三氯氢硅中的痕量杂质的化学光谱检测(2)

1、三氯氢硅中痕量杂质三氯氢硅中痕量杂质的化学光谱检测的化学光谱检测Chemical chemical spectrum detection of hydrogen trace impurities in silicon检测报告书目录采样及样品处理检测依据及设备检测原理及作业指导书检测环境及影响因素检测数据分析检测报告书采样及样品处理（痕量杂质）采样样品处理 主要试剂：1.氢氟酸（优级纯再经 一次提纯） 2.盐酸（优级纯再经石英亚沸 蒸馏器提纯两次） 3.铍内标KCl载体混合溶液 4.杂质标准溶液的配制氢气的净化：钢瓶装氢气经硅胶、5A分子筛、脱水、脱磷化氢后，再经液氮温度下的5A分子筛进一步脱水

2、、脱磷化氢。经测定。净化过得氢气中磷化氢含量小于0.002ppb（按体积计）1采样及样品处理（痕量硼）1主要试剂：氢氟酸（优级纯再经一次提纯） 封闭剂（1%的聚苯乙烯乙酸乙酯溶液） 纯水（将二次离子交换纯水再用石英亚沸蒸馏器 提 纯一次，电阻率达到10m） 1%的 甘露醇溶液存于聚乙烯瓶中 B标准溶液 Be标准液（25gBe/mg） KI溶液（4mg/mL） 采样样品处理一、石墨电极的处理：（在手套箱中进行）在预先车好的平头石墨电极上，加一滴封闭剂，然后再滴0.1mL的KCl溶液作载体，0.1mLBe内标，烤干后备用。二、在一部分已处理好的石墨电极上，一次滴加上硼标准液，（其中含有适量甘露醇）

3、0.001g、0.003g、0.1g、0.3g、1.0g。在红外灯下烤干，与式样摄于同一感光板上。检测依据及设备设备2 SiHCl3 SiHCl3中痕量杂质是指中痕量杂质是指MnMn、FeFe、NiNi、TiTi、MgMg、AlAl、PbPb、CaCa、CrCr、CuCu、SuSu、ZnZn等金属杂质。对这等金属杂质。对这些杂质的分析采用蒸发法。些杂质的分析采用蒸发法。 蒸发法就是用微量的高纯水与蒸发法就是用微量的高纯水与SiHCl3SiHCl3作作用产生少量用产生少量SiO2SiO2水解物水解物,SiO2,SiO2对痕量杂质元素有对痕量杂质元素有吸附作用吸附作用, ,基体在常温下用纯净氮气作

4、载气进行基体在常温下用纯净氮气作载气进行慢挥发慢挥发, ,残留的残留的SiO2SiO2用氢氟酸蒸气溶解除去用氢氟酸蒸气溶解除去, ,残渣残渣用盐酸溶解用盐酸溶解, ,用溶液干渣法光谱测定。本方法适用溶液干渣法光谱测定。本方法适用于测定杂质含量在用于测定杂质含量在10-610-610-8%10-8%的样品。的样品。检测原理及作业指导书3检测原理痕量杂质检测原理及作业指导书检测原理痕量硼三氯氢硅中的硼的分析采用自然挥发法。三氯氢硅中的硼的分析采用自然挥发法。 自然挥发法是根据三氯氢硅部分水解物能吸自然挥发法是根据三氯氢硅部分水解物能吸附杂质的实践附杂质的实践, ,使三氯氢硅中杂质硼被部分水解使三氯

5、氢硅中杂质硼被部分水解物吸附物吸附, ,而让基体三氯氢硅自然挥发而让基体三氯氢硅自然挥发, ,用氢氟酸除用氢氟酸除去二氧化硅。残渣进行光谱测定。本方法取样去二氧化硅。残渣进行光谱测定。本方法取样2 2毫升毫升, ,空白值空白值 0.003g 0.003g值值, ,其分析灵敏度可其分析灵敏度可达达:1PPb(1:1PPb(110-7%)10-7%)。本法分析范围。本法分析范围:1:110-7%10-7%7 710-4%10-4%。对四氯化硅样品同样适用。对四氯化硅样品同样适用。作业指导书 （痕量杂质）分析步骤：分析步骤：1、加、加3 35 5滴纯水和滴纯水和3030毫升毫升SiHCl3SiHCl

6、32 2、高纯氮气流驱赶基体约、高纯氮气流驱赶基体约10101212小时小时( (过夜）过夜）3 3、加、加2 2滴滴1:11:1的盐酸的盐酸4 4、制成标准溶液、制成标准溶液5 5、制作电极、制作电极6 6、红外灯下烘干、摄谱、红外灯下烘干、摄谱, ,进行光谱测定进行光谱测定痕量杂质检测原理：蒸发法检测原理：蒸发法主要仪器：有机玻璃蒸发器主要仪器：有机玻璃蒸发器 铂金坩埚铂金坩埚 涂有涂有30%30%聚四氟乙烯浓缩液的石墨熏蒸器聚四氟乙烯浓缩液的石墨熏蒸器 石墨电炉、调压器石墨电炉、调压器 石墨电极、光谱纯石墨电极、光谱纯6 630mm30mm 光源：光源：UBI-1UBI-1交流电弧加火花

7、交流电弧加火花32/6432/64 测微光度计测微光度计作业指导书 （痕量硼）痕量硼1 1、加入数滴纯水、加入数滴纯水(0.3ml(0.3ml左右左右) )和和3 3滴滴1%1%甘露醇溶液甘露醇溶液2 2、让试料自然挥发。、让试料自然挥发。3 3、用、用1 1亳升氢氟酸洗坩埚内壁水解物亳升氢氟酸洗坩埚内壁水解物4 4、坩埚移到水浴进行加热、坩埚移到水浴进行加热5 5、继续加热蒸发至干后、继续加热蒸发至干后, ,沿壁吹纯水沿壁吹纯水, ,蒸干蒸干6 6、充分洗涤坩埚底部制作成标准溶液、充分洗涤坩埚底部制作成标准溶液7 7、制作石墨电极、制作石墨电极8 8、进行光谱测试、进行光谱测试检测原理：自然

8、挥发法主要仪器：直径为6mm的光谱纯（无B）石墨电极检测环境及测定条件 4测定条件：一、色谱仪：PGS-2平面光栅光谱仪，三透镜照明，遮光板5mm，狭缝20g二、光源：UBI-1，电压310V，电流4-6A三、电极：上下电极均为6mm 30mm光谱纯平头石墨电极，分析间隙2mm四、曝光时间：60”五、闪耀波长：3000A六、感光板：天津II型紫外板七、暗室处理：显影液A+B（1:1），显影温度20-25 ，显影时间4-6min，快速定影，流水冲洗后冲干八、分析线对九、光度测定：用WCD测微光度计，P标尺测量分析线和内标线检测环境：2025痕量杂质检测环境及测定条件 痕量硼检测温度：20-25

9、测定条件：一、摄谱仪：GE-340大型平面光栅光谱仪二、光源：国产WPF-2交流电弧发生器三、狭缝：15-20m四、测微光度计：MD-100五、中心波长：2500A六、曝光时间：40s七、级距：2mm八、感光板：天津II型紫外板九、显影液：A+B，显影时间5-6min，显影温度20-25 十、定影：快速定影，流水冲洗，晾干检测数据分析痕量杂质：Ci%= 【（Mi-Mo） 10-6 102】/GMi为杂质元素测得值Mo为空白测得值G为取样量痕量硼：B%=【（W-Wo） 10-6 102】/Vdd为三氯氢硅的密度，1.34g/mLWo为空白值V为取样毫升数W为硼值检测报告书检验报告检验报告检测项目直拉单晶片电阻率的检测规格型号直径：50mm 厚度：8.1mm单晶片委托单位及地址乐山职业技术学院产品等级优等品乐山市市中区肖坝路108号抽样基数单晶棒头中尾各三片生产单位乐山嘉源有限公司样品数量2片抽/送样日期2013-12-10检验