原子吸收测定柠檬酸中钙的含量

1、石墨炉原子吸收分光光度计法测定柠檬酸中钙的含量姜勋,刘丛吉,仇清海,朱进拴,韩锡波,赵淑富*(青岛扶桑精制加工有限公司青岛266101摘要:本文采用石墨炉原子吸收分光光度计测定柠檬酸中钙的含量。实验结果表明吸光度与钙的浓度呈良好的线性关系,回收率在90.6115.4%之间,相对标准偏差为1.94.4%,检出限为0.2ng/g,实验结果令人满意。关键词:石墨炉原子吸收分光光度计柠檬酸钙Determination of Calcium in Citric Acid by GFAASJiang Xun, Liu Congji, Qiu Qinghai, Zhu Jinshuan, Han Xibo,

2、 Zhao shufu*(Qingdao Fuso Refining & Processing Co.,Ltd , Qingdao 266101Abstract:The Calcium in Citric acid is determined by GFAAS. It indicates that there is a good linear relationship between absorption and concentration of Calcium , its recovery is 90.6-115.4%, RSD 1.94.4%, DL 0.2ng/g. The result

3、 is satisfactory.Key Words:GFAAS Citric Acid Calcium柠檬酸(Citric Acid具有令人愉快的强烈酸味,广泛用作食品、饮料的酸味剂和药物添加剂等。一些柠檬酸产品标准对于柠檬酸中钙的限量作了规定1,目前多采用火焰原子吸收法定量分析柠檬酸中微量的钙2。本文采用石墨炉原子吸收法直接测定柠檬酸中钙含量,实验结果准确可靠,操作简便。1.实验部分1.1主要仪器和试剂岛津AA-6800F/G原子吸收分光光度计钙空心阴极灯(HITACHI生产岛津BL-2200H电子天平(精确度0.01g钙标准储备溶液1000g/ml(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院结晶柠

4、檬酸(青岛扶桑精制加工有限公司提供1.2 仪器工作参数和升温程序原子吸收分光光度计工作参数及升温程序如表.1和表.2所示。赵淑富,通讯联系人jfqb表.1 仪器工作参数波长(nm灯电流(mA点灯方式狭缝(nm石墨管类型进样量(L 422.7 10 D2背景0.5 热解涂复石墨管10表.2 升温程序 1.3试验方法1.3.1 空白溶液超纯水作为空白溶液。1.3.2 钙标准溶液系列将1000g/ml的钙标准储备溶液,利用超纯水逐级稀释,得到表3中所示系列标准溶液,进行测定,得到工作曲线。表3 标准溶液系列标准个数STD1 STD2 STD3 STD4标准浓度(ng/ml0 5 10 201.3.3

5、 试样溶液称取5g(精确到0.01g柠檬酸,加入50ml容量瓶中, 加小量超纯水溶解,加水定容至刻度,作为试样溶液。1.3.4 加标试样溶液称取5g(精确到0.01g结晶柠檬酸,加入50ml容量瓶中, 加小量超纯水溶解,分别加入一定量的标准溶液,加水定容至刻度,使溶液中加入标准的浓度分别为5 ng/ml、10 ng/ml和20 ng/ml,作为试样溶液进行测定。2.结果与讨论2.1工作曲线将所配制的标准溶液进行10次测量,得到的实验结果见表4,由各标准溶液吸光度的平均值,得到吸光度和钙元素浓度的工作曲线,见图1。表4 标准溶液实验结果标准浓度(ng/ml吸光度RSD(%SD(% 1 2 3 4

6、 5 6 7 8 9 10 平均0 0.0111 0.0121 0.0093 0.0082 0.0087 0.0098 0.0101 0.0080 0.0088 0.0106 0.0097 13.6 0.00135 0.1511 0.1672 0.1628 0.1566 0.1606 0.1682 0.1743 0.1732 0.1622 0.1525 0.1629 4.9 0.008010 0.3087 0.3024 0.3056 0.2937 0.3001 0.3073 0.3244 0.2897 0.2911 0.3132 0.3036 3.5 0.01120 0.6250 0.6352

7、 0.6584 0.6376 0.6478 0.6498 0.6838 0.6350 0.6376 0.6472 0.6458 2.5 0.016 图.1 工作曲线从图.1可以看出,吸光度和钙元素浓度关系呈现出良好的线性关系,相关系数R=0.9991。2.2方法的检出限对空白溶液进行10次测量,得到的实验结果见表5。表5 空白溶液实验结果吸光度RSD(%SD (%1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均0.0242 0.0205 0.0208 0.0236 0.0242 0.0228 0.0237 0.0248 0.0204 0.0246 0.0229 7.6 0.0017由空白溶液实验

8、结果的标准偏差和工作曲线的斜率,得到的检出限如下:DL=30.0017/0.03177=0.2 (ng/g2.3方法的精密度和准确度实验结果见表6,加标回收率在90.6115.4%之间,相对标准偏差为1.94.4%。表6 实验结果和方法的准确度与精密度(n=10名称 样品中钙含量(ng/g RSD(% SD 回收率(%12345678910平均试样 108.88106.96106.43106.38101.63108.37106.01106.09107.58107.84106.621.92.0 / 试样溶液钙浓度(ng/ml / / (ng/ml 标准加入10.888 10.696 10.643

9、 10.638 10.163 10.837 10.601 10.609 10.758 10.784 10.662 1.9 0.20 / 5 15.996 16.287 16.236 16.285 16.305 16.776 16.136 17.361 16.797 16.121 16.430 2.5 0.42 115.4 10 20.800 20.750 20.227 18.982 19.891 20.798 20.489 21.266 19.382 19.839 20.242 3.5 0.71 95.8 2027.45328.59830.82128.94927.43127.07128.32429.06230.28529.85928.7854.41.2790.62.4结论本文利用原子吸收分光光度计,建立标准和试样基体保持一致的方法。直接测定柠檬酸中的钙元