第五章 紫外-可见吸收光谱法 第三节 第四节

1、2021-10-17第五章第五章 紫外紫外-可见吸收可见吸收光谱法光谱法一、仪器测量条件一、仪器测量条件二、溶剂的选择二、溶剂的选择三、参比溶液的选择三、参比溶液的选择四、显色反应条件的选四、显色反应条件的选 择择第三节第三节 实验技术及分析条实验技术及分析条件件2021-10-17 紫外紫外-可见分析法测定条件对实验结果影响极大可见分析法测定条件对实验结果影响极大，对测定条件的选择极为重要，对测定条件的选择极为重要，dA=-dlgT=ldcA=-lgT=lcldc-4343. 0lgTdTTdcTTclgTcl-4343. 0TTTlg4343. 0cc 一、仪器测量条件一、仪器测量条件 1

2、、吸光度读数范围的选择、吸光度读数范围的选择2021-10-17如果光度计T=1%，T=10%-70%（A在0.15-1.0之间）时， c/c60nm)。(2)显色剂用量的选择 恒定吸光度值时的用量。(3)pH值的影响 多数显色剂都是有机酸或有机碱，介质的酸碱性直接影响显色剂的离解程度。如铁可与水杨酸在不同酸性条件下生成不同组成的产物。四、显色反应条件的选择（尤其对无机离子的分析）四、显色反应条件的选择（尤其对无机离子的分析）pH范围配合物组成 颜色 4Fe(C7H4O3)+（1：1）紫红色47Fe(C7H4O3)2（1：2）棕橙色810Fe(C7H4O3)33（1：3）黄色(4)测量时间及温

3、度(5)溶剂的选择2021-10-17第五章第五章 紫外紫外-可见吸收可见吸收光谱法光谱法一、经典分光光度计类型一、经典分光光度计类型二、光二极管阵列多通道二、光二极管阵列多通道 分光光度计类型分光光度计类型三、主要组成部件三、主要组成部件第四节第四节 紫外紫外-可见可见分光光度计分光光度计2021-10-17 仪器的基本构造：仪器的基本构造： 紫外紫外-可见分光光度计波长范围可见分光光度计波长范围200-1000nm 。主要由：。主要由： 光源光源 单色器单色器 吸收池吸收池 检测器检测器 信号处理及输出等信号处理及输出等五大部件构成。五大部件构成。光源单色器吸收池检测器 信号处理及输出20

4、21-10-17 1. 单光束紫外单光束紫外-可见分光光度计可见分光光度计 单光束分光光度计光路示意图如前图所示，一束经过单色器的光，轮流通过参比溶液和样品溶液来进行测定。 这种分光光度计结构简单，价格便宜。但这种仪器操作麻烦，每换一次波长，都需要使用参比溶液校正等等，也不适于作定性分析。常需要稳压器稳定电压。 2. 双光束紫外双光束紫外-可见分光光度计可见分光光度计 一、经典分光光度计类型一、经典分光光度计类型光源参比池样品池单色器斩光器检测器2021-10-173 3、双波长紫外、双波长紫外- -可见分光光度计可见分光光度计2021-10-17二、光二极管阵列多通道分光光度计二、光二极管阵

5、列多通道分光光度计2021-10-17 1 1、光源、光源 提供入射光。要求在所需的光谱区域内，发射连续的具有足够强度和稳定的紫外及可见光，并且辐射强度随波长的变化尽可能小，使用寿命长。 可见区常用的光源为钨灯，波长范围350-1000nm。 卤钨灯内充卤族元素，寿命更长，强度更大。 紫外区常用的光源为氢灯或氘灯，波长范围为150-400nm。 氘灯的辐射强度大，稳定性好，寿命也长。三、主要组成部件三、主要组成部件2021-10-17 2 2、单色器、单色器 将复合光分成单色光的光学装置。 常用棱镜和光栅。 由狭缝、准直镜和色散元件组成（图2-13）。 棱镜和光栅通常用玻璃、石英等制成。玻璃适用于可见光区，石英材料适用于紫外光区。 3 3、吸收池、吸收池 用于盛装试液的装置。吸收池材料必须能够透过所测光谱范围的光，一般可见光区使用玻璃或石英吸收池，紫外光区则只能使用石英吸收池。 4 4、检测器、检测器 是将光信号转变成电信号的装置。要求灵敏度高，响应时间短，噪声水平