水和废水监测分析方法

1、、 羇水温肆（一）、水温计法莀 1. 仪器腿水温计：-6C +40 C,分度为 02C。莈 2. 步骤蒄将水温计插入到一定深度的水中，放置5min 后，迅速提出水面并读取温度值。当气温与水温相差较大时， 应该立即读数， 避免受气温的影响， 必要时， 重复插入水中再一次读数。莃 3. 注意事项1）2）腿当现场温度高于 35C或者低于-30C时，水温计在水中的停留时间要适当延长，达到 温度平衡。3）4）蒅在冬季的东北地区读数应该在3s 内完成， 否则水温计表面形成一层薄冰， 影响读数的准确性。芅（二）颠倒温度计法膂二、色度艿水的颜色定义为： “改变透射可见光光谱组成的光学性质” ，可区分为“表观颜

2、色” 和“真 实颜色”。真实颜色：是指去除浊度后水的颜色。表观颜色：没有去除悬浮物的水所具有的 颜色，包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色。袅水的色度单位为度，即在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（H）（相当于0.5mg钴）和1mg铂（以六氯铂（W）酸的形式）时产生的颜色为1度。1.2. 蚃方法的选择羀测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴标准比色法，以度数表 示结果。荿对受工业废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述演的色种类的深浅程度，并以稀 释倍数法测定色的强度。3.3. 芆样品的采集和保存莅注意水样的代表性， 应为无树叶、 枯枝等漂浮杂物。 将水样盛于清洁、

3、无色的玻璃瓶内， 尽快测定。否则应在约 4C冷藏保存，48h内测定。羃（一）、铂钴标准比色法葿 1. 方法原理蚇用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。袃2.干扰及排除螂如水样浑浊，则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45 m滤膜过滤除去悬浮物，但不能用滤纸过滤，因为滤纸可以吸附部分溶解于水的颜色。薈3.仪器膈 50mL 具塞比色管，其刻度高度应一致。薅4.试剂薁铂钴标准溶液：称取 1.246g氯铂酸钾（相当于 500mg铂）jil.OOOg氯化钴（相当250mg 钴）溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至 1000mL。此溶液色度为 500度，保存 在密塞玻璃瓶中，放

4、于暗处。蚈5.步骤芅（ 1 ）标准色列的配制肃向 50mL 比色管中加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、6.00、6.00 及 7.00mL 铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、3.、35、40、45、50、60和 70度。密塞保存。芀（ 2）水样的测定螈分取 50.0mL 澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释 至 50.0mL。蚆将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白纸上，使光线从 管底部向上透过液柱， 目光字管口垂直向下观察。 记下与水样

5、色度相同的铂钴标准色列的色 度。螅6.计算莃色度（度）=AX 50/B螈式中：A稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度。肇B水样的体积（ml）。膃 7. 注意事项1）2）肂可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是： 称取 0.0437g 重铬酸钾和 1.000g硫酸钴溶于少量的水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至 500mL此溶液的色度为 500度，不宜久存。3）4） 袈如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明的水样时，则 只测“表观颜色”。蒈（二） 、稀释倍数法袄 1. 方法原理袁为说明工业废水的颜色种类，如：深蓝色、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述。羈为定量说明工业废

6、水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。即，将工业废水按一定的 稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，依次表示该水样的色度，单位为“倍”。袈 2. 干扰及排除莂如测定水样的“真实颜色” ，应放置澄清取其上清液，或用离心法去除悬浮物后测定； 如测定水样的“表观颜色” ，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。袃 3. 仪器肇50mL具塞比色管，其标线高度要一致。羅 4. 步骤肄（1）取 100-150mL 澄清水样于烧杯中，以白瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。蚂（2）分取澄清的水样，用水稀释成不同的倍数。分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板， 由上向下观察稀释后水样

7、的颜色， 并与蒸馏水相比较， 直至刚好看不出颜 色，记录此时的稀释倍数。膈三、臭莆水样应采集在具磨口塞的玻璃瓶中，并尽快分析。如需要保存水样，则至少采集500mL于玻璃瓶并充满，4C以下冷藏，并确保冷藏时不得有外来气味进入水中。不能用朔料容器 盛水样。螆（一）、文字描述法蒁1.方法原理芇水样采集后，最好在 6h内完成臭的检验。检验人员依靠自己的嗅觉，在20C和煮沸后稍冷闻其臭，用适当的词句描述臭的特性，并按六个等级报告臭强度。螇2.方法的适用范围芄本法适用于天然水、饮用水、生活污水和工业废水。膀3.仪器莇（ 1）250mL锥形瓶。膈（2） 0-100 C温度计。羆（3） 1000W变阻电炉。芃

8、4.试剂莇无臭水莅5.步骤1）2）蒄量取100mL水样置250mL锥形瓶中，用温水或者冷水在瓶外调节水温至20 2 C,振荡并闻水的气味，必要时用无臭水对照，用适当文字描述臭的特征，并记录其强 度。3）4）羂取一个小漏斗放在瓶口，把瓶内水样加热至沸腾，立即取下，稍冷后，再闻水的 气温，用适当文字描述，并记录其强度。蒇6.结果表示1）2）螆文字定性描述。3）4）膆臭强度见表如下：螁等级袁强度腿说明薃0袄无羁无任何气味薇1芅微弱薂一般饮用者难以觉察，嗅觉敏感者可以觉察。羁2羈弱螃一般饮用者刚能觉察。莁3肁明显肅已能明显觉察，不加处理，不能引用。蒅4膀强賺有很明显的臭味。蒆5羃很强膃有强烈的恶臭。芀

9、7.注意事项1)2) 袇本法是粗略的检臭法。由于个人的嗅觉灵敏度不同，结果不同。3)3) 蚅每个人因自己的情况不同，结果各不相同。5)4) 羂水样存在余氯时，可在脱氯前、后各检验一次。可用新配的硫代硫酸钠溶液脱氯，1mL此溶液可以出去1mg的余氯。莀(二八臭阈值法芈此法适用于近无臭的天然水至臭阈值达数千的工业废水。肃1.方法原理蚁用无臭水稀释水样，直至闻出最低可辨别臭气的浓度，表示臭的阈限。一般情况下，至少5人，最好10人或更多，可用邻甲酚或正丁醇测试检臭人员的臭觉敏感程度。蒀2.仪器蒅全部仪器应该洗涤干净，用无臭水淋洗。1)2) 袅500mL具塞锥形瓶3)3) 蒀0-100 C温度计5)4)

10、 薀恒温水浴锅祎3.试剂节无臭水蒃4.步骤1)2) 薀不要让检验人员制备试样或知道试样的稀释浓度。样瓶编暗码。先给以最稀的试样， 最近升高浓度。试样温度保持在60 土 1 C。3)4) 芆吸取208、8、12、50和200mL水样分别放入 500mL锥形瓶中，各加无臭水使总体积 为200mL，于水浴锅内加热至 60 1C。5)5) 羄检验人员取出锥形瓶的时候，手上不能有异臭，不要触及瓶颈。振荡锥形瓶2-3s ，去塞后，问其臭气，与无臭水对比，记录肯定闻出最低臭气的水样浓度。7)6) 芁从上述粗侧结果，依据肯定闻出最低臭气的水样体积，自行配制水样稀释系列，各瓶 编暗码。9)10)蚀将样瓶加热到

11、60 1 C,从最低浓度开始，按同样方式闻样品的臭气，闻出臭气的水 样记录“ +”，未闻出的记“ - ”。蚇5. 计算，水样稀释到闻出臭气浓度蒂用臭阈值表示结果。闻出臭气的最低浓度称为“臭阈浓度”的稀释倍数称为“臭阈值” 。肀臭阈值 =(A+B)/A螀式中： A 水样体积( mL)。肇B无臭水体积(mL)。膄当测试的人数多于 1 人时 臭阈值为其几何平均数(等于几个数字积的几次方根) 。 肃 6. 注意事项1)2) 衿如水样含氯，应在脱氯前后各测一次。用新配置的硫代硫酸钠(3.5g 硫代硫酸钠溶于1000mL水中，1mL此溶液可以出去 0.5mg余氯)脱氯。3)4) 膅臭阈值随温度变化，报告中

12、必须注明检验时的水温。袆四、浊度袂样瓶收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定，如需保存，可在4C冷藏、暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复室温。罿(一)、分光光度法 薆1. 方法原理莄在适当温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。以此作为浊度标 准液，在一定条件下与水样浊度相比较。薁2. 干扰及排除聿水样应无碎屑及易沉淀的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如 680nm波长下测定，天然水中的淡黄色、淡绿色干扰。羇 3. 方法的使用范围肆本法适用于测定天然水、饮用水的浊度，最低监测浊度为3 度。莀 4. 仪器1)2) 腿50mL比色管3)4) 莈分光光度计蒄

13、5. 试剂1)2)莃无浊度水：将蒸馏水通过0.2 ym滤膜过滤，收集于用虑过水荡洗两次的烧瓶中。腿浊度贮备液a)b) 蒅硫酸肼溶液：称取 1.000g 硫酸肼溶于水中，定容至 100mL。c)c) 芅六次甲基四胺溶液：称取 10.00g 六次甲基四胺溶于水中，定容至100mL。e)d) 膂浊度标准液：吸取 5.00mL硫酸肼溶液和 5mL六次甲基四胺溶液于 100M1容量瓶 中，混匀。于25 3 C下静置反应24h。冷却后用水稀释至标线，混匀，此溶液浊 度为 400 度，可保存一个月。艿 6. 步骤袅( 1 )标准曲线的绘制蚃吸取浊度标准溶液 0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.

14、00、和12.50mL，置于50mL比色管 中，加无浊度水至标线。 摇匀后浊度即为 0、 4、 10、 20、 40、 0、 100、的标准系列。 与 680nm 波长，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制标准曲线。羀(2)水样的测定 荿吸取50.0mL摇匀水样(无气泡，如浊度超过100可酌情少取，用无浊度水稀释至 50.0mL), 与 50.0mL 比色管中，按绘制标准曲线步骤测定吸光度，由标准曲线上查到水样浊度。芆 7. 计算莅浊度（度） =A（B+C）/C羃式中： A 稀释后水样的浊度（度） ；葿B稀释水体积（mL）;蚇C原水样体积（mL）袃 8. 注意事项螂硫酸肼毒性较强，属致癌物质，使用

15、时注意。薈（二） ，目视比浊法膈 1. 方法原理薅将水样与由硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较。相当于1mg定粒度的硅藻土（或白陶土）在 1000mL水中所产生的浊度，称为1度。薁 2. 仪器蚈100mL具塞比色管。芅250mL具塞无色玻璃瓶。肃风光光度计芀 3. 试剂羂浊度标准液罿称取10g通过0.1mm筛孔（150 目）肈总磷的测定薆污染来源：肂化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水和生活污水。方法的选择：离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法。孔雀绿-磷钼杂多酸法、罗丹明 6G荧光分光光度法。样品的采集和保存：总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH 1保存。溶解性正磷酸

16、盐的测定，不加任何保存剂，于2-5 C冷处保存，在 24h内进行分析。水样的处理：采集的水样立即经 0.45 ym微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。 滤液经下 述强氧化剂的氧化分解， 测得可溶性总磷。取混合水样也经下述强氧化剂分解， 测得水中总 磷含量。过硫酸钾消解法仪器：医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅。1-1.5kg/cm 2.电炉2kW调压器，2kVA, 0-220V。50mL （磨口）具塞刻度管。试剂：5%过硫酸钾溶液：溶解 5g过硫酸钾于水中，并稀释至100mL。步骤：吸取25mL水样（必要时少取水样，用水稀释至25mL,使磷的含量不超过 30卩g）于50mL 具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4mL,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出，将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或者压力锅中加热，待锅内压力达到1.1kg/cm 2 （相应温度为120C）时，调节电炉温度使保持此压力30min，停止加热，待压力表指针将为零后，取出放冷。如溶液浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。试剂空白和标准液系列也经同样地消解操作。仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlich