紫外分光光度法测定水杨酸

1、 紫外分光光度法测定水杨酸一 、定性分析将标准贮备溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。绘制水杨酸吸收曲线的浓度约为10g/mL。例如2mg/mL水杨酸标准贮备溶液稀释200倍后浓度为10g/mL。可以用吸量管吸取0.5mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，稀释100倍；也可以用胶头滴管吸取溶液，滴入大约13滴溶液于100mL烧杯中，大约稀释100倍。用配制好的溶液进行定性分析。图1 水杨酸吸收曲线从图1可以看出水杨酸有三个吸收

2、峰，由于203nm在紫外光区200400nm的边缘区域，误差较大，所以选择第二个次峰作为最大波长，最大波长为231nm。由于仪器和溶液之间存在着误差，最大波长会在231 nm附近上下波动12 nm。二、标准使用溶液的配制 水杨酸标准使用溶液的浓200 g/mL。水杨酸标准使用溶液的配制，由2mg/mL水杨酸标准贮备溶液到200g/mL水杨酸标准使用溶液，需要稀释10倍。可以用吸量管吸取10mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，稀释10倍，此时浓度为200g/mL。三、标准工作曲线的配制 用10mL吸量管准确移取上述标准使用溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.0

3、0、10.00 mL于 七个100 mL的容量瓶中（浓度分别为0.00、2.00、4.00 、8.00、12.00、16.00、20.00g/mL），以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。四、未知溶液的稀释不同的物质，不同的浓度稀释的倍数不相同，可以采取稀释一次或多次。稀释一次：准确移取未知液一定体积分别于3个100 mL的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样要平行测定3次。稀

4、释两次：准确移取未知液一定体积分别于3个100 mL的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。再分别从3个100 mL的容量瓶中准确移取一定体积的溶液分别对应于3个100 mL的容量瓶中。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样要平行测定3次。稀释多次：准确移取未知液一定体积分别于3个100 mL的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。再分别从3个100 mL的容量瓶中准确移取一定体积的溶液分别对应于3个100 mL的容量瓶中。依次类推进行稀释过程，然后根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样要平行测定3次。未知物水杨酸的浓度为10001500g/mL，试液的吸光度要处于工作曲线吸光度范围内（最好处于中间位置）。吸光度与浓度成正比，也就是浓度处于工作曲线浓度范围内（浓度为10g/mL左右），所以未知液稀释100倍。准确移取未知液1 mL分别于3个100 mL的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根