实验八 水蒸气蒸馏八角茴香PPT学习教案

1、会计学1实验八实验八 水蒸气蒸馏八角茴香水蒸气蒸馏八角茴香1、掌握水蒸气蒸馏的原理，了解水蒸气蒸馏的使用范围 ，被提纯物质应具备的条件。2、熟练掌握水蒸气蒸馏的实验操作技能。3、复习萃取操作4、掌握薄层色谱的原理及操作。 一、实验目的第1页/共17页3二、实验原理二、实验原理第2页/共17页 P总P水P有 P总：混合物的蒸汽压 P水：水的蒸汽压 P有：有机物的蒸汽压对于互不混溶的挥发性物质的混合物而言：当当P总总外界大气压时的温度即为混合物的沸点。此时外界大气压时的温度即为混合物的沸点。此时，混合物沸腾，水和有机物同时被蒸馏出来。，混合物沸腾，水和有机物同时被蒸馏出来。因因P总总 P水水且且P

2、总总 P有，有，故混合物的沸点故混合物的沸点任一组分的沸任一组分的沸点，常压下能在低于点，常压下能在低于100下将高沸点有机物与水一起下将高沸点有机物与水一起蒸馏出来。蒸馏出来。第3页/共17页5馏出液组馏出液组分分第4页/共17页6第5页/共17页1有机物沸点较高有机物沸点较高，在沸点时易分，在沸点时易分解，不能用常压解，不能用常压蒸馏纯化。蒸馏纯化。2要从含大量树脂要从含大量树脂状不挥发或固体状不挥发或固体杂质反应混合物杂质反应混合物中分离挥发性中分离挥发性 产物。产物。3用其他方法分用其他方法分离纯化时，操离纯化时，操作有一定困难作有一定困难的有机化合物的有机化合物。第6页/共17页8使

3、用条件使用条件1不溶或难溶于水。不溶或难溶于水。2与沸水或水蒸汽长期共存不发与沸水或水蒸汽长期共存不发生任何化学反应。生任何化学反应。3在在100附近有一定的蒸气压，一附近有一定的蒸气压，一般不小于般不小于5mmHg。第7页/共17页1、八角茴香中有效成分的提取、八角茴香中有效成分的提取八角茴香中含有八角茴香中含有茴香醛茴香醛 和和茴香烯茴香烯 ，具有挥，具有挥发性，可通过水蒸气蒸馏从八角茴香中分离出来发性，可通过水蒸气蒸馏从八角茴香中分离出来。第8页/共17页通通水水位位置置实验装置实验装置第9页/共17页安装仪器安装仪器装置装置(从左从左至右，从至右，从上至下上至下 称取茴香称取茴香10g

4、（约（约10颗颗,60-70瓣）瓣），研磨成细末，研磨成细末，加入烧瓶（加入烧瓶（B） ，连接仪器连接仪器 在水蒸气发在水蒸气发生瓶（生瓶（A）中加入约中加入约3/4水，接水，接通冷凝水通冷凝水打开打开T形管夹子，加热形管夹子，加热至沸腾，当至沸腾，当A瓶中大量瓶中大量水蒸气从水蒸气从T形管冲出时形管冲出时，关闭，关闭T形管夹子形管夹子，使，使蒸汽进入蒸汽进入B瓶，开始蒸瓶，开始蒸馏；馏；观察观察T形管，必要时放形管，必要时放出出T形管冷凝积水，控形管冷凝积水，控制蒸馏速度为制蒸馏速度为23滴滴/s,并时刻注意安全管液面并时刻注意安全管液面； 当馏出液不再混浊时（馏出当馏出液不再混浊时（馏出液约液约50ml时时)，打开，打开T形管夹形管夹子子，停止加热，移开热源；，停止加热，移开热源；待装置冷却至室待装置冷却至室温后，停通冷却温后，停通冷却水拆卸装置（从水拆卸装置（从右至左，从上至右至左，从上至下）下）第10页/共17页第11页/共17页第12页/共17页第13页/共17页有机相萃取有机相萃取第14页/共17页第15页/共17页(3)展开：用镊子夹住铝板上端轻放置于展开瓶内（展开剂不能没过原点），铝板上端靠在玻璃瓶壁上。待溶剂达到铝板上端线时，用镊子夹出铝板，待溶剂挥发干后，至于紫外灯254nm光处，观察色点。用铅笔标出荧光点。 （4）计算Rf值：用直尺量取距离，计算各色