烷基酚操作规范

1、烷基酚操作规程烷基酚操作规程（试用版）文件编号:JHALB/JS0402.03版本号:C分发号:编制人:审批人:宁波金海雅宝化工有限公司生效日期:2002 年 4 月 2 日1前言前言2001 年 7 月份，烷基酚装置经过半年的运行，基本稳定。本操作规程在原有操作规程基础上，结合改造后的工艺流程、设备特点和实际试车操作数据，编写而成。2目录目录前言.1目录.21.本装置生产任务.42.主要物料特性介绍.43. 反应机理 .5一.裂反应机理.5二.26烷化反应机理.6三.24烷化/歧化反应机理.64. 工艺控制指标 .7一.异丁烯部分.7二.烷基化反应部分.7三.精馏部分.85. 工艺控制参数

2、.8一.裂解.8二.水洗.9三.异丁烯精馏.9四.甲醇精馏.9五.MTBE精馏.9六.26烷化.9七.24烷化.10八.24歧化.10九.脱邻塔.10十.26塔.10十一.脱对塔.11十二.24塔.11十三.脱轻塔.11十四.烷基酚（纯）压力沸点表.126. 流程概述 .12一.裂解.12二.异丁烯水洗精馏.12三.甲醇精馏.13四.MTBE精馏.13五.26烷化.13六.24烷化/歧化.13七.脱邻.14八.26精馏.14九.脱对.15十.24精馏.15十一.脱轻.157. 开/停车操作 .16一.首次开车.16（一）首次开车准备.163（二）首次开车.16二.正常停车.40三.正常开车.4

3、88.烷基酚车间设备一览表.5241.本装置生产任务本装置生产任务本装置的主要生产任务是将 MTBE 裂解，生产出合格的异丁烯和甲醇，甲醇供抗氧剂装置使用或直接出售；异丁烯和苯酚在两种催化剂的作用下进行烷基化反应，分别生成以 2，6二叔丁基苯酚为主的 26烷化液、以 2，4二叔丁基苯酚为主的 24 烷化液；26 烷化液和 24 烷化液进入精馏岗，经提纯后，得到高纯度的 2，6二叔丁基苯酚、2，4二叔丁基苯酚，供抗氧剂装置使用或出售。2.主要物料特性介绍主要物料特性介绍物质名称分子式分子量物性防护方法MTBE（甲基叔丁基醚）C5H12O88本品外观为无色低粘度液体。熔点-109、沸点 5356，

4、相对密度0.76（20/4） ，闪点-10，爆炸范围1.615.1%，蒸发潜热（20） ，自燃点460，能与汽油及许多有机溶剂互溶。MTBE 与甲醇能形成二无共沸物，沸点 51.6，含甲醇为 15%MTBE 在水中溶解度（20）1.4%（重量）恒沸物含水量 3.2%（重量） ，毒性：鼠口服LD50 为 3030mg/kg。本品蒸气或雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用，可引起化学肺炎。对皮肤有刺激性。禁止明火、防止静电，防止高温。在 MTBE 罐区和烷化装置内禁止用铁器直接敲打，防止火花引发事故；卸车时要的接好地线；夏季要开喷淋水降温，防止因高温挥发，以减少跑料和防低危险性。发生物料泄漏事故，要

5、注意防止静电，现场禁止明火、敲击，禁止带入手机、呼机等非防爆电器。少量沾到皮肤、眼睛，只须用清水冲洗即可。大量沾到身上，应立即脱去污染的衣物，用肥皂水和清水彻底清洗皮肤，有异常感觉者应就医。异丁烯C4H856常温加压下可成为液体，熔点-140.35，沸点-6.8（101.3kpa） ，密度 0.59g/cm3，闪点-76，自燃点465，溶于有机溶剂，易聚合，与多数化学品易起反应，皮肤和粘膜有刺激、麻醉作用，漏气遇火星有燃烧爆炸危险，与空气会形成爆炸混合气，爆炸极限为 1.7-9.0%禁止明火、防止静电，防止高温。在异丁烯罐区和烷化装置内禁止用铁器直接敲打，防止火花引发事故；夏季要开喷淋水降温，

6、防止因高温压力升高引起安全阀起跳。发生物料泄漏事故，要注意防止静电，现场禁止明火、敲击，禁止带入手机、呼机等非防爆电器。防止喷到皮肤上冻伤。甲醇CH4O32无色澄清易挥发液体。密度 0.79kg/L，沸点 64.8，凝固点-97.8， 认点11.11 ，自燃点 285 。能溶于水、醇、醚、苯、丙酮。易燃，燃烧有无色的淡蓝色火焰。爆炸极限 5.544%，遇明火、高温、氧化剂有燃烧爆炸的危险。对眼睛有影响，严重时可致失明，溅入眼内要尽快用大量水冲洗。剧毒，不可食用，食用 20mL 以上可致永久性失明，甚至死亡。操作中要配戴防护眼镜、胶手套。禁止直接接触。苯酚C6H6O94白色结晶，可燃，且有轻微的

7、苯酚臭味，比重（结晶体）1.05，比重（46）0.908，沸点 181.9，熔点 40.6，溶于丙酮、苯、甲醇中，微溶于水。本皮肤溅上后，立即用布拭去，先用大量水冲洗，然后用除酚液（或乙醇）擦洗，再用大量温水冲洗。眼睛溅上后，立即用大量水冲洗，再送医院医治。5品对眼睛和皮肤有中毒等刺激性，在热熔状态时能灼伤皮肤，尤其要注意不要溅入眼睛。操作中要配戴防护眼镜、胶手套，不得赤膊操作。2.6-二叔丁基苯酚C14H22O206常温下本品为无色或淡黄色结晶，熔融时为无色或浅黄色透明油状液体，不溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙酸乙酯、甲苯等有机溶剂，见光或长期暴露在空气中，色泽逐渐变深，密度0.92kg/L（4

8、0） ，熔点 36，闪点99（开杯） ，沸点 253（常压） ，136（2.66kpa） 。有刺激性气味，对皮肤有刺激性。皮肤溅上后，立即用布拭去，先用大量水冲洗，然后用除酚液（或乙醇）擦洗，再用大量温水冲洗。眼睛溅上后，立即用大量水冲洗，再送医院医治。操作中要配戴防护眼镜、胶手套，不得赤膊操作。2.4-二叔丁基苯酚C14H22O206常温下本品为无色或淡黄色结晶，熔融时为无色或浅黄色透明油状液体，不溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙酸乙酯、甲苯等有机溶剂，见光或长期暴露在空气中，色泽逐渐变深，密度0.91kg/L（40） ，熔点 54，闪点115（开杯） ，沸点 263（常压） ，145（2.66k

9、pa） 。有刺激性气味，对皮肤有刺激性。皮肤长时间接触后会过敏。皮肤溅上后，立即用布拭去，先用大量水冲洗，然后用除酚液（或乙醇）擦洗，再用大量温水冲洗。眼睛溅上后，立即用大量水冲洗，再送医院医治。操作中要配戴防护眼镜、胶手套，不得赤膊操作。邻叔丁基苯酚C10H14O150常温下为无色浅黄色透明液体，有轻微的苯酚臭味。溶于丙酮、苯、甲醇、乙醇和乙醚，微溶于水。遇明火能燃烧，受热分解放出有毒气体。有毒，对眼和皮肤有刺激性，会灼伤皮肤。皮肤溅上后，立即用布拭去，先用大量水冲洗，然后用除酚液（或乙醇）擦洗，再用大量温水冲洗。眼睛溅上后，立即用大量水冲洗，再送医院医治。操作中要配戴防护眼镜、胶手套，不得

10、赤膊操作。对叔丁基苯酚C10H14O150无色或白色针状结晶体，有轻微的苯酚臭味。密度 1.03g/cm3（结晶体） ；0.908 g/cm3(114,熔融态)。熔点 98。沸点 237。溶于丙酮、苯、甲醇、乙醇和乙醚，微溶于水。遇明火能燃烧，受热分解放出有毒气体。有毒，对眼和皮肤有刺激性，会灼伤皮肤。皮肤溅上后，立即用布拭去，先用大量水冲洗，然后用除酚液（或乙醇）擦洗，再用大量温水冲洗。眼睛溅上后，立即用大量水冲洗，再送医院医治。操作中要配戴防护眼镜、胶手套，不得赤膊操作。2.4.6-三叔丁基苯酚C18H30O262白色或淡黄色结晶粉末，熔点131135，沸点 277278，溶于烃类、甲醇、

11、乙醇、乙醚、丙酮、芳烃，不溶于水。基本无毒。熔融时要防止烫伤。63. 反应机理反应机理一一. . 裂反应机理裂反应机理MTBE 在酸性催化剂作用下，吸热反应裂解成异丁烯和甲醇。1、主反应：2、副反应：（1）异丁烯二聚 （2）水合反应 （3）甲醇脱水成醚 二二. . 26 烷化反应机理烷化反应机理苯酚与异丁烯在催化剂苯酚铝的作用下，进行邻位加成反应。所得反应液，我们称之为烷化液。1、主要反应： 2、主要副反应：邻位加成 对位加成 2.4 位加成 2.4.6 位加成 CH3OC4H9酸性催化剂C4H8+CH3OH+15.5Kcal/molC4H8+C4H8 C8H16C4H8+H2OC4H9OH2

12、CH3OHCH3OCH3+H2OC4H9 OH +2C4H8OH C4H9 OH +C4H8OH C4H9 OH +C4H8OH C4H9 C4H9 OH +2C4H8OH C4H9 C4H9 OH +3C4H8OH C4H9 C4H9 7三三. . 24 烷化烷化/歧化反应机理歧化反应机理1、24 烷化苯酚与异丁烯在催化剂作用下，进行邻对位加成反应，生成以 2.4-酚为主的多种烷基酚混合液，称之为 2.4 烷化液。主反应：2、24 歧化苯酚或邻对位与 2.4.6 三叔丁基苯酚在催化剂作用下，经高温反应，苯环上的叔丁基重组，生成 2.4-酚与对位酚的反应称 2.4-歧化；叔丁基不足时，加入异丁

13、烯，生成的反应液称为 2.4-歧化液。主要反应： 4. 工艺控制指标工艺控制指标一一. . 异丁烯部分异丁烯部分序号样品名称采样点控制指标1MTBE罐车98%二甲醚1%2裂解气冷凝器异丁烯55%3水洗异丁烯水洗塔顶甲醇 0.1%C4H9 OH +2C4H8OH C4H9 +OH C4H9 OH C4H9 C4H9 OH C4H9 C4H9 C4H9 OH +C4H8OH C4H9 C4H9 OH C4H9 8异丁烯99%4精制异丁烯C4 塔顶水+甲醇0.3%5重组份C4 塔釜异丁烯10%6精制甲醇甲醇塔顶水1%7回收 MTBEMTBE 塔顶MTBE80%二二. . 烷基化反应部分烷基化反应部分

14、序号样品名称采样点控制指标12,6 烷化反应液2,6 烷化釜 2,6-酚77%22,4 烷化反应液2,4 烷化釜 2,4-酚82%32,4 歧化反应液2,4 烷化釜 2,4-酚70%三三. . 精馏部分精馏部分序号样品名称采样点控制指标脱邻回流罐1邻位液脱邻塔顶2,6 酚3%2脱邻液脱邻塔釜轻组份0.1%2,6 塔顶32,6-酚2,6 回流罐2,6-酚99%42,4,6-酚2,6 塔釜2,6-酚5%脱对塔顶5对位液脱对回流罐2,4-酚5%6脱对液脱对塔釜轻组份0.1%2,4 塔顶72,4-酚2,4 回流罐2,4-酚99%82,4,6-酚2,4 塔釜2,4-酚5%95. 工艺控制参数工艺控制参数

15、一一. . 裂解裂解汽化器（H105）温度 135200裂解器（R107）温度 135200裂解器压力0.280.45MPa冷凝器（E109）物料出口温度45粗 C4 中间罐（V110）压力0.45MPa全负荷1300L/hr半负荷650L/hrMTBE 进料量低负荷300L/hr 二二. . 水洗水洗水洗塔进料油水比例1:(1.02.0) 水洗塔温度40水洗塔压力0.120.40MPa三三. . 异丁烯精馏异丁烯精馏异丁烯塔顶温2550（随塔压而变）异丁烯塔釜温90120（随塔压而变）异丁烯塔进料量01000L/hr异丁烯塔回流量10003000L/hr异丁烯塔塔压力0.200.5MPa四四

16、. . 甲醇精馏甲醇精馏甲醇塔顶温6571甲醇塔釜温100103甲醇进料量3000L/hr甲醇回流量3000L/hr五五. . MTBE 精馏精馏MTBE 塔釜温度7590MTBE 塔顶温度535810粗 MTBE 进料量100400L/hr回流量4001000L/hr六六. . 26 烷化烷化小釜（A 釜）苯酚 600800Kg铝屑 3Kg4Kg异丁烯：11901600L铝屑约为苯酚投料量的 5添加每批投料大釜（B 釜）苯酚 10002200Kg铝屑 6Kg11Kg异丁烯：19004000L异丁烯约为理论计算量过量 13通入催化剂制备温度140180通烯温度起始温度60（下段）烷化反应温度8

17、5100（下段）1.2MPa（初期，最高）反应压力0.20.8MPa（后期）解吸温度7590烷化釜解吸终点压力00.01MPa回收异丁烯罐压力0.4MPa每批投料每公斤铝屑加 2.5Kg 水每批加硅藻土101#36Kg低温：保持原温，搅拌 1 小时水解温度高温：120，左右 1 小时过滤压力0.6MPa七七. . 24 烷化烷化每批投料苯酚 6001000Kg，催化剂 2030Kg，异丁烯计量加入。烷化反应温度7682反应压力0.25MPa八八. . 24 歧化歧化每批投料苯酚+2.4.6 酚 15002000L每批加催化剂歧化：50Kg 补烯时：30Kg 50Kg歧化温度110130歧化时间

18、34.5 小时通烯温度7682通烯压力0.07Mpa九九. . 脱邻塔脱邻塔脱邻塔顶温100125（视顶压而定）11脱邻塔釜温159170（视釜压而定）脱邻塔顶压25KPa脱邻塔釜压59KPa脱邻塔进料量600L/hr脱邻塔回流量1000L/hr十十. . 26 塔塔26 塔顶温106137（随顶压波动）26 塔釜温16018826 塔顶压0.62.6KPa26 塔釜压49KPa26 塔进料量600L/hr26 塔回流量2500L/hr十一十一. .脱对塔脱对塔脱对塔顶温120145脱对塔釜温166185脱对塔顶压25KPa脱对塔釜压5.510KPa脱对塔进料量600L/hr脱对塔回流量300

19、0L/hr十二十二. .24 塔塔24 塔顶温11514524 塔釜温16018824 塔顶压0.62.6KPa24 塔釜压49KPa24 塔进料量600L/hr24 塔回流量3000L/hr十三十三. .脱轻塔脱轻塔脱轻塔顶温70100脱轻塔釜温130160脱轻塔顶压59KPa脱轻塔釜压711KPa脱轻塔进料量500L/hr脱轻塔回流量600L/hr12十四十四. .烷基酚（纯）压力烷基酚（纯）压力沸点表沸点表05 0150200250 0 /KPa 70.0 99.2 114.0 1 1 8 2 . 1 7. .0 7 . 1 1 5 1 . 2 8 0 4.2 8.1 05.6 113.

20、0 121.1 129.2 140.0 153.5 7 . 1 6 3 1 .5 24 84.5 1 . 1 0 0 3 . 1 6 0 55.2 164.3 175.8 190.0 212.5 37.0 260.8 40.1 62. 7 . 7 . 8 .0 93.1 100.1 0 . 1 1 4 3 . 1 0 0 81 9 4695. 126.1 142 0 150.0 158.0 67.7 177.4 188. 2 3 0 2 . 250 6 276.3 61 8 0 2 . 1 1 0 3 . 141.0 155.0 0.1330.6671.3332.0002.6664.0005.

21、3337.9991 . 3 6 6 4 5 . 2101.3256. 流程概述流程概述一一. . 裂解裂解原料 MTBE 由罐车卸入贮罐（V101AB） ，然后用裂解进料泵（P103AB）将 MTBE 计量打入节能器（E104）管程与壳程中的裂解后高温气体换热，以便充分利用余热加热冷物料。MTBE 经节能器（E104）预热后再进入汽化器（H105） ，温升至 135200进入裂解器（R107） ， MTBE 蒸汽经酸性催化剂作用，裂解成异丁烯和甲醇。高温裂解气经调节阀控制压力，进入节能器（E104）壳程，和冷 MTBE 换热后，进入反后冷凝器（E108）壳程，经管程中的冷却水冷凝后，进入粗 C

22、4 罐（V109） 。粗 C4 经泵（P110AB）加压后进入水洗工序。二二. . 异丁烯水洗精馏异丁烯水洗精馏裂解后的粗 C4，我们称之为油相。油相控制流量后，进入静态混合器。水洗罐（V111）的洗涤水经水洗泵（P112AB）加压并控制流量也进入静态混合器，经充分混合，进入水洗塔（T113） ，油水体积比约13为 1:11.5，另一部分洗涤水经加压计量后进入塔的上部，造成逆流萃取，水相沉入塔底部，经液位控制连续采出到醇水罐（V121） ，油相上升到塔顶，溢流到洗后 C4罐（V141） 。洗后 C4罐（V141）内的油相经洗后 C4泵（P142AB）加压计量进入异丁烯精馏塔（T143） ，轻组

23、分异丁烯从塔顶采出，进入异丁烯冷凝器（E144）壳程，被管程中的冷却水冷凝成液体，再经冷却器（E145）后进入异丁烯回流罐（V146） ，物料用回流泵（P147AB）加压，一部分异丁烯回精馏塔（T143）顶部，一部分异丁烯采出到成品罐（V201ABC） 。异丁烯精馏塔的热量由再沸器（H148）提供，塔釜中的重组份主要是 MTBE，经塔釜液位控制调节阀，靠塔内自身压力连续排出塔外，通过粗 MTBE 冷却器（E149）进入粗 MTBE 贮罐（V151）去 MTBE 塔（T154）回收提纯后返回裂解岗使用。三三. . 甲醇精馏甲醇精馏含甲醇 15%左右的萃取水经醇水泵（P122AB）加压计量后，进入

24、甲醇节能器（E123）管程，与壳程中塔顶采出的甲醇蒸汽换热，然后进入预热器（H124）进一步与塔釜排出的热水换热，进入甲醇塔（T125） ，塔顶采出的甲醇经过节能器（E123）与冷物料换热后，进冷凝器（E126） 、冷却器（E127）然后采出到甲醇回流罐（V129） ，罐中的甲醇被甲醇回流泵（P130AB）加压定量回流到塔顶，一部分甲醇采出到甲醇贮罐（V133ABCD） 。甲醇回收塔的热量由再沸器（H131）壳程蒸汽提供。塔釜中蒸净甲醇的废水，经塔釜液位控制调节阀定量采出，经过甲醇预热器（H124） 、MTBE 预热器（H153） 、26 苯酚计量罐（V206）等热量回收后，进入污水处理系统。

25、四四. . MTBE 精馏精馏粗 MTBE 贮罐（V151）的物料经粗 MTBE 泵（P152）加压计量进入预热器（H153） ，冷物料与热水泵（P132AB）采出的热水换热后进入 MTBE 塔（T154） ，塔顶采出的 MTBE 进入 MTBE 冷凝器（E155） ，再进入冷却器（E156）出流到 MTBE 回流罐（V158） 。物料被回流泵（P159）加压，经回流调节阀一部分回流到塔顶，一部分采出到 MTBE 贮罐（V101AB）供继续反应使用。MTBE 塔的热量由再沸器（H160）的壳程蒸汽提供。塔釜中的重组份经重组份却冷器（E161）排入重组份贮罐（V162） 。五五. . 26 烷化

26、烷化将原料异丁烯从贮罐（V201ABC）泵入 26 异丁烯计量罐（V203） ，苯酚从苯酚贮罐（V204AB）泵入苯酚计量罐（V206） 。将催化剂铝屑及苯酚计量投入 26 烷化釜（R207AB） ，待铝屑与苯酚反应完全后，将异丁烯（液体）通入反应釜（R207AB） ，进行烷基化反应。到终点后，将过量的异丁烯石油气压缩机（P234）回收。反应液经水解、过滤，去除催化剂酚铝后泵到 26 烷化液贮罐（V601）备用。六六. . 24 烷化烷化/歧化歧化烷化：将原料异丁烯从贮罐（V201ABC）泵入 24 异丁烯计量罐（V221） ，苯酚从苯酚贮罐（V204AB）泵入苯酚计量罐（V206） 。将催化

27、剂及苯酚投入 24 烷化釜（R223AB） ，将异丁烯（液体）14通入反应釜，进行烷基化反应。反应结束后，反应液经过滤，去除催化剂后泵到 24 烷化液贮罐（V701A）备用。246 歧化：将苯酚和 2.4.6 酚的混合液，从配料中转罐（V764AB）泵入 24 苯酚计量罐（V222） ，计量投入 24 烷化釜（R223AB） ，加入催化剂。高温歧化后，将原料异丁烯从贮罐（V201ABC）泵入异丁烯计量罐（V221） 。将异丁烯（液体）通入反应釜，进行烷基化反应。反应结束后，反应液经过滤，去除催化剂，泵到 24 歧化液贮罐（V701BC）备用。邻、对位歧化：将邻位酚从邻位酚贮罐（V609） 或将

28、对位酚从对位酚贮罐（V709） 打入 24 苯酚计量罐（V222） ，计量投入 24 烷化釜（R223AB） ，加入催化剂；将原料异丁烯从贮罐（V201ABC）泵入异丁烯计量罐（V221） 。将异丁烯（液体）通入反应釜，进行烷基化反应。反应结束后，反应液经过滤，去除催化剂，泵到 24 歧化液贮罐（V701BC）备用。七七. . 脱邻脱邻烷化液贮罐（V601）中的物料经 26 烷化液泵（P602）加压，通过流量调节后，进入脱邻塔预热器（H603）管程与壳程中的蒸汽换热后进入脱邻塔（T604） 。进料的温度由预热器加热蒸汽调节阀控制并保持稳定，塔中轻组份我们称之为邻位，从塔顶馏出经邻位冷凝器（E6

29、05）壳程与管程中的冷水换热后进入大气脚管线采出到邻位回流罐（V607） ，邻位经回流泵（P608）加压后通过回流调节系统，大部分回流到脱邻塔顶，少部分在回流罐中累积，待回流罐（V607）液位达到 45 左右，取样合格后采出到邻位贮罐（V609） 。脱邻塔的真空由专用真空管线提供；脱邻精馏塔所需热量由脱邻再沸器（H611）壳程蒸汽提供，塔釜温度由再沸器加热蒸汽调节阀控制，并保持稳定。脱邻后的烷化液我们称之为脱邻液。当塔釜温度和塔釜液位达到工艺要求后，脱邻液的采出调节阀自动打开，将物料采出到脱邻液接受罐 A 或 B 罐（V612A 或 B） ，物料满后，两罐切换使用。启动脱邻液泵（P613） ，

30、将物料打入脱邻液高位罐（V621）以备下一工序使用。八八. . 26 精馏精馏脱邻液高位罐(V621)中的物料经自身重力及塔内真空作用，通过流量调节后进入 26 塔预热器（H623）管程与壳程中的蒸汽换热后进入 26 塔（T624） 。进料的温度由预热器加热蒸汽调节阀控制并保持稳定。塔中的轻组分为 26 酚，从塔顶馏出经 26 冷凝器（E625）壳程被管程中的热水冷凝后进入大气脚管线采出到 26 回流罐（V627） 。26 酚经回流泵（P628AB）加压后通过回流控制系统，大部分回流到 26 塔顶，少部分在回流罐（V627）中累积，到 45 液位后，经取样合格后，采出到 26 酚贮罐（V629

31、） 。26 塔的真空由专用真空管线提供； 26 塔所需热量由 26 再沸器（H631）的壳程蒸汽提供。塔釜温度由再沸器加热蒸汽调节阀控制，并保持稳定。蒸净 26 酚后的烷化液，我们称之为 246 釜残，当塔釜温度达到工艺要求后，246 釜残的采出调节阀通15过塔釜液位控制，将釜残定量连续采出到 246 接受罐 A 或 B 罐（V632A 或 B） ，物料满后，两罐切换使用。用氮气将 246 釜残压入配料釜（R762） ，约以 1：3（苯酚：246）配入苯酚，搅匀后泵入配料罐（V764AB） 。九九. . 脱对脱对启动物料泵（P702AB）将 24 烷化液贮罐或 24 歧化液贮罐（V701ABC

32、）中的物料加压计量打入脱对预热器（H703）管程与壳程中的蒸汽换热后进入脱对塔（T704） 。进料的温度由预热器加热蒸汽调节阀控制，并保持稳定。塔中轻组份对位酚从塔顶馏出，在对位冷凝器（E705）壳程被管程中的热水冷凝后，进入大气脚管线，采出到对位回流罐（V707） 。经回流泵（P708）加压后通过回流调节系统，大部分回流到脱对塔顶，少部分在回流罐中累积，到 45 液位后，经取样合格采出到对位贮罐（V709） 。脱对塔的真空由专用真空管线提供；脱对塔精馏所需的热量由脱对再沸器（H711）壳程蒸汽提供。塔釜温度由再沸器加热的蒸汽调节阀控制，并保持稳定。脱对后的烷化液，我们称之为脱对液。当塔釜的釜

33、温和塔釜液位达到了工艺要求后，脱对液的采出调节阀自动打开，将物料定量采出到脱对液接受罐 A 或 B（V712A 或 B） 。物料满罐后，两罐切换使用。启动脱对液泵（P713）将物料打入脱对液高位罐（V721） 。十十. . 24 精馏精馏脱对液高位罐中的物料经自身重力及塔内真空作用，通过流量调节后进入 24 预热器（H723）管程与壳程中的蒸汽换热后进入 24 塔（T724） 。进料的温度由预热器加热蒸汽调节阀控制并保持稳定。塔中的轻组分为 24 酚，从塔顶馏出经 24 冷凝器（E725）壳程衩管程中的热水冷凝后进入大气脚管线采出到 24 回流罐（V727） 。24 酚经回流泵（P728AB）

34、加压后通过回流控制系统，大部分回流到 24 塔顶，少部分在回流罐中累积，经取样分析合格后，采出到 24 酚贮罐（V729） 。24 塔的真空由专用真空管线提供；24 塔所需热量由 24 再沸器（H731）的壳程蒸汽提供。塔釜温度由再沸器加热蒸汽调节阀控制，并保持稳定。蒸净 24 酚后的烷化液，我们称之为 246 釜残，当塔釜温度达到工艺要求后，246 釜残的采出调节阀通过塔釜液位控制，将釜残定量采出到 24 釜残接受罐 A 或 B 罐（V732A 或 B） ，物料满后，两罐切换使用。用氮气将釜残压入配料釜（R762） ，约以 1：3（苯酚：246）配入苯酚，搅匀后泵入中转罐（V764AB） 。

35、十一十一. .脱轻脱轻歧化液中蒸出的对位酚需去除其中的轻组分后才可再次进入歧化反应。将对位贮罐（V709）中的对位酚经邻对位泵（P610）泵，通过流量调节后，进入脱轻预热器（H743）管程与壳程中的蒸汽换热后进入脱轻塔（T744） 。进料的温度由预热器加热蒸汽调节阀控制并保持稳定，塔中轻组从塔顶馏出经脱轻冷凝器（E745）壳程与管程中的冷水换热后进入大气脚管线采出到脱轻回流罐（V747） ，轻组分经回流泵（P748）加压后通过回流调节系统，大部分回流到脱轻塔顶，少部分在回流罐中累积，待回流罐16（V747）液位达到 45 左右，取样合格后放桶，送焚油炉焚烧。脱轻塔的真空由专用真空管线提供；脱轻

36、精馏塔所需热量由脱轻再沸器（H751）壳程蒸汽提供，塔釜温度由再沸器加热蒸汽调节阀控制，并保持稳定。当塔釜温度和塔釜液位达到工艺要求后，塔釜的采出调节阀自动打开，将物料采出到脱轻液接受罐 A或 B 罐（V752A 或 B） ，物料满后，两罐切换使用。启动脱轻液泵（P753） ，将物料打入 24 苯酚计量罐（V222）以供歧化使用。7. 开开/停车操作停车操作一一. . 首次开车首次开车（一）（一） 首首次开车准备次开车准备1、 开车组织完善，操作人员已熟悉本岗位操作法，并经安全教育和考核合格。2、 消防器材已配备齐全。3、 系统的安全阀已校好，安全阀的根部切断阀已打开。4、 生产所需原料已经按

37、质、足量备好。5、 裂解催化剂已装填、活化好，烷化系统已用氮气置换完毕。6、 检查电已送上、DCS 显示正常，对讲机已充好电，并联络正常，电话机正常，记录用纸等已准备好。7、 安全防护用品，如胶手套、眼镜、除酚液等已准备齐全。8、 检查公用工程的水、氮气、压缩气、仪表风及蒸汽、电等已送入装置，并正常供应。9、 水联运后，检查各设备，机泵运转正常；水运中发现的问题处理完毕，管线吹扫干净，拆除临时保护盲板，清洗管道的过滤器丝网等；临时管线、管件均已拆除，复原完好。10、 检查调节阀、切断阀等气源已打开，控制正常；液位计的根部阀已打开，液位显示正常；压力变送器的引压阀已打开，压力显示正常；压力表前的

38、切断阀已打开，现场压力显示正常。11、 检查所需要打开的伴线蒸汽是否通畅。12、 所有短路阀（旁路阀） 、排净阀已经关闭。13、 反应釜的底阀已关好；过滤机的过滤板框、密封圈已装好，蝶阀关闭，并经气密性试验不漏。14、 所有伴线已打开,下汽畅通。（二）（二） 首次开车首次开车1、 在 DCS 指挥下（以下相同，略写）将异丁烯系统的氮气放空至微正压。A A、裂解、裂解2、 打开裂解气采出调节阀前后切断阀、裂解器取样点前后切断阀；打开反后冷凝器（E108）的上水17阀；打开裂解器（R107） 、汽化器（H106）加热蒸汽调节阀的前后切断阀，打开裂解器（R107） 、汽化器（H106）疏水阀的旁路阀

39、，通知 DCS 可以打开蒸汽调节阀，排净气化器（H106） 、裂解器（R107）的冷凝水后关闭疏水阀旁路阀，并通知 DCS。3、 现场打开裂解进料调节阀前后切断阀，DCS 将调节阀打开 20%50%，打开流量计旁路阀，关闭流量计前后切断阀；打开 MTBE 贮罐（V101AB）根部阀，打开裂解进料过滤器前后阀、关旁路阀；打开 MTBE 上料泵 A 或 B（P103A 或 B）前后切断阀，打开裂进料阀，通知 DCS 启动 MTBE 上料泵 A 或B（P103A 或 B） ，观察泵（P103A 或 B）运行是否正常；确定泵运行正常后，缓慢打开裂解进料流量计前后切断阀，缓慢关闭流量计旁路阀（禁止快关！

40、防止冲坏流量计！）DCS 通过手动调节裂解进料调节阀，使裂进料量控制在 600L/hr 左右。现场打开粗 C4 罐（V109）的放空阀，直到有异丁烯气味时，关闭阀门。4、 随着 MTBE 的进料，系统的压力、温度会逐渐增加，DCS 将裂解气采出压力调节阀压力设定在0.38MPa 左右，裂解器（R107） 、气化器（H106）温度控制在 140150，同时注意裂解进料量的变化（此时进料量会随着压力的升高会减少） ，通过手动方式将进料量控制在 600L/hr 左右。5、 现场注意粗 C4 罐（V109）压力的变化，当压力超过 0.35MPa，可微开放空阀，将系统内的惰性气体排放，正常情况下，粗 C

41、4 罐（V109）的压力应在 0.30MPa 左右（冬季由于气温较低，压力会在0.20MPa 左右） 。6、 当进料量稳定，裂解器（R107） 、气化器（H106）的温度稳定后，DCS 可将控制投入自动，并通知中控取样。此时，现场应检查冷凝器（E108）下水的情况，根据下水的温度，将上水阀调整到合适大小。7、 DCS 根据取样结果，调整工艺参数，使粗 C4合格。B B 水洗水洗1、 当粗 C4罐（V109）的液位在 1/3 以上时，可以准备开水洗。2、 打开水洗罐（V111）进水调节阀前后切断阀，待水洗罐（V111）液位到 1/3 左右时，可准备进料；将水洗罐（V111）进水调节阀投入自动，将

42、水洗罐（V111）液位设定到合适液位。3、 打开水洗罐（V111）底部出料阀，打开水洗泵（P112AB）前过滤器 A 或 B 的前后切断阀，打水洗泵A 或 B（P112A 或 B）的进出口阀，打开循环阀，通知 DCS 启动水洗泵 A 或 B（P112A 或 B） ，通过循环阀，将泵出口压力调节到 1.0MPa 左右，打开混合器进水调节阀、水洗顶进水调节阀前后切断阀（旁路阀应关着） ，打开混合器进水流量计、水洗塔顶进水流量计旁路阀（前后切断阀应关着） ，DCS 将混合器进水调节阀开到 20%50%，塔顶进水调节阀开到 10%30%，缓慢打开混合器进水流量计前后切断阀，缓慢关闭流量计旁路阀（禁止快

43、关！防止冲坏流量计！） ，缓慢打开混合器进水流量计前后切断阀，缓慢关闭流量计旁路阀（禁止快关！防止冲坏流量计！） ；此时泵（P112A 或B）出口压力会降低，调节循环阀，将压力调节到 0.6MPa 以上。4、 开始进水时，混合器和水洗塔顶进水可大一点，使水洗塔（T113）液位较快上升。5、 略开水洗塔顶放空阀，将系统内的惰性气体放空；打开水洗塔顶采出阀，打开出流视镜前后切断阀，打开塔顶取样视镜前后切断阀，关旁路阀；打开水洗塔釜采出根部阀，打开醇水采出调节阀前后切18断阀（旁路阀应关闭） ，打开醇水采出气动球阀的前切断阀（旁路阀应关闭） ，打开醇水采出流量计前后切断阀。6、 打开粗 C4罐（V1

44、09）根部出料阀，打开粗 C4泵（P110AB）过滤器前后切断阀，打开粗 C4泵 A 或B（P110A 或 B）的进出口阀，打开循环阀，将泵（P110A 或 B）出口压力调节到 0.6MPa 以上。7、 当水洗塔（T113）液位达到 7000mm 左右时，将混合器进水调节到 800L/h 左右，塔顶进水调节到200L/h 左右，关闭水洗塔顶放空阀，准备粗 C4 进料。8、 打开粗 C4进料调节阀前后切断阀，调节阀开度在 3050%，打开粗 C4进料流量计旁路阀，缓慢打开流量计前后切断阀，缓慢关闭流量计旁路阀（禁止快关！防止冲坏流量计！） ，DCS 将流量控制在 600L/h 时候。此时粗 C4

45、、水进料会随着系统压力的升高，流量减少，可适当调整泵出口压力，使流量便于控制。9、 打开洗后 C4罐（V141）的放空阀，将系统内的惰性气体放空，直到有异丁烯气味时，关闭放空阀，到四楼去观察出流镜是否有出流。10、 当四楼出流视镜有出流时，打开醇采出气动球阀，缓慢打开醇水采出调节阀，将流量控制在1000L/h 左右，将粗 C4流量、混合器进水流量、水洗塔顶进水流量、醇采出量的比例设定为约1.0：1.2:0.3:0.9，投入自动跟踪控制。11、 水洗塔顶采出稳定后，可通知中控取样，据取样结果，适当调整粗 C4流量、混合器进水流量、水洗塔顶进水流量、醇水采出流量的比例，使水洗塔顶采出合格，并将液位

46、控制在 700010000mm。12、 随着系统进料，水洗塔的压力升高，当压力超过 0.30MPa 时，可通过洗后 C4罐（V141）或洗塔顶的放空口将系统内惰性气体放空。13、 当醇水罐（V121） 、洗后 C4罐（V141）的液位有 1/3 之时，准备开甲醇精馏系统、异丁烯精馏系统。C C、甲醇精馏、甲醇精馏1、 检查甲醇塔釜热水排出管线是否畅通，具体走向是：甲醇塔釜热水采出泵（P132AB）热水采出调节阀甲醇节能器（E123）MTBE 预热器（H153）26 苯酚计量罐（V203）的保温蛇管，到室外污水沟排放，首次开车热水不经过 MTBE 预热器（H153） 。2、 打开醇水泵 A 或

47、B（P122A 或 B）的前后切断阀，打开醇水进料调节阀前后切断阀，流量计前后切断阀关闭，旁路阀打开；打开醇水罐（V121）底部出料阀，打开醇水过滤器前后切断阀；打开循环阀。3、 打开再沸器（H131）蒸汽调节阀的前后切断阀，同时打开疏水阀旁路阀；打开甲醇冷凝器（E126） 、冷却器（E127） 、尾冷器（E128）的上水阀门。4、 打开甲醇回流泵 A 或 B（P130A 或 B）的进出口阀门，打开回流罐（129）底部出料阀，打开回流泵（P130A 或 B）前过滤器的前后切断阀；关闭甲醇回流流量计前后切断阀，打开旁路阀，打开甲醇回流及采出调节阀的前后切断阀（旁路阀关闭） ，调节阀手动关闭。5、

48、 打开甲醇塔釜热水采出泵 A 或 B（P132A 或 B）前后切断阀，打开甲醇塔釜采出根部阀，打开热水采出过滤器前后切断阀；打开热水采出调节阀的前后切断阀，调节阀切手动关闭。196、 启动醇水泵 A 或 B（P122A 或 B） ，调节循环阀，将压力调整到 0.30MPa，缓慢打开醇水进料流量计前后切断阀，慢慢关闭流量计旁路阀，手动调节流量，向甲醇塔（T125）进料。7、 开始进料时，流量可大一点，使甲醇塔液位能快速上升；当塔釜液位有显示时，可打开甲醇塔再沸器（H131）蒸汽调节阀（开度：2050%） ，排净再沸器（H131）内冷凝水后，关闭疏水阀旁路阀（疏水阀前后切断阀应打开） ，给塔（T1

49、25）升温。当塔釜有 3/4 物料后，关醇水进料调节阀，停止进料。8、 密切注视塔顶出流情况，以及釜温、顶温、釜压、塔釜液位等操作参数的变化。9、 由于蒸发，塔釜液位将会减少，当塔釜液位低于 1/2 高度后，打开醇水进料调节阀，向塔（T125）内进料，当塔釜液位达到 3/4 高度后，停止进料；液位降下后再补充。10、 当甲醇回流罐（V129）有液位显示后，启动甲醇回流泵 A 或 B（P130A 或 B） ，调节循环阀，将泵（P130A 或 B）出口压力调整到 0.30MPa；缓慢打开甲醇回流流量计前后切断阀，慢慢关闭流量计旁路阀，手动控制调节阀，将蒸出的甲醇定量回流到塔顶，控制回流罐（V129

50、）液位升高不要太快。11、 当甲醇塔釜温度升到 101左右时，要控制塔釜温度，使其保持稳定，准备取样。12、 启动甲醇塔釜热水采出泵 A 或 B（P132A 或 B） ，手动打开热水采出调节阀（开度：2030%） ，热水开始少量采出，通知取样。DCS 根据取样结果，适当调整塔釜温度，使塔釜合格采出，并将塔釜液位设定为自动控制（一般设定在 1/23/4 的范围内） 、加热蒸汽压力设为自动，使其加热稳定。13、 当甲醇回流罐（V129）液位在 1/2 左右时，停醇水进料泵，暂停甲醇塔（T125）进料，加大回流量，使塔顶温度慢慢下降。14、 当塔顶温降到 70左右时，可通知中控取样，根据取样结果调整

51、回流量，使之合格。15、 甲醇塔顶合格后，可重新启动醇水泵 A 或 B（P122A 或 B） ，开始进料，进料量控制在 900L/h 左右，适当调整回流量，使塔温度梯度保持稳定；稳定 0.5 小时后，可通知中控对回流罐（V129）取样，取样合格后，可以采出到甲醇贮罐（V133ABCD） 。16、 将甲醇精馏系统全部投入 DCS 自动。17、 定时查看抗氧剂老罐区的甲醇贮罐（V133ABCD）的液位状况，严防满罐跑料。18、 当甲醇系统稳定后，检查各冷凝器（E126） 、冷却器（E127） 、尾冷器（E128）的冷却水下水温度，适当调整上水阀门开度，使上水量适当。D D、异丁烯精馏、异丁烯精馏1

52、、 当洗后 C4罐（V141）有 300mm 左右液位时，可准备开异丁烯塔（T143） 。2、 打开洗后 C4泵 A 或 B（P142A 或 B）的前后切断阀，打开异丁烯塔进料调节阀前后切断阀，流量计前后切断阀关闭，旁路阀打开；打开洗后 C4罐（V141）底部出料阀，打开洗后 C4过滤器前后切断阀；打开循环阀；打开异丁烯贮罐（V201ABC）顶部进料阀。3、 打开异丁烯再沸器（H148）蒸汽调节阀的前后切断阀，同时打开疏水阀旁路阀；打开异丁烯冷凝器（E144） 、冷却器（E145） 、粗 MTBE 冷却器（E149）的上水阀门。4、 打开异丁烯回流泵 A 或 B（P147A 或 B）的进出口阀

53、门，打开回流罐（V146）底部出料阀，打开回20流泵（P147A 或 B）前过滤器的前后切断阀；关闭异丁烯回流流量计前后切断阀，打开旁路阀，打开异丁烯回流及采出调节阀的前后切断阀（旁路阀关闭） ，调节阀切手动关闭。5、 打开异丁烯塔釜采出根部阀，打开粗 MTBE 采出气动球阀/调节阀前后切断阀（旁路阀关闭、气动球阀、调节阀关闭） ；关闭粗 MTBE 冷却器（E149）排净阀，打开粗 MTBE 贮罐（V151）上的进料阀。6、 启动洗后 C4 泵 A 或 B（P142A 或 B） ，调节循环阀，将压力调整到 0.60MPa 左右，缓慢打开异丁烯塔进料流量计前后切断阀，慢慢关闭流量计旁路阀，手动调

54、节流量，向异丁烯塔（T143）进料；打开异丁烯回流罐（V146）或异丁烯冷凝器（E144）上的放空阀，将异丁烯精馏系统内的惰性气体放空，直到有异丁烯气味时，关放空阀。7、 开始进料时，流量可大一点，使异丁烯塔液位能快速上升；当塔釜液位有显示时，可打开异丁烯塔再沸器（H148）蒸汽调节阀（开度：2050%） ，排净再沸器（H148）内冷凝水后，关闭疏水阀旁路阀（疏水阀前后切断阀应打开） ，给塔（T143）升温。当塔釜有 3/4 物料后，关异丁烯塔进料调节阀，停止进料。8、 密切注视塔顶出流情况，以及釜温、顶温、塔压、塔釜液位、再沸器（H148）蒸汽压力等操作参数的变化。9、 由于蒸发，塔釜液位将

55、会减少，当塔釜液位低于 1/2 高度后，打开异丁烯塔进料调节阀，向塔内进料，当塔釜液位达到 3/4 高度后，停止进料；液位降下后再补充。10、 当异丁烯回流罐（V146）有液位显示后，启动异丁烯回流泵 A 或 B（P147A 或 B） ，调节循环阀，将泵出口压力调整到 0.80MPa 左右；缓慢打开异丁烯回流流量计前后切断阀，慢慢关闭流量计旁路阀，手动控制调节阀，将蒸出的异丁烯定量回流到塔顶，控制回流罐（V146）液位升高不要太快，适当调整再沸器（H148）加热蒸汽调节阀开度，使塔釜升温速度合适。11、 随着塔温的升高，塔压会升高，当塔压力超过 0.45MPa，可通过微开异丁烯冷凝器（E144

56、）上放空阀排放惰性气体，使系统压力下降。12、 当异丁烯回流罐（V146）液位在 1/3 左右时，关闭异丁烯进料调节阀，暂停异丁烯塔进料，加大回流量，使塔顶温度控制在 40左右，保持塔釜液位稳定、回流罐（V146）液位稳定；稳定一个小时左右，可通知中控取样，根据取样结果调整回流量，使之合格。13、 异丁烯塔顶合格后，可重新启动洗后 C4泵 A 或 B（P142A 或 B） ，开始进料，进料量控制在 500L/h左右，适当调整回流量，使塔顶温度、压力保持稳定；稳定 0.5 小时后，可通知中控对回流罐（V146）取样，取样合格后，打开异丁烯采出手动阀，打开异丁烯采向 AB 罐阀或采向 C 罐阀，打

57、开异丁烯采出调节阀，设为自动，将异丁烯采出到异丁烯贮罐 AB 罐或 C 罐（V201AB 或 C） 。14、 随着异丁烯的采出，异丁烯贮罐（V201ABC）的压力会升高，当异丁烯贮罐（V201ABC）压力超过0.5MPa，可通过微开异丁烯贮罐（V201ABC）上的放空阀，将贮罐内的惰性气体放空，降低贮罐压力。15、 随着系统压力的升高，异丁烯塔的进料量、回流量可能会难以控制，可通过调节循环阀的开度，调整泵出口压力，使流量便于控制。16、 当异丁烯塔顶塔釜的温差在 65左右时，要控制塔釜温度，使其保持稳定，准备取样。2117、 打开粗 MTBE 采出气动球阀，手动打开粗 MTBE 采出调节阀（开

58、度：2030%） ，使粗 MTBE 开始少量采出，通知取样。DCS 根据取样结果，适当调整塔釜温度，使塔釜合格采出，并将塔釜液位设定为自动控制（一般设定在 1/23/4 的范围内） 、加热蒸汽压力设为自动，使其加热稳定。18、 将异丁烯精馏系统投入 DCS 自动。19、 定时查看异丁烯贮罐（V201ABC）的液位、压力状况，严防满罐、超压，定时检查粗 MTBE 贮罐（V151）的液位，防止满出。20、 当异丁烯系统稳定后，检查异丁烯冷凝器（E144） 、异丁烯冷却器（E145） 、粗 MTBE 冷却器（E149）的冷却水下水温度，适当调整上水阀门开度，使下水温度适当。E E、MTBEMTBE

59、精馏精馏1、 当粗 MTBE 贮罐(V151)有 9000L 左右液位时，可准备开 MTBE 塔(T154)。2、 打开粗 MTBE 贮罐（V151）根部出料阀，粗 MTBE 泵（P152） 、过滤器的前后切断阀，打开粗 MTBE 进料调节阀的前后切断阀，流量计前后切断阀关闭，旁路阀打开；打开 MTBE 贮罐（V101AB）进料阀；打开MTBE 预热器（H153）热水进料阀，关闭旁路阀，给 MTBE 预热器（H153）通热水。3、 打开 MTBE 再沸器（H160）蒸汽调节阀的前后切断阀，同时打开疏水阀旁路阀；打开 MTBE 冷凝器（E155） 、冷却器（E156） 、尾冷器（E157） 、重

60、组份冷却器（E161）的上水阀门。4、 打开 MTBE 回流泵（P159）的进出口阀门，打开回流罐（V158）底部出料阀，打开回流泵前过滤器的前后切断阀；关闭 MTBE 回流流量计前后切断阀，打开旁路阀，打开 MTBE 回流及采出调节阀的前后切断阀（旁路阀关闭） ，调节阀手动关闭。5、 打开 MTBE 塔釜采出根部阀，打开 MTBE 塔釜采出调节阀前后切断阀（旁路阀关闭、调节阀关闭） ；关闭重组份冷却器（E161）排净阀；打开 MTBE 尾冷器（E157）的放空阀。6、 启动粗 MTBE 泵（P152） ，将压力应在 0.30MPa 左右，缓慢打开 MTBE 塔进料流量计前后切断阀，慢慢关闭流