科研方法训练报告

1、科研方法训练报告题 目： 指导老师： 班 级： 姓 名： 科研方法训练指导教师评分表文献阅读评分（20%）实验评分（40%）报告评分（40%）总 评评语 指导教师签名： 项目题目：尿素结晶法分离2-甲基喹啉一、项目研究目的与意义2-甲基喹啉（C10H9N）又称喹哪啶（Quinaldine），无色或橘红色油状液体，能与无机盐形成复盐。2-甲基喹啉主要通过煤焦油分馏精制得到，它是喹啉中重要的一种，常用作燃料、制取照相胶片感光剂、医药、消毒剂、种子杀虫剂以及锌、铜、镉、铀的常量及半微量分析用试剂的原料。 焦油中喹啉类化合物的质量分数为0.3%0.5%。喹啉类化合物精馏分离除去喹啉、异喹啉之后，切取得

2、到的2-甲基喹啉馏分，其中2-甲基喹啉含量6080%，其杂质主要有8-甲基喹啉，喹啉，异喹啉等，由于2-甲基喹啉与8-甲基喹啉的沸点相近，经过精馏很难达到80%以上的2-甲基喹啉，所以，需采用物理化学法对其进行分离提纯。由于喹啉、异喹啉、2-甲基喹啉、8-甲基喹啉都含有氮原子，氮原子存在孤对电子，因此具有弱碱性，可以跟弱酸反应生成盐，弱酸碱盐可以经过精馏分离得到目的产物。目前，2-甲基喹啉的分离精制法主要有磷酸盐法，芳烃加合法，尿素结晶法。磷酸盐法产生大量的废水，粉状尿素在溶剂与水共存下加热分解，容易产生融合，形成块状，其分解仅在表面进行，要完全分解需要较长时间，需加表面活性剂。本文主要讨论尿

3、素结晶法分离精制2-甲基喹啉，尿素与粗2-甲基喹啉结晶得到的2-甲基喹啉-尿素晶体，经过滤分离，得到结晶物。该法工艺简单，设备成本低，易于工业化生产。为得到更高纯度的2-甲基喹啉，需要重结晶甚至三次结晶。根据2-甲基喹啉混合物与尿素反应所得加合物、杂质在邻二甲苯中的溶解度的不同向晶体中加入邻二甲苯洗涤晶体以提高产品纯度。实验考察了苯酚与原料的比例，重结晶中晶体与溶剂邻二甲苯的比例的不同以及温度的不同对2-甲基喹啉收率及含量的影响情况。二、研究方法概要在本次实验中主要采用控制变量法，第一步是分别控制尿素溶液浓度为30%和50%，原料：邻二甲苯为1:1不变，改变尿素溶液用量，得到两种情况下的含量和

4、收率的变化曲线，得出较适宜的配比。在第一步实验基础上同时得到适宜的尿素溶液浓度，在此基础之上，保持适宜尿素浓度不变，改变原料：邻二甲苯为1:1.5，并与上述实验结果比较探究溶剂用量对于产物结晶含量及收率的影响。同时，改变原料与邻二甲苯的比值为其他值，比较含量与收率的变化并考虑合理性。 第三步实验是固定配比和尿素溶液浓度，探究结晶温度对于含量和收率的影响。采用类似的方式探究重结晶的最佳条件。三、试剂和仪器 仪器：电热恒温鼓风干燥箱DHG-9140B、色谱GC 7900、分析天平FA2004A、恒温振荡器SHZ-82A、超级恒温水浴槽2004-21（501）、节能型低温冷却液循环机DL-4010。

5、 试剂：邻二甲苯（分析纯）天津福晨化学试剂厂、甲苯（分析纯）北京化工厂、无水甲醇（分析纯）北京化工厂、尿素（分析纯）天津福晨化学试剂厂。四实验步骤按照一定的比例将原料、邻二甲苯、尿素溶液配制成混合溶液，其中先按比例将原料和邻二甲苯配制成溶液，然后在超级恒温水温槽中慢慢滴加尿素溶液并振荡。将混合液放置于恒温振荡器中振荡2 h，期间使振荡器的温度从80缓慢降至50，并在2 h后取出在30结晶，将结晶物取出并压干。称量计算收率，取样利用色谱进行纯度分析。其后，将尿素溶液提高至50 %，重复上述步骤。改变溶剂邻二甲苯的用量，重复上述实验步骤，分析结晶物的纯度以及产率。同理，在某一固定的配比条件下，探究

6、不同的结晶温度对于产物纯度以及产率的影响。最终找到最佳分离条件，包括最佳配比、最佳尿素溶液浓度以及最适宜的结晶温度。重复上述步骤，进行重结晶的最佳条件的探究，包括得出重结晶的温度以及原料配比。五实验数据处理及结果表1. 30%尿素水溶液分离结果数据（原料：溶剂为1:1，结晶温度为30）原料：邻二甲苯：尿素含量%收率%晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:1:0.292.5745.32.291.691:1:0.490.7858.53.092.251:1:0.691.95602.972.81:1:0.891.6862.363.082.971:1:191.6967.33.102.53表2. 50%尿素

7、水溶液分离结果数据（原料：溶剂为1:1，结晶温度为30）原料：邻二甲苯：尿素含量%收率%晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:1:0.693.0156.42.622.861:1:0.892.857.022.662.841:1:192.5459.362.812.961:1:1.290.85613.053.151:1:1.491.3961.263.153.09表3. 50%尿素水溶液分离结果数据（原料：溶剂为1:1.5，结晶温度为30）原料：邻二甲苯：尿素含量%收率%晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:1.5:0.693.1652.242.752.271:1.5:0.893.7242.52.081.

8、591:1.5:193.4657.42.982.391:1.5:1.29456.12.92.651:1.5:1.494.2757.62.862.75表4 . 50%尿素水溶液分离结果数据（原料：溶剂为1:2，结晶温度为30）原料：邻二甲苯：尿素含量%收率%晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:2:0.694.3747.62.591.791:2:0.894.1747.52.652.231:2:194.358.23.102.211:2:1.294.0553.73.042.191:2:1.494.749.52.632.52表5. 50%尿素水溶液不同结晶温度分离结果数据（原料：溶剂为1:1）原料：邻二

9、甲苯：尿素含量%收率%晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:1:1（50%），10结晶91.3666.33.13.41:1:1（50%），30结晶92.1565.83.133.161:1:1（50%），50结晶91.857.42.893.3表6. 50%尿素水溶液不同结晶温度分离结果数据（原料：溶剂为1:0）原料：邻二甲苯：尿素含量%收率%晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:0:1，50结晶75.8570.93.174.631:0:1，30结晶71.8264.72.994.48 表7. 50%尿素水溶液不同结晶温度分离结果数据（原料：溶剂为1:0.2）原料：邻二甲苯：尿素含量%收率%晶体中产品质

10、量g晶体中尿素质量g1:0.2:1，50结晶87.3566.853.243.311:0.2:1，30结晶87.3668.63.413.42表8. 大比例溶剂情况低温分离结果数据(尿素溶液浓度为50%)原料：邻二甲苯：尿素含量%收率%晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:5:1（50%）15结晶95.1258.783.662.751:9:1（50%）15结晶96.6356.453.132.42表9. 重结晶分离结果数据(原料：溶剂为1:0，邻二甲苯重结晶)原料：邻二甲苯：尿素含量%收率%晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:0:1，50结晶96.5163.463.212.461:0:1，30结晶96

11、.5360.43.262.44表10. 重结晶分离结果数据(原料：溶剂为1:1，邻二甲苯重结晶)原料：邻二甲苯：尿素含量%收率%晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:1:1，50结晶97.0658.13.202.511:1:1，30结晶96.9557.873.272.51六结果与讨论 1、在上述实验结果中，总结出在原料：溶剂为低比例时，随着尿素溶液的加入量，收率会逐渐提高，但随之会分离成本增加。 2、综合考虑收率以及结晶物中含量，在尿素溶液浓度为30%、50%时原料：邻二甲苯：尿素为1:1:1时能够获得较佳的分离效果。 3、根据实验结果分析得到，第一次结晶温度为30，第二次结晶温度为50，能够获得96.51%的含量以及63.46%