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1、 LUOYANG NORMAL UNIVERSITY2014届本科毕业论文原子吸收光谱法测定茶叶中重金属的含量院(系)名称化学化工学院专 业 名 称化学学生姓名方静学号指导教师孙献忠副教授 完 成 时 间2014年05月原子吸收光谱法测定茶叶中金属的含量 摘 要:提取毛尖的消解液,用原子吸收法测定和计算茶叶中重金属的含量,依据锰的标准曲线Abs=0.1326*Conc-0.1599,铅的标准曲线Abs=0.2725*Conc-0.0984,准确测定毛尖中Mn、Pb的不同含量,与国家茶叶中重金属元素的标准含量进行对照分析,来检测毛尖中的重金属锰、铅的含量是否超标,确定信阳毛尖是否符合国家无公害茶
2、叶标准,从而帮助人们来选择无公害的健康茶。 关键词:茶叶 消解 Pb Mn Determination of content of Heavy Metals in Tea by Microwave Digestion Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry Abstract:Digestion Liquid Extraction Maojian Tea, content determination and calculation of Heavy Metals in Tea by Atomic Absorption Method, bas
3、ed on the standard curveof manganese Abs=0.1326*Conc-0.1599, standard curve Abs=0.2725*Conc-0.0984 lead, accurate determination of different content of Mn, Pb Maojian Tea, compared with the standard content of Heavy Metal Elements in The National Tea, Mn, Pb content detection Maojian Tea is the Xiny
4、ang Maojian Tea exceed the standard, to determine compliance with National Pollution-free Tea Standards, so as to help people to choose Pollution-free Health Tea. Keywords: Tea Digestion Pb Mn 1 引言1.1 茶叶现在医学研究证实,微量元素与人的身体健康息息相关。茶叶中所含的微量元素种类比较齐全,且很多微量元素是人体所需的,人体的许多重要疾病,包括癌症、心血管疾病、风湿性关节炎、高血脂、神经退化等疾病,都
5、可通过饮茶得到较好的预防,而且人们可以通过喝茶来满足人体对某些微量元素的需求。随着生活水平的提高以及茶叶的普及, 人们在探索茶叶作为保健饮品的同时, 也开始关注茶叶的重金属污染、农药残留等食品卫生方面的问题9。锰是人体所必需的微量元素, 它对于细胞生长、造血及内分泌腺功能等一系列生理活动均具重要作用。成人正常日摄入量为22.5 mg, 如果摄入量过多将会导致某些不良现象和病症。铅是人体不需要的元素, 且过量时也会对人体有害,铅含量高于5mg/ kg 即为超标1。但近年来,茶园中化肥和农药的大量施用以及工业快速发展的同时对该地区的土壤或水质环境造成不同程度的重金属危害,由此引起茶叶中重金属含量也
6、呈日益上升的趋势。茶叶中重金属元素(如Mn、Pb、Cr和Cd等)超标会威胁人体健康11。本论文就是检测常见毛尖茶叶中重金属锰、铅的含量是否超标。现在我所实行的标准推荐的测定方法是:用石墨炉原子吸收光谱法,对毛尖茶中金属锰和铅含量进行测定。1.2 铅、锰对人体的影响1.2.1 铅对人体的影响 铅通过消化道进入体后,约有5%10%主要在十二指肠被吸收,经过肝脏后,部分随胆汁再次排入肠道中。当人体摄入多量铅后,主要对血液、神经、消化和泌尿系统产生毒性效应。铅中毒可引起主要的症状为食欲不振、口有金属味、流涎、失眠、头痛、头晕、肌肉关节酸痛、腹痛便秘或腹泻、贫血等,严重时出现痉挛、抽搐、瘫痪、循环衰竭。
7、在急性和慢性铅中毒时,肾脏的排泄机制多半受到影响,长期摄入铅后,有引起馒性铅中毒性肾病,表现为肾小管上皮细胞出现核包涵体,肾小球萎缩,肾小管渐进性萎缩及纤维化等。大量铅进入人体,干扰肾小球旁器,刺激肾素分泌,激发肾素、血管紧张素、醛固酮升压系统,可引发高血压。过量的铅摄入可使中枢神经系统与周围神经系统受损,引起脑病和周围神经病。铅性脑病是铅中毒最重要的表现,其特征是迅速发生大脑水肿,相继出现惊厥、麻痹、昏迷,甚至引起心、肺衰竭而死亡。在这些严重表现发生之前,中毒者常出现狂躁、头痛、记忆力丧失、幻觉、嗜睡、倦怠等。儿童对铅有特殊的易感性,儿童铅中毒表现为生长缓慢、视力发育迟缓、学习低能、精神呆滞
8、、癫痛、脑性瘫痪和神经萎缩等4。1.2.2 锰 锰是构成正常骨骼时所必要的物质,锰是人体内多种酶的成分,近年来的研究表明,体内的超氧化物歧化酶(SOD)具有抗衰老作用,而此酶内就含有锰。它可能与维持正常脑部机能息息相关,对阿尔兹海默症(老年痴呆的一种)具有疗效。锰可影响骨骼的正常生长和发育,缺锰会导致四股骨骼缩短,脊骨弯曲,颅骨也变形。锰在维持正常脑功能中必不可缺,缺少时可引起神经衰弱综合症。癫痫病人、精神分裂症病人头发和血清中锰含量均低于正常人。 锰是人类必需的微量元素,但吸收过量会引起锰中毒,重度的可以出现精神病的症状,出现暴躁、幻觉,医学术语叫锰狂症。当人体吸入5-10g锰可致死亡。锰中
9、毒起病缓慢,发病工龄一般5-10年,也有工作20年以上无发病者,这可能与个体敏感有关,早期轻度表现有精神差、失眠、头昏、头痛、无力、四肢酸痛、记忆力减退等症状,有的人易激动、话多、好哭等情绪改变,常有食欲不好、恶心、流涎、上腹不适、性欲减退或阳萎、多汗等,四肢有时麻木、疼痛、两腿沉重无力8。2 实验部分2.1 测定方法概述 原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长,由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射
10、的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。原子吸收光谱法该法具有检出限低,准确度高,选择性好(即干扰少)分析速度快等优点6。 在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。即A=KC 式中,K为常数。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又已知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。该实验中,石墨炉原子吸收光谱法测定毛尖茶中金属锰、铅的含量12。 每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收发射线波与
11、原子吸收光谱原理图长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比7。2.2 试剂信阳毛尖,三水乙酸铅,硫酸锰,本实验用水均为去离子水,试剂均为分析纯,2.3 仪器AA-6601F石墨炉原子吸收光谱仪 以及配套的ASC6100仪器,分析天平,恒温烤箱,容量瓶,烧杯,玻璃棒2.4 样品前处理 2.4.1 不同浓度锰标准溶液的配置用分析天平准确称取1.00
12、00 g的硫酸锰放入烧杯中用蒸馏水进行充分溶解,然后把溶液转移到容量为1000ml的容量瓶里。容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时,改用滴管小心滴加,最后使液体的弯月面与标线正好相切。盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。吸量管吸取5ml浓度为1000g /ml的锰元素标准溶液于500ml的容量瓶中,加入蒸馏水至刻度线。再用蒸馏水将此溶液逐级稀释为2.0ppm, 4.0ppm, 6.0ppm, 8.0ppm, 10.0ppm的标准系列储存备用。2.4.2 不同浓度铅标准溶液的配置:用吸量管吸取5ml浓度为1000g/ml的铅元素标准溶液于500ml的容量瓶中,加入蒸馏水至刻度线
13、。再用蒸馏水将此溶液逐级稀释为2.0ppm, 4.0ppm, 6.0ppm, 8.0ppm, 10.0ppm的标准系列储存备用。2.4.3 茶叶的溶解: 取毛尖茶样用自来水冲洗四次,再用蒸馏水冲洗四次,烘干,取出,粉碎成细粉,置干燥器中备用。用分析天平称取10.0012g信阳毛尖备用。取1个500ml烧杯,并用量杯加入300ml水,煮沸,将上述茶叶加入烧杯中。静置,放置至室温。2.5 实验方法原子吸收光谱法测定锰含量:开启AA6601F型原子吸收分光光度计和自动进样器以Ar气瓶。并将空心阴气灯预热15分钟左右,首先向仪器内导入去离子水标零。将配置好的铅标准溶液2.0ppm、4.0ppm、6.0
14、ppm、8.0ppm、10.0ppm置于仪器上,测定吸光度并以此作标准曲线。最后再注入毛尖待测样液进行测量,利用锰系列浓度标准曲线法测定毛尖茶叶中锰的含量并且记录铜的标准溶液系列的吸光度,并以此绘出毛尖茶叶中锰含量的工作曲线3,5。 原子吸收光谱法测定铅含量:取下仪器中的锰标准溶液,将配置好的铅标准溶液2.0ppm、4.0ppm、6.0ppm、8.0ppm、10.0ppm置于仪器上,设定好测铅的仪器工作分析参数以及其他程序。空白对照,标零,导入铅标准溶液,测定吸光度,绘制标准曲线。然后注入毛尖茶叶待侧样液,利用铅标准曲线测定铅含量并且记录铅的标准溶液系列的吸光度,并以此绘出毛尖茶叶铅含量的工作
15、曲线10。3 结果与分析3.1 实验结果设置稀释锰、铅浓度分别为2.0ppm, 4.0ppm, 6.0ppm, 8.0ppm, 10.0ppm为标准系列,测其各个浓度的吸光度。以A-C作图,以浓度(ppm)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标,绘制标准曲线。在标准曲线浓度范围内,线性良好。测得数据如下列表1,表2所示表1 锰标准曲线测量表浓度(ppm)2.00004.00006.00008.000010.0000吸光度0.32620.65241.31861.00481.4761图1 锰系列浓度标准曲线表2 铅标准曲线测量表浓度(ppm)2.00004.00006.00008.000010.0000吸
16、光度0.58830.85622.37642.21312.6356图2铅系列浓度标准曲线表3毛尖茶叶中金属锰和铅的含量将毛尖的消解液用原子吸收法测定的锰、铅吸光度的数值,分别将锰、铅吸光度值分别代入锰的标准曲线Abs=0.1326*Conc-0.1599,铅的标准曲线Abs=0.2725*Conc-0.0984中,依次计算出毛尖消解液中Mn、Pb的不同含量,再根据所称的茶叶是10.0012g换算出每千克茶叶中锰和铅质量。金属吸光度含量(ppm)换算结果(mg/kg)锰1.03248.99171.4733铅1.84397.12770.7789实验中用原子吸收光谱法测定信阳毛尖茶叶锰和铅的含量,根据
17、国家中华人民共和国国家标准UDC 618.29GB 茶叶卫生标准(Hygienic standard for tea GB)9879-88,无公害茶叶的卫生项目指标mg/kg锰(Mn计)8, 铅(Pb计)52茶叶中两种重金属的含量均低于国家标准,属于国家无公害保健茶。用原子吸收光谱法测定铅,锰的含量,对我们日常生活中选择茶叶作为饮品,有较高的指导意义,避免了这些重金属对人体的危害。参考文献1 GB/T 5009-2003. 食品中铅的测定S 2 GB/T 9679-1988. 茶叶卫生标准S 3 方从权, 褚敬东, 李春. 分析实验, 2007, 26(11), 112.4 . 铅对人体健康的影响.5 刘文涵, 唐浩东, 高云芳, 周执明, 黄荣斌. 分析化学, 2000, 28(5), 649.6 韦昌金, 刘霁欣. 现代科学仪器, 2007, 1, 50.7 孙汉文. 原子吸收光谱分析技术M. 北京: 中国科学出版社, 1992: 484-4888 唐晓凤. 微量元素与健康研究2001年第18卷第3期.9 罗淑华. 对我国茶叶卫生质量的几点思考J. 中国茶叶2003, (5).10 Komarek J; Holy J. Spect rochim. Acta
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