激光粒度分析结果在形貌分析中的应用讲解

1、*1 谨北磴淫提理甘穆PM 1 1 IARI rtcrtc s.s. imi.imi.! 占H H 2 实验技术与方法激光粒度分析结果在形貌分析中的应用胡汉祥1,2,丘克强1(1.中南大学化学化工学院，长沙410083; 2湖南建材高等专科学校化学化工系，衡阳 421008)摘 要:激光粒度分析仪通常只用于颗粒大小与分布的测定。通过比较粉体颗粒的 激光粒度分析与扫描电镜分析的结果，发现，激光粒度分析仪所测定的粒度分布函数同时包含 了一些形貌分析信息。利用这些信息可为试样进一步作SEM测定创造了条件。关键词:粒度分布;形貌;分析方法中图分类号:TB302.1文献标识码:A文章编号:1001240

2、12(2006)THEIMAGINGINF0RMAEGRAPHOFPARTICLTION2,QIUKe2qia ng1(1.SchoolofE ngi neeri ng,Ce ntralSouthU niversity,Cha ngsha410083,Chi na;2.Departme ntofE ngi neeri ng,H unan Buildi ngMaterialsCollege,He ngya ng421008,Chi na) Abstract:TheLaserParticlesSizersareofte nemployedtodeterm in etheaverageparticl

3、ediamet eran dtheparticlesizedistributi on. Therelati on sbetwee ntheparticlesdistributi on grapha ndSEMimage softhepowdersweredescribed in thispaper.Authorproposedthatthedoublemodesofthepartic lesdistributio nm ayimplythetwo2dime nsio nalco nstructio no ftheparticle.ItisusefulforSEM ditermi natio n

4、.Keywords:Particlesizedistributio n;Pattern;A nalysismethod1引言常用于粒度测定的方法有X射线衍射法、BET测定法、激光粒度分布仪测定法及 透射电镜与扫描电镜测定法。能直观提供形貌分析信息只有透射电镜与扫描电镜测定法，但其设备成本高同时对不导电的样品还需要喷金，这使其测试成本偏高。若在没有其它测试信息条件下时，就需进行大量的电镜测试，这势必造成研究资源 的浪费。笔者在用气相法制备纳米氧化铋时，系统中同时生成了碳酸氧化铋。而这两者形貌 相差较大，一个为球形，另一个为片状。在对扫描电子显微镜的图像与激光粒度分 析仪的测试结果相比较时，发现收

5、稿日期：2005208223基金项目：湖南省科技厅计划项目（03SSY4056）湖南省教教育厅科研项目（04C034）作者简介湖汉祥（1962），男，副教授,博士。两者之间存在着一定的联系。由于激光粒度分析仪的成本相对较低，样品测试时间短1。另外，它的测试不同于扫描电镜的选区观察， 因而其测试结果更具有代表性。若能在进行电镜观察之前，对所研究的样品通过激光粒度分析仪进行一些筛选，这对于降低分析成本，更准确地反映电镜分析结果都 有一定的意义。2激光粒度分析仪的测定原理Malvern粒度分析仪的原理图见图12。由He2Ne激光器发出的单色光经扩束器扩展成8mm大小的平行光束,当这束平行光照射到被测

6、球形颗粒样品时，不同大小的颗粒就按 不同的角度向前散射光线，该散射角度接近于与颗粒直径相等的孔隙所产生的衍 射。颗粒产生的散射光由傅里叶变换透镜聚焦后投射到透镜后方焦平面的同心多 圆环光电探测器上，而剩余未被散射的入射光，则聚焦在光电探测器的中心，不影响 发生散射的光线。探测器上? 72? 1994-2010 Chi na Academic Journal Electro nic Publish ng House. All rights reserved. http:/www.c nki. net胡汉祥等:激光粒度分析结果在形貌分析中的应用图1马尔文粒度仪原理图Fig.1 Thepri nci

7、plediagramofmalvernparticlessizers1激光器 2扩束器 3测量区 4傅里叶物镜5多元探测器 6多路开关 7放大 电路 8A/D电路9接口电路 10计算机 11打印机 12对中显示用Sirion200场发射扫描电镜(FEI公司)观察粒子的形貌,加速电压为5kV。测定前,将粉体氧化铋粘于导电的黑色双面不干胶 上,吹掉浮于表面的氧化铋粉体。为了使粉体导电，在粉体表面喷铂约10nm。用Mastersizer2000激光粒度分布仪(英国Malvern公司)测定粒度分布。测定时将样品先用ym。水分散,测定大小分布范围为0.022000为了确定所测粉体的结晶形态，用Rigak

8、uD/Max2500(日本)X射线衍射仪对其进行 了测定。a (入=1.5410定时使用射线为单色高强 CuK65n m,40kV,300mA),扫描角度为 10.0/90.0/0102/0.75(sec)接收的颗粒光散射信息经放大和 A/D转换后送入计算机进行处理，从而得到待测 颗粒的粒径分布信息。颗粒散射光强度与粒径的关系用式(1)表示3:OO9 )= 9 KR)dR(1)I(Rn(R)J(9 09式中:散射角度ITIT0 0号试样号试样11号试样号试样”2”2号试样号试样 卜孑号试样卜孑号试样10*10* 粒度粒度/pm/pm10101 110101 1R -颗粒半径9 ) 以9 n(R

9、) -入激光波长9 KR)n。J(中K=2通过式(1)可求得粒径分布函数n(R)。图2分析样品的粒度分布图Fig.2 Particlessizedistributi onofan alysisspecime n3实验及结果分析(a) 0号试样(b)1第一贝叶斯函数，其图2,图3为样，图XRD图谱号试样(c) 2号试样(d)3号试样图3分析样品的SEM图Fig.3 SEMimagesofa nalysissamples? 73? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. h

10、ttp:/www.c nki. net胡汉祥等:1J-1J- .1.1 I I TlTl TlTl 1 1 .1.1 9191 H H XXXXXXXXXXXXXXXX X X 8765432187654321 1 12 2号试样号试样理佗检g釘物理分册 0 0号试样号试样AOAO号试样号试样6060ooA2020404084 b 44人二号试样人二号试样激光粒度分析结果在形貌分析中的应用 子，因而，当它为纯物质时，这两个峰基本相等。4结果以上分析表明，当用激光粒度分析仪测定粉体材料（制备的或合成的）时若出现单一 峰,则粒子的形貌为球形、近球形或三维尺度相差不大时所测得的粒度分布图形 ； 若出

11、现两个正态分布峰，且为纯物质时，就应考虑它是非球形颗粒，且不同方向的尺 寸相差较大。参考文献：图4样品的XRD图Fig.4 XRDpatternsofthesamples1董银宽,张晋栋，杜海荣.氧化铝和氢氧化铝颗粒分析方法J.理化检验 2,2005,41（6）:298-300.2孙昕”. 图4表明,0号样品为纯B氧化铋（与标准PDF#2720050卡一致）;3号样品为纯碳酸氧化铋（与标准PDF#卡一致）;1号和2合物。 图3表明,纯的氧化铋为球形为叶片状。从图2度分布峰，,而纯碳酸氧。粒子的粒度分布是用粒度分布函数来描述的。目前已用来描述粒子分布的一些半 经验方程有正态分布、对数正态分布等多

12、种函数，最常用的还是对数正态分布函数 4。图2中的粒度分布是用体积2对数分布表示的。在大气气溶胶中，这种粒度分 布有叩以可能出现双峰的情况，较低的峰值出现在1下，来源于蒸汽向粒子的转变。较高的峰值出现在叩以上，来源于固体的破碎。在本实验中所使1用的测试样品来源于气相法，因而只有蒸汽向粒子的转变，但其生成了两种不同形 状的产品，因而它有可能出现双峰。但3号样品为纯碳酸氧化铋，它也出现了双 峰。显然这种双峰的出现，不应归结为两种不同大小粒度的结果。从激光粒度分析仪的原理可知，它在测定粒度分布时，是根据粒子对光的散射角度 来决定粒子的大小的，该散射角度接近于与颗粒直径相等的孔隙所产生的衍射。纯 碳酸

13、氧化铋为片状，两维方向尺度差异大，长度达1810.09nm厚度只有58179nm。 因而当用粒度分析仪分析这种粒子时，就出现长度方向与厚度方向上两个对数正态 分布峰。由于这两个峰值都来源于同一分布区域的粒J,2004,5:40-42.3，.不同方法测定黄土和古土壤J.陕西师范大学学报（自然科学）,2003,31:87-92.4张国权.气溶胶力学 -除尘净化理论基础M.中国环境科学出版社出版,1987.18.5Friedla nderSK.Smoke,Dusta ndHaze2F un dame n2 talsofAerosolBehaviorM.NewYork:AWiley2l n2terscie ncePublicatio n,1977.16. （上接第84页）讨。根据产品的使用特点和生产特点进行试验项目选择设置，并不断改进和完善，充分发挥理化试验对产品生产的指导和保证作用，对 批量生产高质量的产品有很重要的意义。参考文献：1机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会.金相检验M.上海:上海科学普及出版社，2003.2上海交通大学金相分析编写组.金相分析M.北 京:国防工业出版社,1982.3JB/T6721-1993，内燃机连杆技术条件S.4GB/T3077-1999,合金结构钢技术条件S.5GB/T3077-1999优质碳素结构钢技术条