三大实验--结晶水合物中结晶水含量测定

1、硫酸铜晶体无水硫酸铜硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 实验原理 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水（或称水合水）。结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结昌水的一部分或全部。 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水： 1.结晶水含量测定的原理m(CuSO4)M(CuSO4)m(CuSO4)M(CuSO4)M(CuSO4)M(CuSO4)m(H2O)M(CuSO4)=M(CuSO4)M(H2O)=1XM(CuSO4)m(H2O)M(CuSO4)=m(H2O)M(CuSO4)=M(CuSO4)m(H2O)=M(CuSO4)M(H2O)m(H2O)=M(CuSO4)=1

2、XM(H2O)m(H2O)=M(CuSO4)=1XM(H2O)m(H2O)=M(CuSO4)v引入引入l加热加热5 5克硫酸铜晶体（克硫酸铜晶体（CuSOCuSO4 4x Hx H2 2O O）至完全失去）至完全失去结晶水，称得剩余固体质量为结晶水，称得剩余固体质量为3.23.2克，求硫酸铜晶克，求硫酸铜晶体的化学式。体的化学式。l 160g 18xg160g 18xgl 3.2g 3.2g （5-3.25-3.2）=1.8g=1.8gX=5X=5CuSOCuSO4 45 H5 H2 2O OOxHCuSOOxHCuSO2424一、实验原理一、实验原理加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量

3、差就加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就是结晶水的质量。计算公式：是结晶水的质量。计算公式：OxHCuSOOxHCuSO24241molxmol无水硫酸铜的质量和结晶水的质量无水硫酸铜的质量和结晶水的质量4242421816016018mCuSOOmHmCuSOOmHnCuSOOnHx 二、实验操作二、实验操作（1）实验目的：）实验目的：（2）药品：）药品：硫酸铜晶体（硫酸铜晶体（CuSOCuSO4 4x Hx H2 2O O）测定硫酸铜晶体中结晶水的含量测定硫酸铜晶体中结晶水的含量（CuSO4x H2O中中x的值）的值）实验仪器实验仪器三、三、实验仪器及药品实验仪器及药品v 仪器分

4、析仪器分析q质量测定确保结晶水完全失去q加热装置防止飞溅或带出q干燥装置防止重新吸水二、实验原理二、实验原理q失去结晶水：加热硫酸铜晶体（CuSO4x H2O）至晶体完全失去结晶水q测量结晶水的质量：晶体质量减去硫酸铜质量q公式转化：xOHMCuSOmOxHCuSOmCuSOMCuSOm1)()()()()(242444v 任务分析任务分析CuSO45H2O在受热时逐步发生的反应：在受热时逐步发生的反应：650SO2CuOCuSO4恒重操作：恒重操作：在完成第一次加热、冷却、称重后，再进行第二次加热、冷却、称量，若第二次质量在减小，还要做第三次加热、冷却、称量，直至连续两次质量差不超过0.00

5、1g为止，若为托盘天平，则不超过0.1g为止。胆矾(硫酸铜晶体) CuSO45H2O明矾(硫酸铝钾晶体) KAl(SO4)2 12H2O结晶水合物CuSO4 5 H2Ox托盘天平托盘天平可精可精确至确至0.10.1克克电子天平电子天平可精可精确至确至0.0010.001克克研钵干燥器（常用干燥剂：无水氯化（常用干燥剂：无水氯化钙、硅胶）钙、硅胶）实验步骤实验步骤（1）研磨：在研钵中用研棒将硫酸铜晶体研碎）研磨：在研钵中用研棒将硫酸铜晶体研碎（2）称量：准确称量一干燥洁净的）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（瓷坩锅质量（m0） 准确称量准确称量瓷坩埚瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（硫酸铜晶体的质量

6、（m1）（3）加热：加热瓷坩埚（边加热边搅拌）至蓝色晶体）加热：加热瓷坩埚（边加热边搅拌）至蓝色晶体 全部变为白色粉末全部变为白色粉末 （4）称量：在干燥器中）称量：在干燥器中冷却冷却后后 准确称量瓷坩埚准确称量瓷坩埚+无水硫酸铜的质量无水硫酸铜的质量（5）恒重操作恒重操作：再加热，再冷却，再称重，直到：再加热，再冷却，再称重，直到 两次称量误差不得超过两次称量误差不得超过0.001g， 称量称量瓷坩埚瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（硫酸铜粉末的质量（m2） （6）计算：根据实验测得的结果）计算：根据实验测得的结果 计算硫酸铜晶体中结晶水计算硫酸铜晶体中结晶水X。 181600221mmmmx 实验

7、步骤实验步骤1研磨研磨 在研钵中将硫酸铜晶体研碎。在研钵中将硫酸铜晶体研碎。注意事项：注意事项：加热前加热前,一定要把硫酸铜晶体一定要把硫酸铜晶体表面的水用滤纸吸干表面的水用滤纸吸干;在研钵中将硫酸铜晶在研钵中将硫酸铜晶体研碎体研碎,以防止加热时硫酸铜晶体发生崩溅以防止加热时硫酸铜晶体发生崩溅.2称量称量 准确称量一干燥洁净的准确称量一干燥洁净的瓷坩锅瓷坩锅质量（质量（m0）;准确称量准确称量瓷坩埚瓷坩埚+硫酸铜硫酸铜晶体的质量（晶体的质量（m1）。 干燥固体或液体时，干燥剂放在干燥器下部，被干燥物放在干燥器内的搁板上，互相并不接触。4称量称量 待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚待坩埚在干燥器里冷

8、却后，将坩埚放在天平上称量，放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总记下坩埚和无水硫酸铜的总质量（质量（m2）。）。7实验结果分析实验结果分析 根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。将实验测定的结果与根据化学式计算的结果进行对比，并计算实验误将实验测定的结果与根据化学式计算的结果进行对比，并计算实验误差。差。 总结实验步骤总结实验步骤： 1、研磨、研磨 2、称量、称量 3、加热、加热 4、称量、称量 5、再加热称量、再加热称量 6、计算、计算 7、实验结果分析、实验结果分析 简称：简称：“一磨一磨”、“四称四称”、“两热两热”、“一算一算”。测

9、定硫酸铜晶体中结晶水的含量测定硫酸铜晶体中结晶水的含量四、四、实验步骤实验步骤v 学生讨论学生讨论q 加热晶体前为什么要研细晶体? 便于加热，受热均匀，不易飞溅q 固体加热可以使用哪些仪器和相关设施? 试管（较少量），坩埚（较多量，且需要搅拌）3.坩埚的使用需要注意哪些?q 如何取用坩埚? 使用坩埚钳,注意在使用过程中防止坩埚盖跌落q 加热坩埚需要垫石棉网吗?q 加热时为什么要不断搅拌? 不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热 防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落v 学生讨论学生讨论四、四、实验步骤实验步骤q 加热到何时可以停止加热？加热到何时可以停

10、止加热？q 加热结束后为什么要冷却后称量？为什么加热结束后为什么要冷却后称量？为什么要放在干燥器中冷却？要放在干燥器中冷却？ 温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果.四、四、实验步骤实验步骤v 学生讨论学生讨论8. 实验过程中至少需要称量几次？为什么？为什么要恒重操作？如何实验过程中至少需要称量几次？为什么？为什么要恒重操作？如何进行恒重操作？进行恒重操作？至少要称量4次:称量坩埚,加入晶体后称量,加热失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。恒重操作是为了确保结晶水全部逸去。重复加热、冷却、称量数次，直至前后两次称量的质量小于0.001g思考1、为了保证

11、硫酸铜晶体分解完全，可采取哪些措施？研磨硫酸铜晶体，使之受热均匀，分解充分。称量冷却称量加热冷却称量，直至恒重。2、为什么将坩埚在干燥器中冷却？ 因为在空气中冷却，硫酸铜将又会吸收空气中的水蒸气。 最好的方法是：坩埚加盖后放在烘箱中恒温烘干。 3、为了防止硫酸铜晶体温度过高变成黑色，可采取了哪些措施？ 缓慢加热、不断搅拌、无水蒸气逸出停止加热。 4、为了使实验的数据更接近于理论值，除了上述措施外，还能采取哪些措施？ 将坩埚在自来水中洗干净，烘干后再称量。可以将玻璃棒和坩埚一道称量，使玻璃棒上粘有的硫酸铜不流失。将硫酸铜晶体进行重结晶，凉干后再实验。六、误差分析六、误差分析181600221mm

12、mmxxOHMOHmCuSOMCuSOm1)()()()(2244q 结晶水没有完全逸出q 没有放在干燥器中冷却q 加热时晶体爆溅 偏小，因为减少的质量小于结晶水实际的质量。 偏小，在空气中冷却，会吸收水蒸气，使得减少质量小于结晶水的实际质量。 偏大，溅出的晶体质量被当作逸出的结晶水的质量。六、误差分析六、误差分析v 学生讨论学生讨论 10.相对误差和绝对误差相对误差=5x5100%绝对误差=5xX实际的测定值相对误差=5x相对误差=55x相对误差=100%55x相对误差=例题1：以下是某同学测定硫酸铜晶体（CuSO4xH2O）中结晶水含量的实验方案。实验用品：硫酸铜晶体、研钵、干燥器、坩埚、

13、三脚架、玻璃棒、药匙、托盘天平实验步骤：准确称量一个干净、干燥的坩埚；在坩埚中加入一定量的硫酸铜晶体试样，称重，将称量的试样放入研钵中研细，再放回到坩埚中；将盛有试样的坩埚加热，待晶体变成白色粉末时，停止加热；将步骤中的坩埚放入干燥器，冷却至室温后，称重；将步骤中的坩埚再加热一定时间，放入干燥器中冷却至室温后称量。重复本操作，直至连续两次称量的质量差不超过0.1g为止；计算硫酸铜晶体化学式中x的实验值。分析该方案并回答下面问题：（1）完成本实验还需要的实验用品是；（2）指出实验步骤中存在的错误并改正：；（3）硫酸铜不能放置在空气中冷却的原因是；（4）步骤的目的是；（5）若坩埚的质量为m，坩埚与

14、硫酸铜晶体的质量为m1，加热后称量坩埚与无水硫酸铜的质量为m2，则晶体CuSO4xH2O中，x_（写表达式）。坩埚钳、酒精灯、泥三角坩埚钳、酒精灯、泥三角先研细，再称量先研细，再称量吸收空气中的水分，会使结果偏小吸收空气中的水分，会使结果偏小使脱水完全使脱水完全160（m1-m2） 18（m2-m）名称名称质量质量(g)第一次第一次第二次第二次瓷坩锅质量（瓷坩锅质量（m0）4452044670瓷坩埚瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（硫酸铜晶体的质量（m1）4702048358瓷坩埚瓷坩埚+无水硫酸铜粉末的质量（无水硫酸铜粉末的质量（m2）4607047004硫酸铜晶体的质量（硫酸铜晶体的质量（m1m0

15、）无水硫酸铜粉末的质量（无水硫酸铜粉末的质量（m2m0）结晶水的质量（结晶水的质量（m1m2）用表格数据计算用表格数据计算X值；第一次：值；第一次： ，第二次：，第二次： ，平均值：，平均值：实验误差实验误差=181600221mmmmx5.455.165.31%1005531. 5= 6.1%2.5003.6881.5502.3340.9501.354尽可能多的找出实验误差的原因尽可能多的找出实验误差的原因（1）加热要充分但不）加热要充分但不“过头过头”（加热不充分，硫酸铜晶体没有完（加热不充分，硫酸铜晶体没有完 全分解；加热温度过高全分解；加热温度过高CuSO4也分解）要进行恒重操作也分解

16、）要进行恒重操作（2）称量读数要正确）称量读数要正确（3）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走（4）硫酸铜晶体研碎）硫酸铜晶体研碎（5）晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却）晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却v 学生讨论学生讨论 q 加热温度过高或时间过长，固体部分变为黑色加热温度过高或时间过长，固体部分变为黑色 偏大偏大q 加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上 偏大偏大q 加热前称量坩埚时未完全干燥加热前称量坩埚时未完全干燥 偏大偏大q 晶体试样受潮晶体试样受潮 偏大偏大5、加

17、热温度过低固体未完全变白、加热温度过低固体未完全变白 偏小偏小三三、误差分析、误差分析CuSOCuSO4 45H5H2 2O O在受热时逐步发生的反应：在受热时逐步发生的反应：650650SOSO2 2CuOCuSO46、加热时质量未至恒重就停止、加热时质量未至恒重就停止偏小偏小7、加热后坩埚未放在干燥器中冷却、加热后坩埚未放在干燥器中冷却偏小偏小8、晶体中混有受热不分解的杂质、晶体中混有受热不分解的杂质偏小偏小9、坩埚中有受热不分解的杂质、坩埚中有受热不分解的杂质无影响无影响10、硫酸铜晶体中混有碳酸钠晶体（、硫酸铜晶体中混有碳酸钠晶体（Na2CO310H2O）偏大偏大11、硫酸铜晶体中混有

18、氢氧化铜（、硫酸铜晶体中混有氢氧化铜（Cu(OH)2）偏小偏小2例如加热时，晶体溅出瓷坩埚外，又如加热过头，无水CuSO4分解，又如称量错误，硫酸铜晶体多而计量小，都造成测定结果偏大。10.2 结晶水合物中结晶水含量的测定结晶水合物中结晶水含量的测定学生实验、误差分析学生实验、误差分析李桂伯复习：复习：硫酸铜晶体中结晶水含量测定的原理？硫酸铜晶体中结晶水含量测定的原理？硫酸铜晶体加热到250左右时将全部失去结晶水，根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。复习：什么是恒重操作？为什么要引入恒重操作？2504242CCuSOxH OCuSOxH O 4242()():1:()()m Cu

19、SOm H OxM CuSOM H O恒重操作：在完成第一次加热、冷却、称量后，再进行第二次加热、冷却、称量；。直到连续两次称量的结果相差不超过0.001 g为止。在测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验中引入恒重操作，是为了判定硫酸铜晶体已全部失去结晶水。复习复习: :硫酸铜晶体中结晶水含量测定的实验步骤？硫酸铜晶体中结晶水含量测定的实验步骤？研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎；称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量(m0)；再称量：称量瓷坩埚+约2 g硫酸铜晶体的质量(m1)；加热：放在泥三角上慢慢加热至蓝色晶体全部变为白色粉末，并放入干燥器中冷却；恒重操作：在干燥器内冷却后，称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的

20、质量(m2)，直至连续两次称量结果相差不超过0.001 g ；另取硫酸铜晶体，再作一次测定；数据处理、误差分析、完成实验报告。测定值与理论值有偏差的原因：测定值与理论值有偏差的原因：阅读：P55/测定值与理论值有偏差的原因思考：/P551摩尔硫酸铜晶体中结晶水含量合理的值是多少？以下几种情况会产生怎样的误差？加热硫酸铜晶体时，结晶水没有完全失去。在冷却过程中，无水硫酸铜吸收了空气中的水份。加热硫酸铜晶体时，晶体爆溅出去。4.905.10偏小偏小偏大作业：化学练习部分P21/6、7练习：练习：测定硫酸铜晶体里结晶水的含量，实验步骤为测定硫酸铜晶体里结晶水的含量，实验步骤为：研磨；称量空坩埚和装有

21、试样的坩埚质量；加：研磨；称量空坩埚和装有试样的坩埚质量；加热；冷却；称量；重复热；冷却；称量；重复的操作，直至连续的操作，直至连续两次称量的质量差不超过两次称量的质量差不超过0.001 g为止；根据实验数据为止；根据实验数据计算硫酸铜晶体中结晶水的含量。请回答下列问题：计算硫酸铜晶体中结晶水的含量。请回答下列问题：现有坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥现有坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙等实验用品，进行该实验时，缺少的实验用品器、药匙等实验用品，进行该实验时，缺少的实验用品是是。该实验中，需要使用干燥器的是步骤，使用干该实验中，需要使用干燥器的是步骤，使用干燥器的目

22、的是燥器的目的是。实验实验步骤的目的是。步骤的目的是。若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低，其原因可能有。偏低，其原因可能有。A.被测样品中含有加热不挥被测样品中含有加热不挥发的杂质发的杂质B.被测样品中含有加热易挥发的杂质被测样品中含有加热易挥发的杂质C.实验前实验前被测样品已有部分失水被测样品已有部分失水D.加热前所用的坩埚未完全干燥加热前所用的坩埚未完全干燥研钵、电子天平、酒精灯、硫酸铜晶体防止无水硫酸铜吸收空气中的水份检验结晶水是否已全部失去AC测定硫酸铜晶体测定硫酸铜晶体(CuSO4xH2O)中结晶水含量的数据如下中结晶水含

23、量的数据如下表：表：试计算：第一次实验x=第二次实验x=两次实验平均值x= 实验误差=第一次第二次瓷坩埚质量m0(g)15.688电子天平置0瓷坩埚和硫酸铜晶体质量m1(g)17.6682.056瓷坩埚和无水硫酸铜质量m2(g)16.9621.3454242()():1:()()m CuSOm H OxM CuSOM H O24()16017.668 16.962160()1816.962 15.68818m H Oxm CuSO4.924.704.814.81 5100%3.8%5 在测定硫酸铜结晶水的实验中：在测定硫酸铜结晶水的实验中：加热前应将晶加热前应将晶体放在中研碎，加热时放在体放在

24、中研碎，加热时放在中进行，加热失水后，应放在中冷却。中进行，加热失水后，应放在中冷却。判断是否完全失水的方法是判断是否完全失水的方法是。做此实验，最少应进行称量操作次。做此实验，最少应进行称量操作次。下面是某学生学生实验的一次数据，完成计算：下面是某学生学生实验的一次数据，完成计算：这次实验中产生误差的原因可能是所造成的。A.硫酸铜晶体中含有不挥发杂质B.实验前晶体表面有吸收的水C.加热时有晶体飞溅出去D.加热失水后露置在空气中冷却坩埚质量坩埚与晶体质量恒重后坩埚与固体质量晶体中结晶水个数11.70g22.70g18.60g研钵坩埚干燥器连续两次称量相差不超过0.001 g45.28/5.3B

25、C 28.70g某种硫酸锌结晶水合物某种硫酸锌结晶水合物(ZnSO4xH2O)，充，充分加热，失去全部结晶水后质量为分加热，失去全部结晶水后质量为16.10g，试计算，试计算x的值。的值。氢氧化钡是一种使用广泛的化学试剂，某课外小氢氧化钡是一种使用广泛的化学试剂，某课外小组通过下列实验测定某试样中组通过下列实验测定某试样中Ba(OH)2nH2O的含量的含量。取3.500 g试样溶于一定量的蒸馏水中，逐滴滴加稀硫酸，最多获得沉淀2.330 g，计算试样中氢氧化钡的物质的量(杂质与稀硫酸不反应)。另取5.250 g试样加热至失去全部结晶水，称得质量为3.090 g，求Ba(OH)2nH2O中的n值

26、。试样中Ba(OH)2nH2O的质量分数为多少？ 28.70g某种硫酸锌结晶水合物某种硫酸锌结晶水合物(ZnSO4xH2O)，充，充分加热，失去全部结晶水后质量为分加热，失去全部结晶水后质量为16.10g，试计算，试计算x的值。的值。解：4242ZnSOxH OZnSOxH O 416.100.1000161 /gn ZnSOmolg mol228.7016.100.700018 /ggn H Omolg mol0.700070.1000molxmol答：4242()():1:()()m ZnSOm H OxM ZnSOM H O16.1028.7016.10:1:161 /18 /gggxg

27、 molg mol取3.500 g试样溶于一定量的蒸馏水中，逐滴滴加稀硫酸，最多获得沉淀2.330 g，计算试样中氢氧化钡的物质的量(杂质与稀硫酸不反应)。另取5.250 g试样加热至失去全部结晶水，称得质量为3.090 g，求Ba(OH)2nH2O中的n值。解：22442()2Ba OHH SOBaSOH O 3.500 g试样中有氢氧化钡的物质的量：22.3301() 0.01000233 /1gn Ba OHmolg mol5.250 g试样中有水的物质的量：25.2503.090()0.120018 /ggn H Omolg mol5.250 g试样中氢试样中氢氧化钡物质的量氧化钡物质的量：20.01000() 3.5005.250moln Ba OHgg2() 0.01500()n Ba OHmol0.1200/0.015008n 氢氧化钡是一种使用广泛的化学试剂，某课外小组通过下列实氢氧化钡是一种使用广泛的化学试剂，某课外小组通过下列实验测定某试样中验测定某试样中Ba(OH)2nH2O的