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文档简介
1、茶多酚胶囊的质量检验茶多酚胶囊的质量检验小组成员:于乾玲、蔡新锡、姚瑶、覃斌检验项目:水分、装量差异、含量测定水分:水分: 取2-5克供试品。平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm精密称定,打开瓶盖在100-105干燥两小时后,将瓶盖盖好,移置于干燥器中,冷却30min,精密称定。再在上述温度干燥1小时,冷却称重,至连续两次称量的差异不超过5mg为止,根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。 结果结果:扁形称量瓶质量:26.4065g扁形称量瓶+样品质量:29.4233g第一次干燥后质量:29.2835g第二次干燥后质量:29.2820g干燥至恒重后的质量
2、:29.2820g含水量计算:结论:符合规定(规定:除另有规定外,减失重量不得超过9.0%)4.7%100%*26.406529.423329.282029.4233 装量差异装量差异: 除另有规定外,取供试品10粒,分别精密测量重量。倾出内容物(不的损失囊壳),硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具试净。每粒装量与标示量相比较(无标示装量的胶囊剂与平均装量比较),装量差异限度,应在标示装量的10%以内,超出装量差异限度的不得多余2粒,并不得有一粒超出限度1倍。内容物的重量(g):0.1543 0.1507 0.1504 0.1500 0.1540 0.1481 0.1499 0.1515 0.14
3、95 0.1508 总重量:1.5092 平均重量:0.1509 限度:10% 限度范围:0.1358-0.1660 结果:每粒的装量均未超出允许装量范围 结论:符合规定 (规定:装量差异限度应在标示装量的10%以内,超出装量差异限度的不得多于2粒,并不得有1粒超出限度1倍) 含量测定:没食子酸标准储备溶液(1000ug/ml):称取0.110g0.001g没食子酸,于100ml容量瓶中溶解并定容至刻度,摇匀(现配)没食子酸工作液:用移液管分别移取1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml的没食子酸标准储备溶液于100ml容量瓶中,分别用水定容至刻度,摇匀,浓度分别为10,20,30,40,5
4、0ug/ml。测试液:称取1.0121g、1.0031g、1.0021g均匀磨碎试样于10ml离心管中。加入在70中预热过的70%甲醇溶液5ml,用玻璃棒充分搅拌均匀温润。立即移入70的水浴中,浸提10min,浸提后冷却至室温,转入离心机在3500r/min转速下离心10min。将上清液转移至10ml容量瓶,再分别用移液管,移取1ml至100ml的容量瓶中,用水定容至刻度。编号编号1234567891mL蒸馏水没食子酸工作液待测液10ug20ug30ug40ug50ug5mL福林酚4mL7.5%Na2CO3注:在每只试管中加入5mL福林酚试剂摇匀后在38min中内加入7.5%Na2CO3。在室
5、温下放置60min,用10mm比色皿在765nm波长条件下用分光光度计测定吸光度。 茶多酚含量(%)=100m10mSLOPEdv16StdA式中: A样品测试吸光度 V样品提取液体积,10mL d稀释因子 没食子酸标准曲线的斜率 m样品干物质含量,% 样品的质量,单位为克(g)1234567891mL蒸馏水没食子酸工作液待测液10ug20ug30ug40ug50ug5mL福林酚4mL7.5%Na2CO30.1100.2300.3380.4590.5810.5250.5610.641方程y=0.00958+0.0185 9999.02R%65. 73100%1.0121010095. 010010362. 06%25. 73100%0031. 11010.009510010355. 066%7 . 83100%1.00311010.009510010369. 06(37.65+37.25+38.76)3=37.89% 注意事项: 1、保证所用仪器干净、干燥,烘干是应注意温度(100105) 2、称量:精密称定应用万分之一的天平 3、制备母液时注意稀释度 4、实验过
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