九味黄柴分散片的制备及质量控制

1、DOC格式论文，方便您的复制修改删减九味黄柴分散片的制备及质量控制（作者：单位：邮编：）【摘要】目的研究九味黄柴分散片的制备及质量控制。方法采用薄层扫描法测定黄芪中的黄芪甲苷。结果黄芪甲苷的平均回收率 为97.85% （ RSD=0.72%。结论九味黄柴分散片制备工艺合理，性质 稳定，质控方法可行。帛【关键词】九味黄柴分散片制备质量控制帛晶九味黄柴分散片是我院根据中医理论及多年的临床经验所拟定 协定处方，采用科学的制剂工艺制备，主治虚劳少力，身体疼痛，不 欲饮食之剂。滿1仪器与试药帛CS-910 型薄层扫描仪（日本岛津），SY3200-D型超声波清洗仪 （上海声源超声波仪器设备有限公司），预制

2、硅胶G薄层板（青岛海 洋化工厂），黄芪甲苷对照品（批号为0876-200418）,中国药品生物 制品检定所，样品由本院制剂室提供。所有试剂均为分析纯。2 处方与制备滿2.1 处方帛黄芪150g,柴胡150g,桂心80g,赤芍药80g,熟干地黄100g,白 术100g，陈皮50g,甘草80g，当归50g.滿2.2 制备滿221全浸膏粉的制备帛本工艺是采用水提醇沉法，先以水为溶媒将上述已粉碎成细粉的 药材进行蒸汽回流，以100C水提取2次，每次2h，然后将提取液适 量浓缩成每ImL相当于药材12g左右，再用75%乙醇（约处方中生 药总量的3倍）浸渍12h，恒温回流2h，滤过将提取的澄清液体浓缩 成

3、浸膏备用，稠膏采用真空喷雾干燥即成九味黄柴全浸膏粉。滞2.2.2 分散片的制备帛按处方量的九味黄柴浸膏粉与载体材料泊洛沙姆混合后，强力持 久地研磨一定时间，借助机械力降低药物的粒度，形成固体分散体。该固体分散体与辅料混合均匀，以 95%乙醇为湿润剂，过40目筛网 制成湿颗粒，于60C烘箱中干燥至水分含量为 5%，整粒（40目）， 过80目筛网去细粉，即得粒度为4080目的干颗粒，压片，片重约0.30，控制片剂硬度为（2.93.1）kg / mW 2。滿3质量控制滿3. 1性状幕本品为浅棕色或棕色的片；味苦。 涌3.2鉴别帛取本品3,研碎，加乙醚30mL加热回流1h，滤过，滤液蒸干， 残渣加醋酸

4、乙酯ImL使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材ig,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱方法试验，吸取上述两种新制备的溶液各I卩l，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以石油醚（60 90C） 醋酸乙酯（50 : 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。滿3. 3检查幕应符合片剂项下的有关的各项规定 錬址1切。滞3. 4含量测定帛以本方君药黄芪所含黄芪甲苷作为含量测定的指标，采用薄层扫描法进行测定。満341实验条件：供试品溶液提取溶媒以水饱和的正丁醇，碱洗选用1 %氢氧化钠溶液；吸附剂采用硅胶 H板

5、进行分离；展开剂选用 正丁醇：乙酸异戊酯：水（4 : 1: 5）。显色剂为27%硫酸乙醇喷雾显 色；扫描条件选择双波长反射锯齿扫描，检测波长520nm参比波长700nm扫描速度20mm.mi鯨坝-1坯狭缝1. 25mlx 1. 25mryi线性参 数Sx二朝坝2坯。漏3.4.2 对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷 3. 2mg加甲醇溶解并稀释至5mL量瓶中至刻度，摇匀，作为对照品溶液。滿3.4.3 供试品溶液的制备：取本品研匀的内容物约2g，精密称定.加水饱和的正了醇溶液（40, 20, 20，10mL）超声20min提取，离 心20min?次鲸坝-跡（5000r?min晾坝-伍），分并上清液，

6、水浴上蒸 干，残渣加1 %氢氧化钠溶液10mL分次溶解，移至 前坝10側大孔 吸附树脂100mL洗脱，弃去，再用正丁醇饱和的水洗至中性，后用 30%乙醇50mL洗脱，弃去，继用70%乙醇100mL洗脱，收集洗脱液， 水浴上蒸干，加甲醇溶液定容至ImL，作为供试品溶液。滿344线性关系：精密吸取对照品溶液 2. 0, 4. 0, 6. 0, 8. 0,10. 0卩I点于同一硅胶H高效薄层板上，在上述展开条件下展开， 显色，于105C烘5-8min，取出，用同样大小的玻璃板覆盖，胶布固 定，放冷，在上述扫描条件下测定，以扫描面积为纵坐标，点样量为 横坐标，绘制标准曲线，得黄芪甲苷的回归方程为： Y

7、=6819.52+11072.31x，r=0.9981 漏3.4.5 精密度及稳定性试验：在同一硅胶 H薄层板上，点5个相 同浓度的标准品溶液，在上述展开条件下展开，显色，在上述扫描条件下扫描测定，结果黄芪甲苷x=29786.315 , RSD=0.9%，每隔15min 测定一次，结果1. 5h内基本稳定。滿3.4.6 回收率试验：取已测定含量的供试品5份，加入黄芪甲苷对照品，依法提取，展开、显色、扫描测定，计算结果，黄芪甲苷的 平均回收率为97.85%, RSD=0.72%海3.4.7 样品测定：精密吸取对照品溶液2.0ul供试品溶液点于同 一硅胶H薄层板上，依法展开，显色，扫描测定结果，黄芪甲苷含量 （mg/片）分别为 0.132、0.125、0.146、0.131、0.140，其 RSD分别 为 0.88% 0.97% 1.01% 0.90%、0.92%。漏4讨论帛根据文献鲸坝3环中有关黄芪甲苷在复方制剂中的扫 描波长同时将层析显色后的薄层板， 置薄层扫描仪中，对黄芪甲苷对 照品斑点，在可见光区(170nm700nm进行光谱扫描，以及在选定的 波长入=520nm处再进行扫描。结果两者均在 520nm波长处有最大吸 收，故选用520nm作为测定波长。双波长薄层扫描法测定其有效成份， 分离较好，方法重视性好，精密度高。滿参考文献滿1中华人民共和国药典 200