A. 池体温度 B. 桥电流 C. 载气的种类 D. 柱长4- 32在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相
28、间的(A. 分配系数B. 扩散速度C. 理论塔板数D. 理论塔板高度4- 33 衡量色谱柱柱效能的指标是()。A. 相对保留值 B. 分离度 C. 塔板数 D. 分配系数4- 34 衡量色谱柱选择性的指标是()。A.分离度B.相对保留值C.塔板数D.分配系数4-35 分离高聚物的组成及结构,可采用下列哪一种气相色谱法?()A. 气固色谱B.气液色谱C .裂解气相色谱D. 程序升温气相色谱4-36 分析宽沸程多组分混合物,可采用下述哪一种气相色谱?()A. 气液色谱B.程序升温气相色谱C. 气固色谱D.裂解气相色谱三、判断题4-37色谱柱、检测器、气化室三者最好分别恒温,但不少气相色谱仪的色谱柱
29、、 气化室置于同一恒温室中,效果也很好。4-38 热导池灵敏度和桥电流的三次方成正比, 因此在一定的围增加桥电流可使灵 敏度迅速增大。4-39在热导检测器中,载气与被测组分的导热系数差值愈小,灵敏度越高。4-40 用氢火焰离子化检测器测量高分子量的物质时, 适当提高检测室温度有利于 提高灵敏度。4-41电子捕获检测器属于微分型、浓度型、破坏型、专用型检测器。4-42 FPD 检测器的敏感度与柱后流速无关。4-43活性炭作气相色谱的固定相时通常用来分析活性气体和低沸点烃类。4-44非硅藻土作担体有玻璃微球、氟担体、氨类担体、陶瓷担体等。4-45火焰光度检测器,目前主要用于含硫、磷化合物的测定。4
30、-46 速率理论有很大的局限性, 不能解释色谱峰的扩, 即不能解释影响塔板高度 的因素。四、名词解释4-47气相色谱检测器灵敏度:4-48基流噪音:4-49 检测极限 D:4-50相对质量校正因子:4-51绝对校正因子:4-52 分配系数 K :4-53 分配比 K/:4-54 分离度 R:4-55 程序升温:五简答题4-56柱子老化的目的是什么?4-57对固定液的要求是什么?4-58氢火焰离子化检测器的工作原理:4-59 速率理论认为色谱峰扩与哪些因素有关?4-60简述热导池检测器的工作原理:六计算题4-61在一根3 m长的色谱柱上,分析某试样时,得到相邻两组分的保留时间分别为13min、1
31、5min,空气峰的保留时间为1min,组分2的基线宽度为1min,试求:(1)相邻两组分的相对保留值 丫 2, 1;( 2)用组分 2 计算色谱柱的理论塔板数;( 3)调整保留时间 t ?R(1) 和 t ?R(2);(4)若需要达到分离度 R=1.5 ,所需的最短柱长为几米?4-62柱长2m固定相为5%的有机皂土,5%苯二甲酸二壬酯及6201担体(60-80 目),以H2为载气,流速为68ml min-1,桥电流200mA柱温68C,记录纸速度2.0cm min-1,记录仪灵敏度10mv- 25cnV ,进样量0.5ml ,饱和苯蒸气(0.11mg)得到峰面积A=5.85cm,求该热导池的灵
32、敏度。同样的色谱柱条件下,柱温89C,载气流速 50 ml min-1,仪器噪声N=0.1mv,进样量50卩l,饱和苯蒸气1.1 X 10-5g,测得峰面积A为173cm2 ,半峰宽Y1/2=0.6cm, 求该氢火焰离子化检测器的灵敏度和敏感度。4-63在测定苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚的峰面积校正因子时,称取各纯物质 的质量和测得的色谱峰峰面积如下:苯酚邻甲酚间甲酚对甲酚Ai,mnf209.56435.18617.48623.70m,g0.53490.98001.50901.4930求各组分以间甲酚为基准的 峰面积相 对校正因子 (间甲酚相对校正 因子f / m=1.000) ?4-64用归
33、一化法分析环氧丙烷样品中的水份,乙醛环氧已烷和环氧丙烷的含量,实验测得数据如下:组分水分乙醛环氧乙烷环氧丙烷fm0.700.870.970.93衰减分数1/11/11/11/16A ,mm503.6248.161971.24-65用标法测定环氧丙烷中水分含量,称取0.015克甲醛,加到2.267克样品中进行两次色谱分析,数据如下:分析次数水分峰高,mm甲醇峰高,mm11501742148.8172.3已知水和标甲醇的相对校正因子f,m为0.70和0.75,计算水分的百分含量4-66用外标法分析丁二烯组分的含量时,取标准丁二烯1ml,其标定浓度为73.8mg/L,注入色谱柱,测得峰高14.4cm
34、,半峰宽0.6cm,再取样品1ml,同样条件下进行色谱分析,测得丁二烯色谱峰高12.6cm,半峰宽0.6cm,求其含量,以mg/L表示。答案绪论0-1滴定分析 ,称量分析,化学性质0-2物理性质 , 物理化学性质,灵敏、快速、简便 0-3光学分析法 ,电化学分析法 ,色谱法 0-4 A 、B0-5X第一章 紫外- 可见分光光度法1- 1 正比,反比1- 2选择性吸收,可见光波都能透过1- 3不吸收任何光波而全部反射回去,能吸收全部可见光波1- 4波长,吸光度1- 5电子能级,振动能级,转动能级,E电子E振动E转动1- 6 吸收介质厚度,吸收介质中吸光质点的浓度1- 7透射光强度,入射光强度,T
35、,吸光度,A1- 8滤光片,吸收池,光电计,检流计1- 9 棱镜,衍射光栅1- 10双波长分光光度计1- 11 干涉滤光片,最大吸收波长1- 12 蓝移,短移1- 13 生色团,助色团,红移,长移1- 14 共轭双键,共轭体系1- 15差示分光光度法1- 16 A1- 17 A1- 18 A,C1- 19 D1- 21 C1- 22 C1- 23 D1- 24 D1- 25 A,B,C,D1- 26 B1- 27V1- 28X1- 29X1- 30V1- 3121- 32X1- 33 用比较溶液颜色深浅来确定物质含量的方法1 -34当溶液的浓度 C 以摩尔浓度表示,液层厚度 L 以厘米表示时朗
36、伯 比尔定律的比例常数1-35 直接用眼睛观察,比较溶液颜色深浅以确定物质含量的方法1-36有机化合物中含有n键的不饱和基团1-37 能使吸光波长向长波方向移动,并使吸收强度增加的基团,如氮、氧、硫、 卤素等杂原子基团1-38 有些溶剂,特别是极性溶剂对溶质吸收峰的波长、 强度及形状可能产生影响, 这种现象称为溶剂效应1-39由发色团分子共轭双键发生 n n *跃迁产生的吸收带1-40 滤光片透过的光,应该是溶液最易吸收的光。1-41 A=KcL,条件为:均匀非散射的稀溶液1-42 cc * ,n c * , n n * , n n*1-43 控制酸度,加入掩蔽剂,分离干扰离子,选择适当测量条
37、件1-44 显色剂的用量,溶液的酸度,显色时间,温度,溶剂,干扰离子1-45 2.5 X 104 L (mol cm)-1 1-46 0.376%1-47 0.42%1-48 0.3011-49 57.0%1-50 9.12%第二章 原子吸收分光光度法2- 1特征谱线、基态原子、特征谱线、含量2- 2 大、短、高2- 3 基态、第一激发态2- 4 共振发射线、共振吸收线、特征谱线、分析线2- 5 极大吸收系数、多普勒变宽2- 6 发射线、吸收线、发射线、吸收线2- 7基态原子数、激发态原子数2- 8浓度围、火焰宽度、正比关系2- 9光源波动、火焰背景2- 10光源、原子化系统、分光系统、检测系
38、统2- 11空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯2- 12直流讯号,稳压、稳流窄脉冲2- 13燃烧器流量、较低、强2- 14 色散率、分辨率、集光本领2- 15单射器出射光谱、色散率、狭缝宽度2- 16光电倍增管2- 17百分灵敏度、相对灵敏度2- 18 B2- 19 C2- 21 D2- 22 B2- 23 A2- 24 C2- 25 X2- 26 X2- 27V2- 28V2- 29V2- 30X2- 31X2- 32X2- 33V2-34X2-35X2- 36V2-37X2-38在原子吸收光谱分析中,常将原子蒸气所吸收的全部能量,称为积分吸收2-39在原子吸收光谱分析中, 用测定吸收线中心
39、的极大吸收系数来计算待测元素 的含量,这种方法称峰值2-40 即单位时间被雾化成细雾, 参与原子化反应的试液体积, 与单位时间消耗的 试液的总体积之比2-41指色散元件将波长相差很小的两条谱线投射到焦面上的距离2-42指色散元件将波长相差很小的两条谱线分开所成的角度2-43指将波长相近的两条谱线分开的能力2-44指在溶液中或火焰气体中由于待测元素与其它组分之间的化学作用而引起 的干扰2-45 指待测元素的基态原子以外的其它物质,对共振线产生吸收而造成的干扰2-46由于火焰中固体颗粒对入射光的阻挡和散射, 使光不能进入检测器而造成的一种假吸收2-47 在火焰原子吸收光谱分析中,通常把能产生 %吸
40、收(或 0.0044 吸光度)时, 被测元素在水溶液中的浓度(卩g/ml)2-48在石墨炉原子吸收光谱分析中, 把能产生二倍标准偏差的读数时待测元素的 质量称为绝对检出极限2-49(1)二者吸光物质的状态不同,前者为基态原子蒸气,后者为溶液中的分子或离子( 2)前者为线状光谱,后者为带状光谱2-50助燃气的流速、溶液的粘度、表面力、毛细管与喷嘴口之间的相对位置2-51能使雾滴细化并能与燃烧器充分混合均匀,“记忆效应”小及废液排除快2-52 ( 1)降低火焰温度;( 2)加入消电离剂2-53 ( 1)改变火焰温度;( 2)加入释放剂(或称抑制剂);( 3)加入保护剂; ( 4)加入缓冲剂;( 5
41、)化学分离2-54 0.004%2- 55 3.6 卩 g/ml-72-56 7.0 X 10 g/ml第三章 电化学分析法3- 1 两电极的电位差、电位测定法、电位滴定法3- 2指示电极、参比电极3- 3 Ag,AgCI|0.1mol/l HCI| 玻璃膜 | 试液 II KCL(饱和)|Hg2Cl2,Hg3- 4 低、碱差、钠差、高、酸性偏差3- 5指示电极、参比电极、电磁搅拌器、离子计3- 6掩蔽铁、铝而消除干扰3- 7 E-V曲线法、 E/AV-V曲线法、二级微商法、格氏作图法3- 8中和电位、半中和点3- 9 死停终点法、永停终点法3- 10 D3- 12 D3- 13 C3- 14
42、 A3- 15 B3- 16V3- 17X3- 18V3- 19X3- 20X3- 21V3- 22 根据测得的电位数值来确定被测离子的浓度的方法3- 23将试液电解,使被测组分在电极上析出固体物质, 称量析出物的质量来计算 被测物的含量3- 24观察电位的突变来确定终点的滴定分析3- 25 指电极浸入试液获得稳定的电位所需时间3- 26产生相同电位时欲测离子活度 ai 和干扰离子活度 aj 的比值,即 Ki,j = ai /aj3- 27 Ki,j 1, 说明电极对干扰离子 j 有选择性响应。3- 28 晶体膜电极、非晶体膜电极、气敏电极、酶电极3- 29 当玻璃电极膜外溶液的值相等时, 由于玻璃膜外表面存有差异, 故而产生一 个电位差,这就是不对称电位。3- 30 能斯特方程3- 31 d.Cx=0.024mol/l; e. 1 5.76ml ;f.Ka=2.51 X1
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