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文档简介
1、 汇报:周海林 分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。分离提纯作为一种重要的化学方法,不仅在化学研究中具有重要作用,在化工生产中也同样具有十分重要的作用。不少重要的化学研究与化工生产,都是以分离提纯为主体的。如石油工业等。 诺贝尔化学奖金获得者居里夫人正是在极为困难的条件下对沥青铀矿进行反复的分离与提纯,从而发现了钋和镭两种元素的。石油工业通过分离石油中不同的馏分,得到石油气、汽油、煤油等产品。在有机化学实验室里,无论是进行实验的同学、老师,还是科研工作者,都在重复着“投反应分离、提纯鉴定”这三个步骤。在这几个步骤里,投反应最为简单,而分离、提纯和鉴定是最耗时、最困难的过程。 一
2、个有机化学反应的成功,不仅仅在于反应成功按预期进行,而且要成功分离提纯出目标产物。反应完成后,需要将目标产物分离出来,纯度越高越好。常用的分离和提纯的方法有:重结晶 升华 蒸馏和分馏 萃取 色谱法(薄层色谱和柱色谱) 仪器(高效快速中压制备色谱仪)展开剂常用组合:EA:PE=10%&20%&30% MEOH:DCM=5%&10%说明:1、只有具有共轭结构的化合物才能有荧光点。 2、想要永久显色可以用碘缸。固定相:固定相:硅胶或者氧化铝洗脱剂:洗脱剂:小极性:石油醚或正己烷(PE) 中极性:乙酸乙酯(EA)+石油醚 大极性:二氯甲烷(DCM)+甲醇有机物极性表:有机物极性表:石油醚汽油庚烷己烷二硫化碳二甲苯甲苯氯丙烷苯溴乙烷溴化苯二氯乙烷三氯甲烷异丙醚硝基甲烷乙酸丁酯乙醚乙酸乙酯正戊烷正丁醇苯酚甲乙醇叔丁醇四氢呋喃二氧六环丙酮乙醇乙腈甲醇氮氮二甲基甲酰胺水与手工柱子原理一样,实现了自动化。微电脑操作,提高了工作效率梯度洗涤,分离更为彻底,每个管子是什么产物一目了然。原理:降压升温,溶液沸点降低。利用旋转蒸发仪蒸发浓缩获得纯产物粗略鉴定:利用薄层板跑板的高度来确定,方法是用已有的样品作参照,若两个爬板的高度一样,则是同一种物质。测定熔点(要求样品的浓度较纯)。精确鉴定:核磁共振(NMR) 红外光谱(IR) 紫外光谱(UV) 质谱(MS) 气相色谱(GC) 液相色谱
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