柳州化工集团有限公司实习报告

1、广 州 大 学实 习 报 告项目名称：毕业实习学 院：化学化工学院专业年级：化学工程与工艺（化工122班）学 号：1205200018姓 名：指导老师：梁红、陈姚、李树华、韦星船实习单位：柳州化工集团股份有限公司实习时间：2015年11月11日-12月4日广州大学教务处制1 实习目的 实习是一种实践。是理论联系实际,应用和巩固所学专业知识的一项重要环节，是培养我们能力和技能的一个重要手段。毕业实习是一门专业实践课，可以使我们更加了解我们化工这个专业。毕业实习更是我们走向工作岗位的必要前提。通过实习，我们可以更广泛的直接接触化工生产，了解化工生产的过程，加深对化工这个专业的认识，培养自己的实践能

2、力，缩短我们从一名大学生到一名工作人员之间的思想与业务距离，为我们毕业后社会角色的转变打下基础。柳州化工股份有限公司的主要产品有合成氨、浓硝酸、硝酸铵、尿素、甲醇、双氧水、硝基复合肥等近三十个品种，与我们化学工程与工艺这个专业贴切相关，一直以来都是我们广州大学化工相关专业毕业实习基地。在这实习可以使学生初步具备理论与实际相结合的能力。拓宽学生的知识面，增加感性认识，把所学知识条理化系统化，学到从书本学不到的专业知识。2 实习内容1.氨合成分厂氨合成反应式如下： 氨合成工段的主要任务是将铜洗后制得的合格、混合气，在催化剂的存在下合成为氨。压缩机六段来的压力为27MPa的新鲜补充气，与循环气混合后

3、进入氨冷器、氨分离器、冷交换器，经循环机升压并经过油分离器除油后进入氨合成塔的内件与外筒的环隙，冷却塔壁，出来后经预热器升温后进入氨合成塔内件，完成反应后离开反应器，分别进入废热锅炉、预热器、软水加热器回收热量，最后经水冷器、冷交换器、氨冷器降温冷却，将合成的氨液化分离出系统，未反应的氮氢气循环使用。氨合成工艺流程图合成氨工艺条件1压强：增大压强有利于增大合成氨的反应速率，又能使化学平衡向着正反应方向移动，有利于氨的合成。因此从理论上讲，合成氨时压强越大越好，例如有研究结果表明，在400、压强超过200MPa时不必使用催化剂，氨的合成反应就能顺利进行。但在实际生产中受动力、材料设备的限制，目前

4、我国的合成氨厂一般采用的压强是20MPa50MPa.2温度：当压强一定、温度升高时，虽然能增大氨的反应速率，但由于合成氨反应是放热反应，升高温度会降低平更混合物中氨的含量。因此，从反应的理想条件来看，氨的合成反应在较低的温度下进行有利。但是温度过低时，反应速率很小，需要很长时间才能达到平衡状态。综上所述的因素来看，在实际生产中，合成氨反应一般在500左右的温度下进行。3催化剂：我们知道，N2的分子结构比较稳定，即使在高温高压下， N2和H2的反应任然进行得十分缓慢。通常，为了加快N2与H2的化合反应速率，多采用加催化剂的方法，以降低反应所需的能量，使反应物在较低温度下能较快的进行反应。目前，合

5、成氨工业中普遍使用的主要是一铁卫主题的多成分催化剂，又称铁触媒。铁触媒在500左右时的活性最大，这也是合成氨反应一般选择在500左右进行的原因。2.造气分厂造气分厂采用的是连续富氧造气法，以富氧空气（或氧气）与蒸汽的混合气为气化剂，连续通过固定的燃料层进行气化。然后经过除尘器初步除尘，再经过废热锅炉降温，再经过滤气箱彻底除尘降温之后汇总到煤气总管，最后收集到气柜中。工艺流程：煤气发生炉除尘器废热锅炉洗气箱煤气总管洗气塔气柜3.净化分厂工艺原理说明 造气厂过来的半水煤气先经过预脱塔（主要脱去H2S），再经过3个半脱塔送到1、3压缩机，洗脱的硫先到富液槽，而硫用中间泡沫槽产生的泡沫脱去，剩下的溶液

6、送到再生槽，而后送到贫液槽再用泵打回脱硫塔。 1、2、3压缩机再把气体送到变换工段，先经过饱和热水塔加水蒸气，到半水煤气分离器分离液体水，经换热器后送到一段变换炉，再经增湿器增加水蒸气，过滤器过滤液体，送到二段变换炉。 经合成甲醇后的气体送到铜洗工段；高压机五段出口气体经过甲醇岗位后，到塔前分离器分离气体夹带的淡醇，然后从铜洗塔底进入塔内，与塔顶喷淋而下的铜液逆流相遇，铜液吸收气体中的 CO、CO2、O2、H2S 等杂质。出铜洗塔的气体，进入碱洗塔下部，通过塔内一定高度的氨水，鼓泡吸收气体中残余 CO2，气体从碱洗塔顶出来，经过分离器，分离夹带的氨水后回到高压机六段入口。 由铜泵加压后的铜液从

7、铜塔顶入塔，在塔内自上而下与气体接触，吸收 CO、CO2、H2S、O2等杂质的铜液，经铜洗塔底部排液控制阀减压后送至铜液再生系统的回流塔，供再生后循环使用。综上所诉可知，净化主要包括变换过程、脱硫脱碳过程以及气体精制过程。（1） 一氧化碳变换过程 在合成氨生产中，由各种方法制取的原料气都含有CO，其体积分数一般为12%40%。合成氨需要的两种组分是H2和N2，因此需要除去合成气中的CO。变换反应如下： CO + H2O(g) H2+ CO2 由于CO变换过程是强放热过程，必须分段进行以利于回收反应热，并控制变换段出口残余CO含量。第一步是高温变换，使大部分CO转变为CO2和H2；第二步是低温变

8、换，将CO含量降至0.3%左右。因此，CO变换反应既是原料气制造的继续，又是净化的过程，为后续脱碳过程创造条件。（2）脱硫脱碳过程 各种原料制取的粗原料气，都含有一些硫和碳的化合物，为了防止合成氨生产过程催化剂的中毒，必须在氨合成工序前加以脱除，以天然气为原料的蒸汽转化法，第一道工序是脱硫，用以保护转化催化剂，以重油和煤为原料的部分氧化法，根据一氧化碳变换是否采用耐硫的催化剂而确定脱硫的位置。工业脱硫方法种类很多，通常是采用物理或化学吸收的方法，常用的有低温甲醇洗法(Rectisol)、聚乙二醇二甲醚法(Selexol)等。柳化净化分厂的脱硫工艺为“湿法栲胶氧化法”,共分为3个部分：脱硫再生硫

9、回收。粗原料气经CO变换以后，变换气中除H2外，还有CO2、CO和CH4等组分，其中以CO2含量最多。CO2既是氨合成催化剂的毒物，又是制造尿素、碳酸氢铵等氮肥的重要原料。因此变换气中CO2的脱除必须兼顾这两方面的要求。一般采用溶液吸收法脱除CO2。根据吸收剂性能的不同，可分为两大类。一类是物理吸收法，如低温甲醇洗法(Rectisol)，聚乙二醇二甲醚法(Selexol)，碳酸丙烯酯法；一类是化学吸收法，如热钾碱法，低热耗本菲尔法，活化MDEA法，MEA法等。（3）气体精制过程 经CO变换和CO2脱除后的原料气中尚含有少量残余的CO和CO2。为了防止对氨合成催化剂的毒害，规定CO和CO2总含量

10、不得大于10cm3/m3(体积分数)。因此，原料气在进入合成工序前，必须进行原料气的最终净化，即精制过程。 目前在工业生产中，最终净化方法分为深冷分离法和甲烷化法。深冷分离法主要是液氮洗法，是在深度冷冻(-100)条件下用液氮吸收分离少量CO，而且也能脱除甲烷和大部分氩，这样可以获得只含有惰性气体100cm3/m3以下的氢氮混合气，深冷净化法通常与空分以及低温甲醇洗结合。甲烷化法是在催化剂存在下使少量CO、CO2与H2反应生成CH4和H2O的一种净化工艺，要求入口原料气中碳的氧化物含量(体积分数)一般应小于0.7%。甲烷化法可以将气体中碳的氧化物(CO + CO2)含量脱除到10cm3/m3以

11、下，但是需要消耗有效成分H2，并且增加了惰性气体CH4的含量。甲烷化反应如下： CO + 3H2 CH4 + H2O CO2 + 4H2 CH4 + 2H2O 主要原料、成品（半成品）的质量指标净化分厂的主要原料为气体原料。从净化车间出来的最终成品是经过净化、除去大量杂质的干净气体。从造气出来的原料气中主要有CO、CO2、H2、N2、CH4、O2等。从合成氨的反应中知道只有H2和N2是所需要的反应物，因此其他的气体就相当于杂质，需要除去。净化分厂的主要工作就是消除杂质，净化原料气，达到合成分厂合成氨的气体质量要求。4.硝铵分厂该分厂包括粉硝工段、多孔粒硝工段、硝基工段三个工段。硝基工段硝酸铵的

12、合成采用的是加压中和工艺。加压中和在0.40.5MPa和175180下操作，硝酸浓度为5060，先用氨中和至pH为34，以减少氨损失，再加氨调整到pH约为7，得到的硝酸铵溶液浓度为8087。回收的蒸汽用来蒸发液氨或作为真空蒸发硝酸铵溶液的热源。中和得到的稀硝酸铵溶液，用真空蒸发或降膜蒸发的方法浓缩到9599，然后用不同方法造粒。而柳化用的是塔式喷淋造粒，此法也是应用最广泛的硝酸铵造粒方法。结晶硝铵冷却系统柳化的结晶硝铵有着三十多年的生产历史，产品一直畅销，几经扩建已达125Kt/a的产量。其工艺流程为：将湿度大、温度高的空气经空调器制成湿度小、温度低（2030）的空气，用鼓风机送入振动流化床，

13、从振动流化床流出。小于55的结晶硝铵经埋刮机送回原包装大皮带后贮斗包装；气相经旋风除尘器一级分理处粉尘，再经布袋除尘器净化后，经水洗塔洗净后放空；粉尘经小型埋刮机板送回包装，整套装置中硝铵均在密封设备中传送，现场无散落的硝铵；循环吸收用的水回801系统利用。振动流化床利用冷、干空气与热的结晶硝铵直接接触，硝铵在给定方向的激振力作用下跳跃前进，达到连续进出物料，同时流化床底部输入的冷风使物料处于流化状态，物料与冷风充分接触，达到理想的冷却风干效果。产品出口温度稳定在50，由于流化床干冷空气的相对湿度小于结晶硝铵的吸湿点，冷却过程可安全进行。主要原料主要原料为气氨、硝酸。多孔硝铵工段车间工艺流程简

14、介(多孔硝铵，两个车间）生产工艺流程：氨与酸在管式反应器中反应浓缩造粒干燥冷却涂层成品包装。具体如下：氨与硝酸在中和器里进行中和反应，生成60%的硝酸铵。得到的硝酸铵并不是要求的浓度，还要进行两效蒸发。一效蒸发使硝酸铵溶液的浓度达到77%78%，二效蒸发使硝酸铵溶液的浓度达到91%93%。在两次蒸发提浓后，使得硝酸铵溶液的浓度达到91%93%，将提浓后的溶液装进溶液槽内，加入添加剂进行多孔造粒，之后将其送入结晶器里进行真空结晶。车间生产工艺原理：生产原理主要是用发泡剂和表面活性剂制取多孔硝铵；二是使用干燥颗粒或结晶体制取多孔硝铵。三是将硝铵颗粒热处理后制取多孔硝铵。多孔硝铵的生产方法主要有流化

15、床法（又分干法和湿法）、综合法和塔式法。而柳州化工股份有限公司采用的是湿法，即流化床造粒工艺。 湿法亦称流化床造粒工艺：向90%91%的浓硝酸铵按比例加入添加剂，经气流式喷嘴被压缩空气雾化后进入流化床，使雾粒与晶种粘附或涂覆在一起，并经热空气加热，形成微孔粒子并逐渐长大，再经筛分、冷却制得多孔硝铵。该法收率高，产品微孔多而均匀，且硬度好；但工艺较复杂，设备多，投资大，氨耗高。粉硝工段车间生产工艺流程生产工艺流程：氨与酸在管式反应器中反应浓缩造粒干燥冷却涂层成品包装。具体如下：氨与硝酸在中和器里进行中和反应，生成60%的硝酸铵。得到的硝酸铵并不是要求的浓度，还要进行两效蒸发。一效蒸发使硝酸铵溶液

16、的浓度达到77%78%，二效蒸发使硝酸铵溶液的浓度达到91%93%。在两次蒸发提浓后，使得硝酸铵溶液的浓度达到91%93%，将提浓后的溶液装进溶液槽内，之后将其送入结晶器里进行真空结晶。结晶完成后，将其打成粉末状。车间生产工艺原理其制造方法为：（）混合：将硝酸铵、消焰剂、水（或水蒸汽）、复合油相在下混合成半溶解的糊状物；（）制粉：将上述糊状物在负压下干燥成粉。工艺流程图5.尿素分厂（） 工艺流程图：去分解吸收 液氨自氨库 液氨自二铵CO2来自一吸塔1-液氨缓冲罐 2-3-氨预热器 4-1#尿素合成塔 5-2#尿素合成塔6-7-8-9-10-压缩机 -泵 二氧化碳压缩：净化来的原料气CO2经液滴

17、分离器,水洗塔水洗后，加入空气使CO2中的O2在0.4-0.7（百分比），经压缩机一二三段压缩升压后至305MP，温度为40C左右进入干法脱硫塔 除去其中的H2S,使H2S的含量小于15PPm，后经四五段加压至200MP，温度约为125C 进入尿素合成塔。液氨的净化和输送：来自氨库压力为2.0MP（表压）的液氨，进入液氨过滤器中除去其中的杂质后，进入液氨缓冲槽与中压回收的液氨混合后，进入高压液氨泵加压至20MP,经氨预热器预热至温度为4555C进入尿素合成塔。一甲液的输送：由一吸塔来的温度为8595C的一甲液进入一甲泵，经一甲泵加压至21MP（表压）后，进入尿素合成塔。尿素的合成：CO2，液氨

18、，一甲液一并进入合成塔底部，物料在合成塔进行混合反应生成氨基甲酸铵，并脱水生成尿素，物料在塔内停留时间为45分钟左右，反应混合物经P4减压阀后进入预精馏塔。（）出合成塔反应物液相工艺流程：出合成塔的反应混合物减压至1.7MP后进入预精馏塔，在塔内填料层与上升的一分气相传质传热，部分NH3,H2O被气化分离，液相温度被提高后，进入一分加热器加热至155160C，企业混合物进入一分塔内气液分离，出口的液相减压至0.3MP后进入二段分解系统。一段分解后的液相在二分塔精馏段与上升气相接触，体高液相温度，后进入二分加热器加热至145155C，再回到二分塔分离段，进行气液相分离，分离后的 液相进入闪蒸槽。

19、（）出合成塔反应物气相工艺流程：从一分塔分离出的气相进入预精馏塔,在填料层与塔顶下来的 合成液进行精馏反应使出精馏塔的一段分解气温度下降，并滞出水量，出精馏塔的一段分解气与二甲泵送来的二甲液进入一蒸加热器，热利用混合吸收，回收部分反应热后，气夜混合物在一吸塔外冷器进一步降温，再进入一吸塔底部鼓泡段吸收得到的一甲液，并由一甲泵加压后返回合成塔循环使用，为被吸收的提起在精馏段被氨水和顶部回流NH3吸收CO2后，气氨进入氨冷却器冷凝，冷凝后液氨进入缓冲槽，不凝性气体中所含氨气在惰性气体洗涤器中回收，二段分解气与解吸塔出来的气体分别经二循一冷器，二循二冷器中冷凝吸收，不凝性气体与经一段惰性气体洗涤后的

20、 气体一起进入尾气吸收塔中吸收所含少量NH3后，进入大气。 解析回收所得的稀NH3和蒸发冷凝液由解吸泵送入解吸塔，解吸出NH3，CO2的解吸气与二分气进入二分段吸收，解吸废水由系统排出。6.硝酸分厂硝酸一分厂主要产品是：稀硝酸、亚硝酸钠、硝酸钠。 硝酸生产工艺原理(1)氨氧化主要反应有:(2)NO的氧化出氨氧化反应器(亦称氧化炉)的反应气经废热锅炉和气体冷却器分出冷凝稀酸后,在低温下(小于200)利用反应气中残余的氧继续氧化生成: (3)吸收吸收在加压下进行。氮氧化合物中除NO外,其他的氮氧化合物在吸收塔内与水发生如下反应: 氨分离器氨过滤器空气过虑室鼓风机氨空混合器纸板过滤器氧化炉气冷器透平

21、机氧化器尾气预热器快冷吸收塔尾气分离漂白塔气氨来自合成空气来自大气NHONOxNOx尾气送往下一工段硝酸生产流程图三实习心得 其实还没实习之前我就对这次的柳州化工厂之行充满了期待，毕竟这是我们第一次去参观与我们化工专业最贴切相关的化工厂，我也想亲身体会一下我们书本上的知识是怎么运用到实际生产中的。这次的广西柳州之行真的收获很大，让我真正了解到书上学到的只是一点点的基本专业知识，要完成真正的化工生产，其实还有很多的步骤很多的流程，各种原料之间的衔接、处理、量化等等。还要充分地利用好各种资源，比如硫磺也是这个化工厂的其中一种产品，它是由造气里的原料煤里含有的硫提取出来的。要保持一个这么大的化工厂可

22、以持续不断地生产，它的各个反应流程都要达到平衡稳定才行，其中一个步骤出错都会影响到后面的反应，而柳化很多反应都属于高温高压难以控制的反应，但它仍可以持续安全地生产，所以柳化的工艺流程、反应装置等等都真的很好。 这一次参观，我们看到了以前没有实际见到过的化工生产流程，以及各种大型的机械，这样的亲身经历，必定对我们以后的学习有非常好的帮助。这次参观，对于我来说，印象最深刻的就是，原来化工厂里，并没有想象中的那么多的人，每一个车间，每一个地方，就只有稀稀少少的几个人，根本不像我当时想的，车间里，有许多的工人在向什么锅炉里添加原料，然后又有许多的工人在控制机器的生产与运转，最后又有好多的工人在场子外面装运生产出来的产品，化工厂里应该是