实验一-紫外吸收光谱法测定双组分混合物.docx

1、实验一 紫外吸收光谱法测定双组分混合物一、实验目的1、掌握单波长双光束紫外可见分光光度计的使用。2、学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。二、方法原理根据朗伯比尔定律，用紫外- 可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。 由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对的方法来进行定量测定。如：当两组分吸收峰部分重叠时，选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时（见图1），则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。图 1 高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液吸收曲线解联立方程组

2、的方法是以朗伯 - 比尔定律及吸光度的加和性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。从图 2 可看出，混合组分在1 处的吸收等于A 组分和B 组分分别在1 处的吸光度之和AA+B 1，即：A+B=AABBA 1 1bc + 1 bcA+B同理，混合组分在2 处吸光度之和A2 应为：A+B=AABBA 2 2bc + 2 bc若先用 A、B 组分的标样，分别测得A、 B 两组分在 1和 2 处的摩尔吸收系数AAB 1、 2和 B1 和 2 的吸光度A+BA+B1、 2；当测得未知试样在A 1 和 A 2 后，解下列二元一次方程组：A+BAABBA 1= 1b c + 1b cA

3、+B= Ab cA+ Bb cBA 2 22即可求得 A、 B 两组分各自的浓度cA 和 cB。AA+BBA+B BAB-ABc = (A 1 2 - A 2 1) / ( 1 2 2 1)BA+BAABc = (A 1- 1 c ) / 1一般来说，为了提高检测的灵敏度， 1 和 2 宜分别选择在A、B 两组分最大吸收峰处或其附近。图 2高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液及混合溶液的吸收曲线三、仪器和试剂1紫外可见分光光度计（UV/VIS 916型）； 1cm 比色皿；2容量瓶、移液管、烧杯；3 0.0200mol/L KMnO4标准溶液（其中含H SO 0.5mol/L，含 KIO2g/L ）；2

4、444 0.0200mol/L K Cr O 标准溶液（其中含HSO 0.5mol/L ，含 KIO 2g/L ）。227244四、实验步骤1分别吸取一定量的0.0200mol/L K Cr O 标准溶液，稀释配制成浓度为0.0008 mol/L 、 0.0016227mol/L 、 0.0024 mol/L、 0.0032 mol/L、 0.0040 mol/L的系列标准溶液。编号15。2分别吸取一定量的0.0200mol/L KMnO4 标准溶液，稀释配制成浓度为0.0008 mol/L 、 0.0016mol/L 、 0.0024 mol/L、 0.0032 mol/L、 0.0040

5、mol/L的系列标准溶液。编号610 。3按照分光光度计操作规程，开启仪器。4绘制标准溶液在 375 625nm范围内的吸收光谱图，找到最大吸收波长（1 和 2）。并测定它们在最大吸收波长（1 和 2）处的吸光度。操作步骤：4.1 波长扫描 ( 定性 )A用去离子水作为空白，做基线；B放入KMnO4标准溶液，在375 625nm范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线1，在光谱图上标出最大吸收波长（1=545nm）；C放入 K2Cr 2O7 标准溶液，在375 625nm 范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线2，在光谱图上标出最大吸收波长（2=440nm）；D放入试样溶液，在375 625nm 范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线3；E将标准样品及试样的吸收曲线(1 3) 叠在一张图上打印出来。见图2。4.2固定波长 ( 定量 )F输入波长545 和 440，并以逗号隔开，用去离子水作为空白，调零；G分别放入待测溶液，读取吸光度的值并填入下表。表 1标准溶液及混合液在两个波长处的吸光度（ABS）波长 /nm标准溶液1标准溶液 2混合液545440五、数据处理1由标准溶液测定的吸光度，分别求得 KMnO和 K Cr O 在 545nm和 440nm处的摩尔吸收系数A545、422 7ABB 440和 545、 440。2由试样测定的吸光度A+BA+B，列出二元一次方程组，求得AB的